Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 13938.12-78

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 13938.12−78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 13938.12−78

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения висмута

Copper. Methods for determination of bismuth


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. П.Гиганов, Е. М. Феднева, А. А. Бляхман, Е. Д. Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.12−68

4. Стандарт соответствует стандарту ИСО 5959−84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
ГОСТ 200–76
2
ГОСТ 859–78
Вводная часть; 5.1
ГОСТ 2062–77
2
ГОСТ 3118–77
2; 5.1
ГОСТ 3760–79
2; 5.1
ГОСТ 3773–72
2
ГОСТ 4147–74
2
ГОСТ 4201–79
2
ГОСТ 4204–77
2
ГОСТ 4208–72
2
ГОСТ 4232–74
2
ГОСТ 4328–77
2
ГОСТ 4461–77
2; 5.1
ГОСТ 5456–79
2
ГОСТ 5457–75
5.1
ГОСТ 5817–77
2
ГОСТ 8864–71
2
ГОСТ 9849–86
5.1
ГОСТ 10652–73
2
ГОСТ 10928–90
2; 5.1
ГОСТ 13938.1−78
1
ГОСТ 18300–87
2
ГОСТ 20015–88
2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,00005 до 0,02%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0003 до 0,005%) методы определения висмута в меди всех марок в соответствии с ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Фотометрический метод основан на образовании йодистого комплекса висмута в сернокислом растворе. Висмут отделяют от мешающих элементов соосаждением с гидроксидом железа или экстракцией диэтилдитиокарбамата висмута хлороформом. Оптическую плотность раствора йодидного комплекса висмута измеряют при длинах волн 450−470 нм.

Атомно-абсорбционный метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, отделении висмута на гидроксиде железа и последующем измерении поглощения висмута в солянокислом растворе при длине волны 223,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Центрифуга.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 5 моль/дмГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 0,2 моль/дмГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, 1%-ный раствор в 0,2 моль/дмГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)растворе соляной кислоты.

1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 2 мг железа.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 8%-ный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20%-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, 20%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор.

Калий цианистый, 10%-ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 5%-ный раствор.

Натрий диэтилдитиокарбамат (Na-ДДТК) по ГОСТ 8864 раствор: 2 г Na-ДДТК растворяют в 100 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, в которой был предварительно растворен 1 г кислого углекислого натрия. Раствор фильтруют.

Тимолфталеин, 0,4%-ный раствор в этиловом спирте.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Промывной раствор: к 30 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора ди-Na-ЭДТА приливают 1000 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора цианистого калия и 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора тимолфталеина. По каплям приливают раствор хлористого аммония до исчезновения синей окраски.

Натрия гипофосфит по ГОСТ 200, 30%-ный раствор.

Спирт этиловый 96%-ный по ГОСТ 18300.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор: 200 г йодистого калия растворяют в 300 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, прибавляют 30 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гипофосфита натрия и доливают водой до 1000 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Висмут металлический по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута:

Раствор А: 0,100 г висмута растворяют в 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты. Окислы азота удаляют нагреванием. Раствор охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 65 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: 50 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; хранят не более 5 ч.

1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дмГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 5−10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты и 20−40 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты под часовым стеклом.

Таблица 1

   
Массовая доля висмута, %
Масса навески, г
От 0,00005 до 0,0003 включ.
10
Св. 0,0003 «0,001 «
5,0
» 0,001 «0,005 «
3,0−1,0
» 0,005 «0,01 «
0,5



Раствор выпаривают примерно до 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 100 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора железа. Раствор нагревают до 50−60 °С и прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1, в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс, и в избыток его 10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Содержимое стакана нагревают до 70−80 °С и оставляют на 20−30 мин. Осадок гидроокисей фильтруют на фильтр средней плотности и промывают на фильтре 3−4 раза горячей водой.

Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в стакан, в котором проводили осаждение, и прибавляют 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты (1:1), фильтр промывают горячей водой до полного удаления железа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.1а. Раствор выпаривают до объема 2 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и добавляют 10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора винной кислоты, 3 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора трилона Б и 0,1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора тимолфталеина. По каплям прибавляют раствор гидроокиси натрия до изменения окраски от оранжевой до синей. К раствору прибавляют 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора солянокислого гидроксиламина и 3 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора цианистого калия и после перемешивания — 3 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлористого аммония до рН 9−10. При другом значении рН добавляют раствор гидроокиси натрия или раствор хлористого аммония. Раствор переносят в делительную воронку, приливают 50 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора трилона Б. Затем добавляют 10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу помещают во вторую делительную воронку. Водную фазу экстрагируют дважды: сначала 10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), а затем 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформа, встряхивая каждый раз в течение 2 мин, добавляя перед каждой экстракцией по 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Na-ДДТК. Органические фазы объединяют и промывают в течение 5 мин 15 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)промывного раствора, к которому добавляют одну каплю раствора Na-ДДТК.

