Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.11-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.11−77 (ИСО 4742−84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.11−77
(ИСО 4742−84)

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения никеля

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11−71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742−84*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 199–78
3.2
ГОСТ 849–70
4.2
ГОСТ 1020–77
Вводная часть
ГОСТ 1652.1−77
1.1, 2.3.1, 2.3.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3652–69
2.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4328–77
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 5456–79
3.2
ГОСТ 5817–77 2.2
ГОСТ 5828–77
2.2, 3.2
ГОСТ 5851–75
3.2
ГОСТ 10484–78
2.2, 4.2
ГОСТ 10928–90
3.2
ГОСТ 15527–70 Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 18300–87 2.2, 3.2
ГОСТ 20478–75
3.2
ГОСТ 23932–90 2.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 27068–86
3.2
ИСО 4742−84
Вводная часть, приложение

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527–70, ГОСТ 17711–80* и ГОСТ 1020–77.

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 17711–93. — Примечание изготовителя базы данных.


Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3−20, ТФ-3−32.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 8 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой до 200 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.

2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)водой, прибавляют 7 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и разбавляют водой до 200 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Раствор нагревают до 70 °C, прибавляют 20 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4−5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20−25 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)спиртового раствора диметилглиоксима и 2−3 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40−60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)9 моль/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4−5, прибавляют 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)спиртового раствора диметилглиоксима и 2−3 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40−60 мин (можно оставить на ночь).

Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105−110 °С до постоянной массы и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса диметилглиоксимата никеля, г;


0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля никеля, %

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

От 0,5 до 3 включ.
0,05
0,07
Св. 3 «5 «
0,06
0,08
» 5 «7 «
0,08
0,1

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании никеля в виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Натрий серноватистокислый.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Фенолфталеин по ГОСТ 5851, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в этиловом спирте.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и 1 моль/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор гидроокиси натрия.

Диметилглиоксим, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Натрий виннокислый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Водорода перекись по ГОСТ 10928.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Хлороформ.

Никель марки Н0.

Стандартный раствор никеля.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в 20 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)перекиси водорода, которую добавляют постепенно. Сухой остаток растворяют в 100 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А содержит 0,0001 г никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в 15 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору прибавляют 20 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с прибавлением 2−3 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть объемом 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)при массовой доле никеля до 0,2% и 2 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)при массовой доле никеля свыше 0,2% помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой до 25 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г виннокислого натрия, 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора уксуснокислого натрия, 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора серноватистокислого натрия и устанавливают рН раствора 6,5±0,3, прибавляя раствор уксуснокислого натрия. Прибавляют 1 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора солянокислого гидроксиламина до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г серноватистокислого натрия, 0,5 г виннокислого натрия, 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора уксуснокислого натрия, 1 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора солянокислого гидроксиламина, встряхивая после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 4 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)этанольного раствора диметилглиоксима и экстрагируют 20 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хлороформа в течение 3 мин. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в другую делительную воронку, и из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хлороформа.

Экстракты объединяют и реэкстрагируют никель 30 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)5 моль/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватистокислого натрия, 0,25 г виннокислого натрия, 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора уксуснокислого натрия, 1 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора солянокислого гидроксиламина, 2 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку, а из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хлороформа. Объединенные экстракты промывают 15 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака, разбавленного 1:100, в течение 2 мин. Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому хлороформному экстракту в делительной воронке прибавляют 5 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)щелочного раствора диметилглиоксима, 4 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора надсернокислого аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения слоев органический слой удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора никеля, прибавляют аммиак до щелочной реакции, снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 6,5 и затем поступают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора никеля.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля никеля, %

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

От 0,01 до 0,025 включ.
0,003
0,004
Св. 0,025 «0,05 «
0,005
0,007
» 0,05 «0,1 «
0,01
0,014
» 0,1 «0,25 «
0,015
0,02
» 0,25 «0,5 «
0,02
0,03
» 0,5 «0,75 «
0,03
0,04
» 0,75 «1,0 «
0,04
0,06

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для никеля.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:1.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б: 25 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют при нагревании в 10−20 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и доливают водой до метки.

Таблица 3

     
Массовая доля никеля, %
Масса навески сплава, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,01 до 0,2 включ.
0,5
100
Св. 0,2 «0,5 «
0,5 250
» 0,5 «7,0 «
0,1 100

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10−20 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты (1:1) и 2 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и доливают водой до метки.

4.3.3. Построение градуировочных графиков

При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот и доливают водой до метки.

При массовой доле никеля от 0,5 до 7% в восемь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора, А никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот и доливают водой до метки.

4.2−4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% и при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0% для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0%). По полученным значениям строят градуировочный график.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю никеля ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация никеля в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески пробы, г .

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ИСО 4742−84 Медные сплавы. Определение никеля. Гравиметрический метод

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

1. Область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.

Метод применим при массовой доле никеля от 2 до 50%.

2. Предупреждение! Работая по настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при работе с хлорной кислотой.

3. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом в присутствии лимонной кислоты.

4. Реактивы

При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.

4.1. Азотная кислота (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)г/смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

4.2. Хлорная кислота (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)г/смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

4.3. Бромистоводородная кислота (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)г/смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

4.4. Раствор аммиака (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)г/смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

4.5. Раствор азотной кислоты (1:1).

Смешивают 100 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) и 100 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды.

4.6. Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.7. Лимонная кислота, раствор 250 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.8. Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дмГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, с дополнением.

5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.

5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16−40 мм.

6. Проведение анализа

6.1. Навеска пробы

6.1.1. При массовой доле никеля от 2 до 4,25%

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.2. При массовой доле никеля от 4 до 8,5%

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до 50%

Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.

6.2. Растворение пробы

6.2.1. Для сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 25 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при нагревании.

После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3.

6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и кремний

После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °C для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).

Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15−20 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты и 10−15 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.

6.3. Электролиз

Добавляют 5 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и проводят электролиз.

6.4. Осаждение никеля

6.4.1. Добавляют к электролиту 5 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты и 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаждают и добавляют 100 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды. Переносят раствор в стакан вместимостью 800 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и разбавляют водой до объема 400 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и нагревают до 60−70 °С .

6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 смГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.5. Фильтрование

Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150 °C. Промывают осадок 10−12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150 °C, охлаждают и взвешивают.

7. Обработка результатов

Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;


0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески пробы, г.

8. Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа должен содержать:

а) методику отбора проб;

б) применяемый метод анализа;

в) полученные результаты и метод их расчета;

г) все характерные особенности, замеченные при анализе;

д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 4).