ГОСТ 1652.11-77

• gost-165211-77.pdf (445.55 KiB)
  ГОСТ 1652.11-77

ГОСТ 1652.11−77 (ИСО 4742−84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 1652.11−77
(ИСО 4742−84)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения никеля

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11−71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742−84*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527–70, ГОСТ 17711–80* и ГОСТ 1020–77.

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 17711–93. — Примечание изготовителя базы данных.


Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3−20, ТФ-3−32.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дмраствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм.

Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 смфтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см, разбавляют водой до 150 см, добавляют 8 смпрокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см, разбавляют водой до 200 сми далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.

2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 сми растворяют в 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 смводой, прибавляют 7 смсерной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 сми разбавляют водой до 200 см.

Раствор нагревают до 70 °C, прибавляют 20 смраствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4−5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20−25 смспиртового раствора диметилглиоксима и 2−3 смаммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40−60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см9 моль/дмраствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 смраствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4−5, прибавляют 10 смспиртового раствора диметилглиоксима и 2−3 смаммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40−60 мин (можно оставить на ночь).

Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105−110 °С до постоянной массы и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

 — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании никеля в виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дмраствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дмраствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Натрий серноватистокислый.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Фенолфталеин по ГОСТ 5851, раствор 100 г/дмв этиловом спирте.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дми 1 моль/дмраствор гидроокиси натрия.

Диметилглиоксим, спиртовой раствор 10 г/дм.

Натрий виннокислый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Водорода перекись по ГОСТ 10928.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм.

Хлороформ.

Никель марки Н0.

Стандартный раствор никеля.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 сми растворяют в 20 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 смперекиси водорода, которую добавляют постепенно. Сухой остаток растворяют в 100 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,0001 г никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250−300 сми растворяют в 15 смазотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору прибавляют 20 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с прибавлением 2−3 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть объемом 10 смпри массовой доле никеля до 0,2% и 2 смпри массовой доле никеля свыше 0,2% помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, разбавляют водой до 25 сми подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г виннокислого натрия, 10 смраствора уксуснокислого натрия, 10 смраствора серноватистокислого натрия и устанавливают рН раствора 6,5±0,3, прибавляя раствор уксуснокислого натрия. Прибавляют 1 смраствора солянокислого гидроксиламина до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г серноватистокислого натрия, 0,5 г виннокислого натрия, 10 смраствора уксуснокислого натрия, 1 смраствора солянокислого гидроксиламина, встряхивая после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 4 смэтанольного раствора диметилглиоксима и экстрагируют 20 смхлороформа в течение 3 мин. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в другую делительную воронку, и из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 смхлороформа.

Экстракты объединяют и реэкстрагируют никель 30 см5 моль/дмраствора соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватистокислого натрия, 0,25 г виннокислого натрия, 10 смраствора уксуснокислого натрия, 1 смраствора солянокислого гидроксиламина, 2 смраствора диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 смхлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку, а из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 смхлороформа. Объединенные экстракты промывают 15 смаммиака, разбавленного 1:100, в течение 2 мин. Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому хлороформному экстракту в делительной воронке прибавляют 5 смщелочного раствора диметилглиоксима, 4 смраствора надсернокислого аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения слоев органический слой удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 смстандартного раствора никеля, прибавляют аммиак до щелочной реакции, снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 6,5 и затем поступают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора никеля.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для никеля.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:1.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 смсмеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б: 25 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 сми растворяют при нагревании в 10−20 смсмеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 сми доливают водой до метки.

Таблица 3

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10−20 смазотной кислоты (1:1) и 2 смфтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смсерной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 смводы, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 сми доливают водой до метки.

4.3.3. Построение градуировочных графиков

При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 смпомещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смстандартного раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 смсмеси кислот и доливают водой до метки.

При массовой доле никеля от 0,5 до 7% в восемь мерных колб вместимостью по 100 смпомещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смстандартного раствора, А никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 смсмеси кислот и доливают водой до метки.

4.2−4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% и при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0% для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0%). По полученным значениям строят градуировочный график.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

,

где  — концентрация никеля в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

 — объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см;

 — масса навески пробы, г .

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ИСО 4742−84 Медные сплавы. Определение никеля. Гравиметрический метод

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

1. Область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.

Метод применим при массовой доле никеля от 2 до 50%.

2. Предупреждение! Работая по настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при работе с хлорной кислотой.

3. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом в присутствии лимонной кислоты.

4. Реактивы

При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.

4.1. Азотная кислота (г/см).

4.2. Хлорная кислота (г/см).

4.3. Бромистоводородная кислота (г/см).

4.4. Раствор аммиака (г/см).

4.5. Раствор азотной кислоты (1:1).

Смешивают 100 смазотной кислоты (г/дм) и 100 смводы.

4.6. Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм.

4.7. Лимонная кислота, раствор 250 г/дм.

4.8. Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, с дополнением.

5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 см.

5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.

5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16−40 мм.

6. Проведение анализа

6.1. Навеска пробы

6.1.1. При массовой доле никеля от 2 до 4,25%

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.2. При массовой доле никеля от 4 до 8,5%

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до 50%

Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.

6.2. Растворение пробы

6.2.1. Для сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300−400 см, добавляют 25 смраствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при нагревании.

После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 смводы, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3.

6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и кремний

После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °C для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).

Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15−20 смазотной кислоты и 10−15 смхлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 смбромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.

6.3. Электролиз

Добавляют 5 смсульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 смводы и проводят электролиз.

6.4. Осаждение никеля

6.4.1. Добавляют к электролиту 5 смазотной кислоты и 10 смхлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаждают и добавляют 100 смводы. Переносят раствор в стакан вместимостью 800 см, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 смраствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 сми разбавляют водой до объема 400 сми нагревают до 60−70 °С .

6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 смраствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 смраствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.5. Фильтрование

Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150 °C. Промывают осадок 10−12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150 °C, охлаждают и взвешивают.

7. Обработка результатов

Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

 — масса навески пробы, г.

8. Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа должен содержать:

а) методику отбора проб;

б) применяемый метод анализа;

в) полученные результаты и метод их расчета;

г) все характерные особенности, замеченные при анализе;

д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 4).