Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.4-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.4−77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 15027.4−77

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения марганца

Non-tin bronze.
Methods for the determination of manganese


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.4−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1533−79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
3.4.4.1
ГОСТ 84–76
2.2
ГОСТ 493–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 859–2001
3.2
ГОСТ 1277–75
2.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4197–74
3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4208–72
2.2
ГОСТ 4217–77
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 6008–90
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 6552–80
2.2, 3.2
ГОСТ 9656–75
3.2
ГОСТ 10484–78
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 10873–73
2.2, 4.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 20478–78
2.2
ГОСТ 20490–75
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5% до 6%), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01% до 3,5%), потенциометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 8% до 16%) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01% до 6%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии катализатора азотнокислого серебра и титровании семивалентного марганца раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрическим установлением конечной точки титрования или визуальным с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр типа ЛПМ-60М.

Электрод платиновый типа ЭТПЛ-01М.

Электрод азотносеребряный (готовят из хлорсеребряного электрода ЭВЛ-1М, не бывшего в употреблении, заполнением его насыщенным раствором азотнокислого калия).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,01 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 20 г/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды приливают осторожно небольшими порциями при перемешивании 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и 125 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты.

Марганец марки Мр0, Мр00 по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г марганца.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 0,0025 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствор; готовят следующим образом: 1,30 г серноватистокислого натрия растворяют в 1 дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)свежепрокипяченной и охлажденной воды.

Для стабилизации титра к раствору прибавляют 0,05 г углекислого натрия. Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору марганца.

Кислота фенилантраниловая, раствор 4 г/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)готовят следующим образом: 0,4 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)теплого раствора углекислого натрия. Раствор фильтруют и хранят не более 10 дней.

Соль Мора (двойная сернокислая соль двухвалентного железа и аммония) по ГОСТ 4208, 0,025 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствор; готовят следующим образом: 19,608 г соли Мора растворяют в 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:9, и той же кислотой разбавляют до 1 дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

Установка титра раствора тиосульфата натрия

5 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и кипятят 5 мин для удаления окислов азота. Затем приливают 80 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого серебра и 20 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора надсернокислого аммония. Раствор нагревают 15−20 мин при слабом кипении до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, о чем свидетельствует прекращение выделения мелких пузырьков кислорода. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0,0025 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски.

Титр раствора тиосульфата натрия (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах марганца на 1 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2),


где 0,005 — масса марганца, взятая на титрование, г;

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

Установка титра раствора соли Мора для потенциометрического титрования

К оттитрованному раствору пробы (см. п. 2.3.2) прибавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)0,01 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора марганцовокислого калия и снова титруют потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.

Установка титра раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)помещают 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты, 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды и 10,0 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)0,01 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора марганцовокислого калия.

Охлажденную смесь титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4−5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и дотитровывают до перехода малиновой окраски в светло-желтую.

Титр раствора соли Мора (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах марганца на 1 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2),


где 0,0005494 — масса марганца, соответствующая 1 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)0,01 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора марганцовокислого калия, г;

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — объем 0,01 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора марганцовокислого калия, взятый для титрования, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора соли Мора, затраченный на титрование, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При титровании раствором тиосульфата натрия

2.3.1.1. Для сплавов с массовой долей кремния не более 0,2%.

Навеску бронзы в зависимости от содержания марганца (табл.1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 20 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот при нагревании.

Таблица 1

   
Массовая доля марганца, %
Масса навески, г
От 0,5 до 1,0
0,5
Св. 1,0 «3,0
0,2
» 3,0 «6,0
0,1



Раствор кипятят 5 мин для удаления окислов азота, затем приливают 80 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого серебра, 20 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора надсернокислого аммония, нагревают раствор до кипения и выдерживают при 90−95 °С в течение 15−20 мин до полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода) и далее анализ ведут как указано в п. 2.3.1.2.

2.3.1.2. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,2%

Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2−3 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. После полного растворения сплава приливают 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 30 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до растворения солей и раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), ополаскивая чашку 20 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды. Затем приливают 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты, 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого серебра и 20 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора надсернокислого аммония. Смесь слабо кипятят в течение 15−20 мин для полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода).

Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0,0025 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окра

ски.

2.3.2. При потенциометрическом титровании раствором соли Мора

Навеску бронзы в соответствии с табл.1 помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)или платиновую чашку. Растворение навески и окисление марганца проводят так же, как указано в пп.2.3.1.1 и 2.3.1.2. Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро титруют потенциометрически раствором соли Мора.

2.3.3. При визуальном титровании раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой

Растворение навески и окисление марганца проводят, как указано в пп.2.3.1.1 и 2.3.1.2. Раствор после разложения избытка надсернокислого аммония быстро охлаждают, разбавляют водой до 120−150 дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и титруют 0,025 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4−5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают титровать до перехода окраски из малиновой в светло-желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора тиосульфата натрия (или соли Мора), израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — титр раствора тиосульфата натрия (или соли Мора) по марганцу, г/смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля марганца, %

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,01 до 0,03
0,003 0,007
Св. 0,03 «0,10
0,006 0,01
» 0,10 «0,25
0,01 0,02
» 0,25 «0,50
0,02 0,05
» 0,50 «1,2
0,04 0,1
От 1,2 «2,5
0,06 0,1
Св. 2,5 «6,0
0,1 0,2
» 8,0 «12,0
0,2 0,5
» 12,0 «16,0
0,3 0,7



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим или атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного в кислой среде периодатом калия и измерении фиолетовой окраски образовавшегося перманганат-иона.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 60 г борной кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)горячей воды и после растворения охлаждают до комнатной температуры.

Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты добавляют к 900 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)насыщенного раствора борной кислоты и хорошо перемешивают (раствор хранят в полиэтиленовой посуде).

Вода дистиллированная, не содержащая восстанавливающих веществ; готовят следующим образом: к 1 дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды добавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор нагревают до 80 °C, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия и кипятят 5−10 мин, после чего охлаждают.

Йоднокислый калий (периодат калия).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

Медь марки M1, М0 или М00 по ГОСТ 859.

Марганец марки Мр00 по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и хорошо перемешивают.

1 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0001 г марган

ца.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05% и массовой долей кремния свыше 0,01%

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и 5 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты. Вначале растворяют без нагревания, а затем нагревают до температуры 80−90 °С, до полного растворения и удаления окислов азота. При массовой доле марганца от 0,01% до 0,2% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле марганца свыше 0,2% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора (см. табл.2а) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), добавляют указанные объемы азотной и ортофосфорной кислот (см. табл.2а) и удаляют окислы азота кипячением. Раствор доливают водой до объема 50 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 0,3 г ионокислого калия, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем раствор продолжают нагревать 15−20 мин на водяной бане при 80−90 °С, после чего охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм или на спектрофотометре при длине волны 528 нм в кювете длиной 1 см.

Таблица 2а

       
Массовая доля марганца, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

Объем добавляемой кислоты, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

    азотной
ортофосфорной
От 0,01 до 0,2
Весь - -
Св. 0,2 «2,0
10 13 4,5
» 2,0 «3,0
5 15 5



В качестве раствора сравнения используют часть раствора той же пробы, в которой семивалентный марганец восстанавливают до двухвалентного добавлением по каплям раствора азотистокислого натрия до обесцвечивания.

3.3.2. Для бронз с массовой долей олова менее 0,05% и кремния менее 0,01%

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 30 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и 5 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочных графиков

3.3.3.1. Построение градуировочного графика для бронз с массовой долей олова свыше 0,05% и кремния свыше 0,01%.

В девять стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)помещают по 0,5 г меди, добавляют по 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, по 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды, по 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, по 5 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты и растворяют без нагревания, а затем при нагревании и удаляют окислы азота кипячением. В восемь стаканов вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора марганца, добавляют по 0,3 г йоднокислого калия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным оптической плотности строят градуировочный график.

3.3.3.2. Построение градуировочного графика для бронз с массовой долей олова менее 0,05% и кремния менее 0,01%.

В девять стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)помещают по 0,5 г меди, добавляют по 30 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды, по 15 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, по 5 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.3.1.

3.3−3.3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании марганца (II) в кислой среде в присутствии фторид-ионов раствором марганцовокислого калия.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр с платиновым и каломельным электродами.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 10873, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

Натрий фтористый.

Марганец по ГОСТ 6008 с массовой долей марганца не менее 99,9%.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 1 г марганца растворяют в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,02 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), готовят из фиксанала или 3,27 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)воды; раствор оставляют стоять от 10 до 15 дней, затем фильтруют через асбестовый фильтр в бутыль из темного стекла.

Установка титра раствора марганцовокислого калия.

50 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора марганца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток растворяют в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:9, добавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора сернокислого аммония и доливают водой до объема около 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2). К охлажденному раствору добавляют 5−7 г фтористого натрия и потенциометрически титруют раствором марганцовокислого калия до скачка потенциала. Титр раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах марганца на 1 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — масса марганца, взятая на титрование, г;

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,1%

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 10−20 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот при нагревании. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления белого дыма серной кислоты.

Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Осадок растворяют в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:9, добавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора сернокислого аммония и доливают водой до объема около 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2). К охлажденному раствору добавляют 5−7 г фтористого натрия и потенциометрически титруют раствором марганцовокислого калия до скачка потенциала.

4.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,1%

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2−3 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты при нагревании. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток растворяют в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:9, добавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора сернокислого аммония и раствор переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до объема около 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1

.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — титр раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и 1 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2).

Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем концентрированной азотной кислоты смешивают с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Марганец по ГОСТ 6008 с массовой долей марганца не менее 99,9%.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г марганца растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г марганца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г марга

нца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для бронз с массовой долей олова менее 0,05% и кремния менее 0,01%.

Навеску бронзы массой, указанной в табл.4, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,15% переносят 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)этого раствора в соответствующую мерную колбу (см. табл.4), добавляют указанный в табл.4 объем 2 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Таблица 4

         
Массовая доля марганца, % Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

Объем 2 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора после разбавления, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,01 до 0,15
1 Весь - 100
Св. 0,15 «1,5
1 10 10 100
» 1,5 «6,0
0,5 10 25 250



Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 или 280,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.4, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле марганца свыше 0,15% переносят 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)этого раствора в соответствующую мерную колбу (см. табл.4) и доливают до метки 1 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,01%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.4, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты.

После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,15% переносят 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора в соответствующую мерную колбу (см. табл.4), добавляют указанный в табл.4 объем 2 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1.

5.3.4. Построение градуировочного графика

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б и 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А марганца. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация марганца, найденная по традуировочному графику, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.4-77 Бронзы безоловянные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим или титриметрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).