Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 13938.3-78

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 13938.3−78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 13938.3−78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Метод определения фосфора

Copper.
Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. П.Гиганов, Е. М. Феднева, А. А. Бляхман, Е. Д. Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.3−68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4741−84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 741.8−80*
4.3
ГОСТ 859–78**
Вводная часть; 2
ГОСТ 3118–77
2
ГОСТ 3760–79
2
ГОСТ 3765–78
2
ГОСТ 4198–75
2
ГОСТ 4461–77
2
ГОСТ 9336–75
2
ГОСТ 10929–76
2
ГОСТ 11773–76
2
ГОСТ 13047.5−81***
4.3
ГОСТ 13938.1−78
1
ГОСТ 18300–87
2
ГОСТ 20490–75
2

_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13047.9−2002, здесь и далее по тексту;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001, здесь и далее по тексту;
*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13047.9−2002, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением М00к и М00б (при массовой доле фосфора от 0,0003 до 0,06%).

Метод основан на образовании фосфорно-молибдено-ванадиевой гетерополикислоты в 1 н. растворе азотной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400−413 или 440−453 нм в зависимости от содержания фосфора.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:1, 1:1, 1:5.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор 2,5 г/дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); готовят следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в 650 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, добавляют 10 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты и доливают водой до 1 дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 100 г/дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Перекристаллизацию проводят следующим образом: навеску соли массой 100−120 г растворяют в 400 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды при температуре 80 °C и дважды фильтруют горячий раствор через плотный фильтр «синяя лента». К раствору добавляют 250 г этилового спирта, охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют и снова перекристаллизовывают, фильтруют на воронку Бюхнера, промывают 2−3 раза этиловым спиртом по 20−30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), после чего их высушивают на воздухе. Перед применением из перекристаллизованной соли готовят раствор следующим образом: 100 г соли растворяют в 700−800 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и добавляют 25−30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака. Перемешивают до растворения навески, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)через вату или бумажную массу, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929 и раствор (1:9).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,2 моль/дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(1 н.).

Медь по ГОСТ 859.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, высушенный при 80−90 °С в течение 1 ч.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, высушенный при 102−105 °С.

Растворы фосфора стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,458 г двузамещенного фосфорнокислого натрия или 0,439 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 50−70 дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, добавляют 2 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А содержит 0,1 мг фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Б содержит 0,025 мг фосфора.

Растворы, А и Б свежеприготовленные хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение фосфора при массовой доле его менее 0,003%

Навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), накрывают часовым стеклом и растворяют в 30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 2:1, при нагревании, не допуская кипения (при необходимости кислоту добавлять порциями по 10 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)). После растворения пробы при слабом кипении удаляют окислы азота, не снимая часовое стекло. Раствор охлаждают, прибавляют 1 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора марганцовокислого калия и оставляют раствор на 5 мин. Затем нагревают до кипения, кипятят в течение 1 мин и охлаждают до 30−40 °С. Прибавляют 2 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)перекиси водорода, разбавленной 1:9, кипятят в течение 1 мин, прибавляют 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора ванадиевокислого аммония и продолжают кипятить в течение 1 мин. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). При постоянном перемешивании по каплям прибавляют 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора молибденовокислого аммония. После этого раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400−413 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 5 г меди и все реактивы, кроме молибденовокислого аммония.

Одновременно проводят два контрольных опыта: 30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 2:1, выпаривают до 3−4 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и разбавляют 25 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды. Затем добавляют 1 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора марганцовокислого калия и поступают так, как указано выше при определении фосфора в меди.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 3−4 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, 25 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора ванадиевокислого аммония. Раствор кипятят в течение 1 мин, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и доливают водой до метки.

Среднюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Количество фосфора устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.4.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение фосфора при массовой доле его от 0,002 до 0,006%

Определение проводят по п. 3.1, однако измерение оптической плотности раствора выполняют в кюветах с толщиной слоя 20 мм, а количество фосфора устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.4.2.

3.3а. Определение фосфора при массовой доле его от 0,001 до 0,06%

Навеску меди массой 2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 18−20 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси соляной и азотной кислот в соотношении 1:3 и нагревают до удаления окислов азота, не допуская кипения раствора. Затем добавляют 20−25 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и кипятят 3−4 мин. Охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

К полученному раствору приливают при перемешивании 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора ванадиевокислого аммония и 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400−453 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий молибденовокислого аммония.

Массу фосфора определяют по градуировочному графику.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.3. Определение фосфора при массовой доле его от 0,005 до 0,06%

Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в 30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 2:1, не доводя до кипения при нагревании. После растворения меди при слабом кипении удаляют окислы азота, не снимая часовое стекло. Прибавляют 2 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)перекиси водорода, разбавленной 1:9, и кипятят в течение 30 с, затем прибавляют 10 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора ванадиевокислого аммония и кипятят еще в течение 1 мин.

Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Прибавляют 10 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора молибденовокислого аммония при непрерывном перемешивании. Раствор в мерной колбе немедленно доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440−453 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, содержащий 2 г меди (с массовой долей фосфора менее 0,0005%) и все реактивы.

Массу фосфора в растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.4.3.

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. При массовой доле фосфора менее 0,003%

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора Б, что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 125 и 150 мкг фосфора, прибавляют 3−4 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, доливают водой до объема 30−35 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора ванадиевокислого аммония, 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора молибденовокислого аммония и доливают водой до метки. После прибавления каждого раствора и во время приливания раствора молибденовокислого аммония содержимое колб хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400−413 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм относительно раствора без добавления фосфора.

3.4.2. При массовой доле фосфора от 0,002 до 0,006% поступают так же, как в п. 3.4.1, однако количество стандартного раствора Б составляет 0; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), что соответствует 0; 50; 100; 150; 200; 250 и 300 мкг фосфора.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 400−413 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно раствора без добавления фосфора.

3.4.3. При массовой доле фосфора от 0,005 до 0,06% в восьми стаканах вместимостью 250 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)взвешивают по 2,00 г меди, прибавляют 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора А, что соответствует 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 мкг фосфора. Затем растворяют в 30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.

По значениям оптических плотностей, найденных в пп.3.4.1−3.4.3, и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески меди, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

     
Массовая доля фосфора, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов
  параллельных определений
анализов
От 0,0003 до 0,0010 включ.
0,0002
0,0003
Св. 0,0010 до 0,0030 «
0,0003
0,0004
» 0,0030 «0,0100 «
0,0006
0,0008
» 0,010 «0,030 «
0,001
0,003
» 0,030 «0,060 «
0,002
0,005



(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.3. Допускается определение фосфора по ГОСТ 741.8 и ГОСТ 13047.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).


ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 4).