Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.2-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.2−77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 15027.2−77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения алюминия

Non-tin bronze.
Method for the determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.2−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532−79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 61–75
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 199–78
3.2, 3б.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 435–77
2.2
ГОСТ 493–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 859–2001
2.2, 3.2, 3б.2
ГОСТ 2062–77
4.2, 5.2
ГОСТ 3117–78
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 3а.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3773–72
4.2, 5.2
ГОСТ 4109–79
4.2, 6.2
ГОСТ 4204–77
3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4206–75
5.2
ГОСТ 4233–77
3.2, 3а.2, 6.2
ГОСТ 4328–77
4.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 4463–76
2.2, 3.2
ГОСТ 4518–75
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2
ГОСТ 4529–78
3а.2
ГОСТ 4658–73
5.2
ГОСТ 6563–75
3б.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 6691–77
2.2, 4.2
ГОСТ 10484–78
4.2
ГОСТ 10652–73
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2
ГОСТ 10929–76
3.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 11069–74
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 6.2, 7.2
ГОСТ 15027.1−77
4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
2.2, 3.2, 3б.2, 5.2
ГОСТ 20478–75
5.2
ГОСТ 23932–90
5.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 4.4.4, 6.4.4.
ТУ 6−09−5077−87
6.2, 7.2
ТУ 6−09−53−59−87
4.2
ТУ 6−09−5413−88
4.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения алюминия с визуальной или амперометрической индикацией конечной точки титрования, с отделением алюминия от мешающих элементов на ртутном катоде и с отделением алюминия от меди электролизом с платиновыми электродами (при массовой доле алюминия от 3,0% до 13%), фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,005% до 0,25%), гравиметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 3% до 13%) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,25% и от 3% до 13%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ВИЗУАЛЬНОЙ ИНДИКАЦИЕЙ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплексы со всеми компонентами сплава, титровании избытка в присутствии индикатора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, разложении комплексоната алюминия добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

1-(2-Пиридилазо)-2 нафтол (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Медь по ГОСТ 859, марки М0 и М00.

Стандартный раствор меди, 0,05 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 3,177 г меди растворяют в 30 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который растворяют добавлением уксусной кислоты, и разбавляют до 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия; готовят растворением 1 г алюминия в 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и до метки доливают водой.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г алюминия.

Определение титра раствора меди

Отбирают 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора алюминия в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 50−60 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют аммиаком до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты и сверх этого приливают еще две капли в избыток. Добавляют 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, 100−250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)горячей воды и нагревают до кипения. В горячий раствор приливают 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого аммония, 0,5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора ПАН и титруют горячий раствор стандартным раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю, затем добавляют 1 г фторида натрия (или аммония), кипятят 5 мин и снова титруют раствором меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю.

Титр раствора (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах алюминия на 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса алюминия, соответствующая аликвотной части, отобранной для титрования, г;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора меди, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле алюминия до 5%) и 0,25 г (при массовой доле алюминия свыше 5%) растворяют при нагревании в конической колбе вместимостью 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)в 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, добавляют 50−60 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят для удаления окислов азота, затем охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора мочевины и нейтрализуют раствор аммиаком до образования неисчезающего осадка, который затем растворяют добавлением соляной кислоты, и сверх этого приливают две капли соляной кислоты в избыток и далее анализ ведут, как указано в п. 2.2 при определении титра раствора меди.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора меди, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — титр раствора меди, выраженный в граммах алюминия на 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1*

     
Массовая доля алюминия, %

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,005 до 0,01
0,002 0,005
Св. 0,01 «0,03
0,003 0,007
» 0,03 «0,05
0,005 0,012
» 0,05 «0,10
0,008 0,02
» 0,10 «0,15
0,010 0,02
» 0,15 «0,25
0,015 0,04
От 3,0 до 5,0
0,07 0,2
Св. 5,0 «7,0
0,10 0,2
» 7,0 «9,0
0,12 0,3
» 9,0 «11,0
0,15 0,4
» 11,0 «13,0
0,20 0,5

___________________
* Табл.2. (Исключена, Изм. N 1).


(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНДИКАЦИЕЙ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс со всеми компонентами сплава, титровании избытка раствором азотнокислой меди, разложении комплексоната алюминия добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр со всеми принадлежностями типа ЛПУ-01 или рН-340.

Потенциометр типа ЛПМ-60 с ценой деления шкалы 5 мВ.

Микроамперметр типа М-95 (шкала на 25 мкА).

Аккумулятор напряжением 2 В или сухая батарея того же напряжения.

Переменное сопротивление мощностью 1 мОм.

Два платиновых электрода, изготовленных из проволоки диаметром 0,8−1 мм, впаянной в стеклянную трубку. Длина рабочей части электрода 30−35 мм.

Магнитная мешалка.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)с тонкооттянутым носиком.

