ГОСТ 23859.10-79
ГОСТ 23859.10−79 Бронзы жаропрочные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)
ГОСТ 23859.10−79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Методы определения титана
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of titanium
OКCTУ 1709
Дата введения 1981−01−01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9−85, 7−90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле от 0,02 до 0,09% и от 0,5 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086–87 с дополнением по ГОСТ 23859.1−79, разд.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80, разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; смешивают один объем концентрированной азотной кислоты и три объема концентрированной соляной кислоты.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929–76.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана.
Раствор А. 0,2 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см
серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан (III) до титана (IV), прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2−3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор, А можно готовить также из калия-титана фтористого. Для этого 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 смсерной кислоты, разбавленной 1:4, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 смсерной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки. 1 смраствора, А содержит 0,0004 г титана.
Раствор Б готовят в день применения: 25 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смраствора Б содержит 0,0001 г титана.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г (при массовой доле титана от 0,02 до 0,09%) и 0,1 г (при массовой доле титана от 0,5 до 2%) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 10 смсмеси кислот для растворения и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 смортофосфорной кислоты, 1 смперекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа, но без добавления перекиси водорода.
3.2. Построение градуировочных графиков
3.2.1. При массовой доле титана от 0,02 до 0,09%
В мерные колбы вместимостью по 100 дмпоследовательно вливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартного раствора Б титана, добавляют по 25 смсерной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 смортофосфорной кислоты, по 1 смперекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
3.1.-3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2%
В мерные колбы вместимостью по 100 смпоследовательно помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартного раствора, А титана, добавляют по 25 смсерной кислоты (1:4), по 5 смортофосфорной кислоты, по 1 смперекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
Примечание. Ортофосфорную кислоту добавляют в случае присутствия в бронзах железа для маскирования железа (III).
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовая доля титана (
) в процентах вычисляется по формуле
,
где 
— масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески, г.
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений 
( — показатель сходимости), вычисленных по формулам:
(для интервала от 0,02 до 0,09%);
(для интервала от 0,5 до 2%),
где — массовая доля титана в сплаве, %.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формулам:
(для интервала от 0,02 до 0,09%);
(для интервала от 0,5 до 2%),
где — массовая доля титана в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086–87.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.
Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760–79 и разбавленный 1:50.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75, раствор 4 г/дм.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор 200 г/дм.
Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6−09−5359−87, раствор 50 г/дм.
Диантипирилметан, раствор 10 г/дм: 10 г реактива растворяют в 200 смводы, добавляют 80 смсоляной кислоты (конц.), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана, А и Б готовят, как указано в разд.2.
Стандартный раствор титана В: 5 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят в день применения.
1 смраствора В содержит 0,00002 г титана.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1 Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 смазотной кислоты (1:1), 2 смфтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 смсерной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой, растворяют, раствор переносят в стакан вместимостью 300 сми разбавляют водой до 100 см. К раствору добавляют 2 смраствора азотнокислого серебра, 10 смраствора надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение 30 мин. Раствор охлаждают, добавляют 1 смраствора железо-аммонийных квасцов, осаждают гидроокиси железа и титана раствором аммиака и раствор выдерживают при 50−60 °С для коагуляции осадка в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака (1:50). Осадок растворяют в 20 смсерной кислоты (1:4) в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают водой и повторяют осаждение гидроокиси, фильтрование, растворение осадка и промывание фильтра. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора — 20 см(от 0,02 до 0,09%) и 10 см(от 0,5 до 2%) в мерную колбу вместимостью 100 сми устанавливают рН=7−8 раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 смсоляной кислоты, 2,5 смаскорбиновой кислоты, 25 смдиантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 40−50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (
=400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контроль
ного опыта.
6.2. Построение градуировочных графиков
В мерные колбы вместимостью по 100 смпомещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смстандартного раствора Б титана или 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартного раствора В титана, добавляют по 10 смсоляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
7.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости), вычисленных по формулам:
для интервала от 0,02 до 0,09%);
(для интервала от 0,5 до 2%),
где — массовая доля титана в сплаве, %.
7.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель сходимости), не должны превышать значений, вычисленных по формулам:
(для интервала от 0,02 до 0,09%);
(для интервала от 0,5 до 2%),
где — массовая доля титана в сплаве, %.
7.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или составлением* результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086–87.
________________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».
7.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.
Разд.7. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
