Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 6674.1-96

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 6674.1−96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора


ГОСТ 6674.1−96

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методы определения фосфора

Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of phosphorus


МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введения 2001−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107; Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа
по стандартизации
Азербайджанская Республика
Азгосстандарт
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Республики Беларусь
Республика Грузия
Грузстандарт
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Главгосинспекция «Туркменстандартлары»
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.1−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.1−74

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения фосфора при его содержании от 5% до 14% в медно-фосфористых сплавах.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859−78 Медь. Марки*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 1277−75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652−69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765−78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773−72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4198−75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4209−77 Магний хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5712−78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 6344−73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6674.0−96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490−75 Калий марганцовокислый. Технические условия

3 Общие требования


Общие требования — по ГОСТ 6674.0.

4 Гравиметрический метод

4.1 Сущность метода


Метод основан на измерении массы осадка пирофосфата магния после прокаливания его до постоянной массы.

4.2 Реактивы и растворы


Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дмГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Аммоний хлористый (аммония хлорид) по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дмГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Магний хлористый (магния хлорид) по ГОСТ 4209.

Смесь магнезиальная: раствор 55 г кристаллического хлорида магния и 105 г хлорида аммония в 1 дмГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораводы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:9.

Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дмГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 0,5 г вносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, растворяют в 20 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорараствора азотной кислоты, переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 10 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорасоляной кислоты и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 5 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорасоляной кислоты и выпаривают в тех же условиях. Остаток высушивают при температуре (130±5) °С. К высушенному остатку прибавляют 5 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораазотной кислоты, 5 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорасоляной кислоты и 50 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорагорячей воды. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора. Если при растворении остатка выделяется кремниевая кислота, содержимое стакана фильтруют через фильтр «синяя лента». В этом случае осадок промывают горячей разбавленной соляной кислотой (1:99) до исчезновения реакции на медь (контроль проводят с помощью разбавленного аммиака (1:1) по реакции образования аммиачного комплекса меди, раствор которого имеет насыщенно-синий цвет).

К полученному раствору прибавляют 10 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорараствора лимонной кислоты, 20 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорараствора хлорида аммония и 25 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорамагнезиальной с

меси.

4.3.2 К раствору добавляют постепенно при перемешивании аммиак, разбавленный 1:1, до образования аммиачного комплекса меди синего цвета. Раствор тщательно перемешивают, касаясь стеклянной палочкой стенок стакана до начала выделения осадка. Затем приливают избыток разбавленного аммиака (1:1) в количестве, составляющем ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорачасть объема содержимого стакана, и оставляют на ночь.

4.3.3 Раствор с осадком фильтруют через фильтр «синяя лента», промывая осадок разбавленным аммиаком (1:9). Осадок на фильтре растворяют в 10 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорагорячей разбавленной соляной кислоты (1:1) и промывают фильтр 3−5 раз горячей разбавленной соляной кислотой (1:99), собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось первоначальное осаждение фосфора.

К полученному солянокислому раствору прибавляют 10 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорараствора хлорида аммония, 5 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорамагнезиальной смеси, разбавляют до 100 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораводой и далее поступают, как указано в 4.3.2.

4.3.4 Содержимое стакана фильтруют через фильтр «синяя лента», осадок промывают разбавленным аммиаком (1:9) до исчезновения реакции на ионы хлора (контроль проводят с помощью нитрата серебра). Высушенный при 105 °C в сушильном шкафу осадок вместе с фильтром помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, фильтр озоляют, а затем прокаливают до постоянной массы при температуре (1100±20) °С.

Одновременно проводят контрольный опыт.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Содержание фосфора ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, (1)


где ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — масса прокаленного осадка пирофосфата магния из навески сплава, г;


ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — масса прокаленного осадка пирофосфата магния в контрольном опыте, г;

0,2783 — коэффициент пересчета пирофосфата магния на фосфор;

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — масса навески сплава, г.

4.4.2 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать допускаемое значение (при доверительной вероятности 0,95), равное 0,10%.

4.4.3 Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разное время разными исполнителями, не должно превышать допускаемое значение (при доверительной вероятности 0,95), равное 0,20%.

5 Фотометрический метод

5.1 Сущность метода


Метод основан на измерении при длине волны 570 нм оптической плотности раствора, образованного в присутствии тиомочевины фосфорно-молибденового комплекса (молибденовой сини).

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Калий марганцовокислый (калия перманганат) по ГОСТ 20490, раствор 20 г/дмГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Аммоний щавелевокислый (аммония оксалат) по ГОСТ 5712, раствор 25 г/дмГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Аммоний молибденовокислый (аммония молибдат) по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 50 г/дмГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора. Перекристаллизацию молибдата аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораводы при нагревании до 70−80 °С и дважды фильтруют горячий раствор через один и тот же фильтр «синяя лента». К раствору прибавляют 250 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораэтанола. Раствор охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. После фильтрования кристаллы промывают 2−3 раза этанолом, разбавленным 5:8, порциями от 20 до 30 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора. После этого их высушивают на воздухе.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный (монокалийфосфат) по ГОСТ 4198.

Приготовление стандартного раствора фосфора: 8,7874 г монокалийфосфата (предварительно высушенного при 105 °C до постоянной массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорастандартного раствора содержит 0,002 г фосфора.

Медь по ГОСТ 859.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, растворяют в 20 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорараствора азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота.

5.3.2 Добавляют 5 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорараствора перманганата калия и выдерживают на теплой плите до полной коагуляции оксида марганца (IV). Добавляют по каплям раствор оксалата аммония до полного растворения осадка. Во избежание избытка оксалата аммония после добавления каждой капли его раствор тщательно перемешивают.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

5 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорараствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, прибавляют 12 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфораразбавленной соляной кислоты (1:2), по 10 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорарастворов тиомочевины и молибдата аммония. Все реактивы приливают медленно при постоянном перемешивании. Доводят до метки водой и снова перемешивают. Проба готова к анализу.

5.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть конических колб вместимостью 250 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорапомещают по 0,1 г меди, добавляют 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорастандартного раствора фосфора и растворяют, добавляя в каждую колбу по 20 смГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфорараствора азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота и далее поступают, как указано в 5.3.2.

5.3.4 Через 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 570 нм в кювете толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит вода.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах «оптическая плотность раствора — масса фосфора, соответствующая аликвотной части раствора». Массовую долю фосфора в пробе определяют по градуировочному графику.

5.3.5 Допускается устанавливать массовую долю фосфора методом сравнения. Для этого одновременно с анализом пробы проводят анализ образца сравнения по 5.3.1 и 5.3.2, в качестве которого используют стандартный образец с близким содержанием фосфора.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю фосфора ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, (2)


где ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

5.4.2 При использовании метода сравнения массовую долю фосфора ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора, (3)


где ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — массовая доля фосфора в образце сравнения, %;


ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — значение оптической плотности анализируемого раствора;

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — масса навески образца сравнения, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г;

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — значение оптической плотности раствора сравнения;

ГОСТ 6674.1-96 Сплавы медно-фосфористые. Методы определения фосфора — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

5.4.3 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемые значения согласно 4.4.2 и 4.4.3.