Микробюретка вместимостью 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)с оттянутым носиком.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Смесь для растворения; готовят смешиванием трех объемов концентрированной соляной кислоты с одним объемом концентрированной азотной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 4204.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)готовят следующим образом: 74,4 трилона Б растворяют в 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди; готовят растворением 3,177 г меди в 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавлением полученного раствора до 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)водой в мерной колбе.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 25 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Смесь для обновления поверхности электрода; готовят добавлением в соляную кислоту, разбавленную 1:5, несколько капель перекиси водорода.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия; готовят растворением 1 г алюминия в 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 1 мг алюминия.

Марганец сернокислый (II) по ГОСТ 435, содержащий 1 мг/смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)марганца; готовят следующим образом: 2,75 г соли растворяют в 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды.

Установка для титриметрического определения алюминия с ампераметрической индикацией конца титрования (см. чертеж).

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)



Установка состоит из следующих элементов: стакан 1 вместимостью 250−300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)для анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 17−20 мм; магнитной мешалки 3 для перемешивания раствора в процессе титрования; источника заданного тока аккумулятора или сухой батареи 8; переменного сопротивления 6 мощностью 1 мОм для установления поляризующего тока 2−10 мкА; микроамперметра 7, последовательно включенного в цепь; потенциометра 5, включенного параллельно в цепь, для измерения напряжения на электродах; бюретки 4.

Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20−25 делений.

Такой скачок фиксируется с высокой точностью. Титрант (раствор азотнокислой меди) поступает в стакан из бюретки вместимостью 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), а в непосредственной близости к точке эквивалентности титрант подают по каплям из микробюретки.

Значение рН титруемого раствора устанавливают по рН-метру. Установление рН по кислотно-основному индикатору или индикаторной бумаге не обеспечивает необходимой точности титрования, особенно в случае титрования окрашенных растворов.

Для титриметрического определения алюминия можно пользоваться установкой ПАТ.

Установка титра стандартного раствора меди

Навеску меди массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора алюминия и растворяют медь в 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор выпаривают до объема около 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 40 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора соли марганца и 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б.

Устанавливают рН раствора 6,0−6,2 (по хлор-серебряному электроду на рН-метре), добавляя уротропин небольшими порциями. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, устанавливают стакан на магнитную мешалку, погружают в раствор платиновые электроды, с помощью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток 2−10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра таким образом, чтобы она находилась посередине шкалы. Оттитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди в непрерывно перемешиваемом растворе. Титрант поступает в стакан приблизительно со скоростью 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)/мин. К концу титрования стандартный раствор меди добавляют по каплям. Титрование считают законченным, когда от добавления одной капли титранта (раствора меди) стрелка потенциометра отклонится влево не менее чем на 20 делений шкалы (100 мВ).

После первого титрования в раствор добавляют 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора фторида натрия, устанавливают рН 6,0−6,2 добавлением нескольких капель азотной кислоты, разбавленной 1:1, или уротропина и кипятят раствор 2 мин. После охлаждения раствор титруют стандартным раствором меди так же, как в случае связывания избытка трилона Б. Последние порции титранта в пределах 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)добавляют из микробюретки и определяют конечную точку титрования амперометрически, как описано выше.

Для установления титра стандартного раствора меди описанное выше определение повторяют не менее пяти раз.

Титр стандартного раствора меди (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах алюминия на миллиметр, вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем стандартного раствора меди, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,2 г растворяют в 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения. После растворения добавляют 1,5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Объем раствора после выпаривания должен составлять не более 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Стакан охлаждают, добавляют 40 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — титр стандартного раствора меди, выраженный в г/смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)алюминия;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем стандартного раствора меди, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

3.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3.4.2а, 3.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют данный метод.

3а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ОТДЕЛЕНИЕМ АЛЮМИНИЯ ОТ МЕШАЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ НА РТУТНОМ КАТОДЕ

3а.1. Сущность метода

Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс с алюминием, титровании избытка раствором хлористого цинка в присутствии ксиленолового оранжевого, разложении комплексоната алюминия, добавлением фторида натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия. Алюминий предварительно отделяют от основных компонентов сплава на ртутном катоде.

3а.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с ртутным катодом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: три объема соляной кислоты смешивают с одним объемом азотной кислоты.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрий фтористый по ГОСТ 4518, насыщенный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый.

Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Буферный раствор рН 5,5−6; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония и 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты растворяют в воде и доливают водой до объема 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,1 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 37,21 г трилона Б растворяют в воде при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.

Стандартный раствор алюминия; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют в 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г алюминия.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)готовят следующим образом: 13,63 г хлористого цинка растворяют в 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, подкисленной 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Определение титра раствора хлористого цинка.

