Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.12-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.12−77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 15027.12−77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения цинка

Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77* N 1614
______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать 28.06.77. — Примечание «КОДЕКС».

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.12−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529−79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 61–75
3.2
ГОСТ 493–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 1277–75
2.2, 3.2
ГОСТ 2062–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3640–94
3.2, 4.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 3.2
ГОСТ 3773–72
2.2
ГОСТ 4103–82
2.2
ГОСТ 4109–79
2.2, 3.2
ГОСТ 4139–75
2.2, 3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4207–75
2.2, 3.2
ГОСТ 4233–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4461–77
3.2, 4.2
ГОСТ 4658–73
2.2
ГОСТ 6563–75
2.2
ГОСТ 9293–74
2.2, 3.2
ГОСТ 10484–78
2.2, 4.2
ГОСТ 19652–73
3.2
ГОСТ 11125–84
2.2
ГОСТ 11293–89
2.2
ГОСТ 14261–77
2.2, 3.2
ГОСТ 15027.1−77
2.4.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 20301–74
2.2, 3.2
ГОСТ 25086–87
1.2, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4
ТУ 6−09−4327−78
2.2
ТУ 6−09−5413−88
3.2
ТУ 113−08−586−86
3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 2%), титриметрический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,2% до 2%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 10%) по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне хлоридоноаммиачного буферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)



Полярограф осциллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой подходящий полярограф переменного тока.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью не менее 40 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.

Вата стеклянная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разбавленная 1:1, и 3%-ный раствор.

Смесь кислот для растворения; готовят смешиванием одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Гидрат окиси калия (едкое кали) раствор 50 и 100 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6−09−4327.

Желатин по ГОСТ 11293.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.

Фоновый электролит; готовят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)воды; 0,2 г желатина растворяют в 50 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 75 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)аммиака и доливают водой до 1 дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0001 г цинка.

Аммоний роданистый, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе

50 г ионообменной смолы фракций 0,25−0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и заливают 40 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Сливают раствор и промывают смолу декантацией 3%-ным раствором соляной кислоты до полного удаления железа (реакция с роданидом калия или аммония). Смолу последовательно промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), а затем раствором 100 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты по 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)каждая.

В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 30−32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты.

Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1−2 см.

В процессе работы хроматографические колонки должны оставаться под слоем жидкости высотой не менее 2 см.


По окончании хроматографического разделения смолу регенирируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. С хроматографическим отделением меди

Навеску бронзы (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), накрытый часовым стеклом, и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения.

Таблица 1

     
Массовая доля цинка, % Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, взятая на полярографирование, смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,05
1 20
Св. 0,05 «0,2
0,5 10
» 0,2 «0,5
0,2 5
» 0,5 «1,0
0,1 5
» 1,0 «2,0
0,1 2



По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза.

Сухой остаток растворяют в 40 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и пропускают раствор через хроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)/мин. Скорость пропускания раствора регулируется краном или зажимом в нижней части колонки. После пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты до полной отмывки от меди (отсутствие реакции элюата с железистосинеродистым калием).

Цинк десорбируют 250 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)воды со скоростью 1,5−2 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки тем же раствором и перемешивают.

Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.

В полярографическую ячейку помещают аликвотную часть раствора (см. табл.1), разбавляют фоновым электролитом до 20 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), продувают током азота в течение 3−5 мин и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 1,0 до минус 1,6 В, регистрируя пик восстановления цинка при минус 1,35 В.

При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 2−3 кристаллика сернистокислого натрия.

Чувствительность регистрирующего прибора выбирается так, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.

При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5−1 В/с, в режимах «диф.1» или «диф.2».

Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.

Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5−2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.4.2. С электролитическим отделением меди

Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), накрытый часовым стеклом, и растворяют в 15 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. По растворении ополаскивают стекло и стенки стакана водой, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 3 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты и проводят электролиз по ГОСТ 15027.1. Раствор после электролиза выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в хлоридно-аммиачном буферном растворе и далее проводят анализ, как указано в п. 2.4.1.

2.4.3. При анализе сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 20 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, стенки чашки ополаскивают водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50−70 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4.1.