Из промытой органической фазы висмут реэкстрагируют дважды, добавляя каждый раз по 10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты (1:1) и встряхивая в течение 2 мин. Объединенные солянокислые реэкстракты помещают в стакан и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты и 2 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты и затем выпаривают досуха.

Если остаток окрашен, повторяют обработку его азотной и хлорной кислотами. Обесцвеченный остаток растворяют при нагревании в 2 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют воду до 6−7 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гипофосфата натрия. Через 10 мин прибавляют 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора йодистого калия, раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Если раствор непрозрачный, то помещают содержимое мерной колбы в пробирку для центрифуги и центрифугируют в течение 5 с или отфильтровывают. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волн 450−470 нм. Раствором сравнения служит вода.

Параллельно проводят контрольные опыты со всеми применяемыми реактивами и растворами, но без добавления меди.

Среднюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

3.1б. К раствору приливают воду до объема 50 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Осаждение гидроокисей водным аммиаком повторяют, как указано в п. 3.1. Полученный раствор выпаривают до 3−5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и выпаривают почти досуха. К остатку добавляют 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, нагревают до появления окислов азота, охлаждают, добавляют 3 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты и выпаривают до паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 2 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной кислоты и выпаривают до влажного остатка.

К остатку прибавляют 2 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора серной кислоты, 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гипофосфита натрия и 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и нагревают до растворения. Раствор выдерживают при температуре 70−80 °С в течение 10 мин. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора йодистого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 3.1а.

3.1а, 3.1б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.1в. Определение висмута допускается проводить: фильтрат, полученный по п. 3.1, нагревают до 40−50 °С и добавляют в него по каплям раствор двуххлористого олова до потемнения раствора и еще 1 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавляют немного фильтробумажной массы, нагревают до кипения и оставляют на 10−15 мин при температуре 70−80 °С до коагуляции осадка. Затем осадок фильтруют на плотный фильтр, в конус которого вложена фильтробумажная масса, и промывают 3−4 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают.

К фильтрату приливают 4 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора винной кислоты, 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора йодистого калия и 1,0−1,5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Через 10−15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 434−450 нм в кювете с толщиной слоя 30 или 50 мм. Раствором сравнения служит вода. Массу висмута определяют по градуировочному графику.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б. Во все стаканы прибавляют по 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты (1:1), 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорного железа и доливают водой до 50−60 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Затем добавляют водный аммиак до получения рН 7,5−8,5 и 2 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)в избытке. Раствор нагревают до температуры 70−80 °С и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса меди, г;


ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля висмута, % Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов
  параллельных определений
анализов
От 0,00005 до 0,00010 включ.
0,00002
0,00002
Св. 0,0001 «0,0003 «
0,0001
0,0002
» 0,0003 «0,0010 «
0,0002
0,0003
» 0,0010 «0,0030 «
0,0004
0,0006
» 0,0030 «0,0050 «
0,0006
0,0009
» 0,005 «0,020 «
0,002
0,005



(Измененная редакция, Изм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.

Корректор фона.

Источник излучения на висмут.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Компрессор воздушный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1 моль/дмГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99.

Железо по ГОСТ 9849, раствор 15 г/дмГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)в растворе азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Медь по ГОСТ 859.

Висмут по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута по разд.2.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 20−25 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1. Нагревают до удаления оксидов азота. Затем приливают 250 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора железа и нагревают до температуры 60−70 °С. Добавляют аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс, и еще 5 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Выдерживают при температуре 70 °C до коагуляции осадка. После этого фильтруют раствор через фильтр средней плотности и промывают осадок 2−4 раза горячим раствором аммиака. Осадок на фильтре растворяют в 10 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)горячего раствора соляной кислоты, промывают 2−3 раза горячей водой. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и перемешивают.

При необходимости фильтрат не разбавляют до объема 25 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), а выпаривают до 6−8 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и анализируют.

Измеряют оптическую плотность раствора в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.

Допускается определение в анализируемом растворе сурьмы (от 0,0005 до 0,02%), олова (от 0,01 до 0,06%) и свинца (от 0,0005 до 0,005%).

5.2.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 400 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают по 5,0 г меди и поступают, как описано в п. 3.2. Затем в шесть из семи стаканов помещают 1,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25 смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б и продолжают анализ, как описано в п. 3.2.

По полученным данным строят градуировочный график.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — вместимость мерной колбы, смГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески меди, г.

5.3.2. Расхождение результатов двух параллельных определений и двух анализов не должно превышать значений, приведенных в табл.2.

5.3.3. При разногласиях в оценке массовой доли висмута применяют фотометрический метод.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).