2.4.4. При анализе сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), осторожно добавляют 20 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения. После растворения пробы осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения повторяют 3−4 раза до полной отгонки олова, к остатку добавляют 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 30 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)воды, нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют через плотный фильтр, промывают осадок на фильтре серной кислотой, разбавленной 3:100. Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50−70 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4.1.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — высота пика цинка при полярографировании анализируемого раствора, мм;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — высота пика цинка при полярографировании контрольного раствора, мм;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — концентрация стандартного раствора цинка, г/смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — объем стандартной добавки, смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — высота пика цинка после введения стандартного раствора, мм;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, взятая на полярографирование,

г.

2.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля цинка, %

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,01 до 0,05
0,005 0,01
Св. 0,05 «0,10
0,01 0,02
» 0,10 «0,25
0,015 0,04
» 0,25 «0,50
0,03 0,07
» 0,50 «1,5
0,04 0,1
» 1,5 «3
0,07 0,2
» 3 «5
0,10 0,2
» 5 «10
0,12 0,3



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

2.5.2б. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных полярографическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

2.5.2а, 2.5.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2.5.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в элюате после предварительного отделения его с помощью ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки стеклянные, наполненные анионитом (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), диаметром 12−15 мм).

Анионит АН-31 по ГОСТ 20301.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1, 1:20, растворы 2 и 0,03 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Раствор буферный (рН 5,7); готовят следующим образом: 48 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты и 58 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)аммиака разбавляют водой до 500 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Ксиленоловый оранжевый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0.

Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки.

1 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3:100.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Натрий фтористый по ТУ 113−08−586, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Натрий серноватистокислый по ТУ 6−09−5413.

(Измененная редакция,

Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе

50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и заливают 400 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)насыщенного раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 1:20, до полного удаления железа (реакция с роданидом калия). Смолу последовательно промывают раствором едкого натрия 50 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), а затем раствором 100 г/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)до полного удаления хлорид-иона (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты по 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)каждая.

В нижнюю часть ионообменных колонок помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонки слоем смолы высотой 30−32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты.

Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1−2 см.

По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, а затем 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кисл

оты.

3.3.2. Установка титра раствора трилона Б

25 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора цинка выпаривают досуха, добавляют 50 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку со скоростью 5 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)/мин. Затем элюируют цинк раствором 0,03 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и титруют, как указано в п. 3.3.

Титр раствора трилона Б (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах цинка на 1 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — масса цинка, взятая на титрование, г;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Для сплавов с массовой долей олова и свинца менее 0,05%

Навеску бронзы (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом, растворяют в 20 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот при нагревании и выпаривании досуха. К остатку прибавляют 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и повторяют выпаривание еще три раза до полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты. Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты при нагревании.

Таблица 3

   
Массовая доля цинка, %
Масса навески, г
От 0,2 до 1,0
1
Св. 1,0 «2,0
0,5



Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)/мин. Стакан и колонку промывают 200 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствором 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты с той же скоростью до полного удаления ионов меди. Контроль на полноту промывания проводят раствором железистосинеродистого калия. Цинк элюируют 250 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 0,03 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, сохраняя ту же скорость протекания. Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), насыпают щепотку смеси ксиленового оранжевого с хлористым натрием до слабо-желтой окраски раствора и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:5, по каплям до перехода в слабо-сиреневую окраску, добавляют 2,5 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора серноватистокислого натрия и 1 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора фтористого натрия.

Приливают 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из светло-сиреневой в светло-лимонную.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05%

Навеску бронзы (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и осторожно добавляют 20 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения. После растворения раствор выпаривают досуха. Выпаривание с 15 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения повторяют 3−4 раза. К остатку добавляют 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)воды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять на 4 ч, отфильтровывают осадок на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.

Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50−70 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.4.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка на 1 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

3.5.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 и 1 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г цинка.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора В содержит 0,00001

г цинка.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1.

Таблица 5

           
Массовая доля цинка, % Масса навески, г

Объем раствора пробы, смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Объем 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты, смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора пробы после разбавления, смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

От 0,01 до 0,1
1 100 Весь раствор
- -
Св. 0,1 «0,5
1 100 10 10 100
» 0,5 «4,0
0,5 250 5 10 100
» 4,0 «10
0,5 250 5 25 250



Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5), ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5), добавляют раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

4.3.4. Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)помещают 2,5; 5,0; 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б цинка. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и титриметрическим или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).