Отбирают 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора алюминия в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора трилона Б, кипятят 2−3 мин и добавляют по каплям аммиак до получения рН 5,5−6 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, около 0,1 г смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и оттитровывают избыток трилона Б раствором хлористого цинка до розово-фиолетовой окраски. Затем добавляют 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора фтористого натрия, кипятят, охлаждают и вновь титруют раствором хлористого цинка до получения розово-фиолетовой окраски.

Титр раствора хлористого цинка (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах алюминия на 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса алюминия, соответствующая аликвотной части раствора, отобранной для титрования, г;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

3а.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле алюминия до 6%) и 0,5 г (при массовой доле алюминия свыше 6%) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения при нагревании.

После растворения ополаскивают стенки стакана водой, добавляют 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1 и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают и, если образовался осадок, то его отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячей водой, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. Фильтрат разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), переносят в сосуд установки для электролиза с ртутным катодом и ведут электролиз при плотности тока 1,5−2 А/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и напряжении 5−6 В при одновременном перемешивании раствора. Электролиз ведут до исчезновения реакции на ион меди. После окончания электролиза раствор переносят в стакан и ополаскивают стенки сосуда несколько раз водой. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), промывая фильтр с осадком несколько раз водой. К фильтрату добавляют в избытке раствор трилона Б (приблизительно 40 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), кипятят и добавляют по каплям раствор аммиака до получения рН 5,5−6 по индикаторной бумаге, далее анализ проводят, как указано в п.3а.2 при определении титра раствора хлористого цинка.

3а.4. Обработка результатов

3а.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — титр раствора хлористого цинка по алюминию, г/смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

3а.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3а.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

3а.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3а.4.3, 3а.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3б. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ОТДЕЛЕНИЕМ АЛЮМИНИЯ ОТ МЕДИ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ С ПЛАТИНОВЫМИ ЭЛЕКТРОДАМИ

3б.1. Сущность метода

Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс с алюминием и другими элементами, титровании избытка раствором азотнокислой меди в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (ПАН), разложении комплексоната алюминия добавлением фторида натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.

Алюминий предварительно отделяют от меди электролизом с платиновыми электродами.

3б.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Медь по ГОСТ 859, марок М0 и М00.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: три объема соляной кислоты смешивают с одним объемом азотной кислоты.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Стандартный раствор меди: 0,1 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор; готовят следующим образом: 6,3540 г меди растворяют в 60 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворение раствор кипятят до удаления окислов азота и осторожно выпаривают раствор до объема около 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4518, насыщенный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, 500 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

1-(2-Пиридилазо-2-нафтал (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), раствор; готовят следующим образом: 93,002 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

3б.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5−1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот для растворения при нагревании.

После растворения ополаскивают стенки стакана водой, добавляют 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды и растворяют соли при нагревании, если образовался осадок, то его отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой, подкисленной несколькими каплями серной кислоты.

Раствор разбавляют до объема 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной азотной кислоты и раствор подвергают электролизу при плотности тока 1,0−1,5 А/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и напряжении 2−2,5 В при перемешивании раствора.

После обесцвечивания раствора отставляют стакан с электролитом без выключения тока и ополаскивают электроды водой в стакан, в котором проведен электролиз. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. В случае выделения осадка раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), промывая осадок 7−8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99, раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора — 200 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого натрия, раствор нагревают почти до кипения, добавляют 5−10 капель раствора ПАН, раствор трилона Б до изменения розово-фиолетовой окраски в желтую и избыток 3−5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Раствор кипятят и в случае изменения окраски добавляют раствор трилона Б до появления желтой окраски. Затем избыток трилона Б оттитровывают раствором азотнокислой меди до изменения желтой окраски через зеленую в синюю. Добавляют 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора фтористого натрия и вновь кипятят 2 мин. Раствор принимает желто-зеленую окраску. Раствор охлаждают до температуры 50−60 °С и титруют раствором азотнокислой меди до изменения окраски из желто-зеленой в синюю.

3б.4. Обработка результатов

3б.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора азотнокислой меди, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

0,002698 — титр раствора азотнокислой меди по алюминию, г/смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3б.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3б.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

3б.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3б.4.3, 3б.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с эриохромцианином R или хромазуролом S после отделения меди электролизом на платиновом катоде.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

рН-метр.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Кислота тиогликолевая, 0,8% раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и 1 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6−09−5359, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды и 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1: 1, раствор разбавляют до 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)водой.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:10.

Натрий серноватистокислый по ТУ 6−09−5413, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний бензойнокислый, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Промывная жидкость; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора бензойнокислого аммония и 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты растворяют в 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды.

Буферный раствор с рН 6; готовят следующим образом: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды. Устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Эриохромцианин R, водный раствор 0,7 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин. Добавляют 60 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.

Хромазурол S, водный раствор 2 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Алюминий первичный марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

(Измененная

редакция, Изм. N 1).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронзы марки Бр КН1−3

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и приливают 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2−3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и выпаривают до получения влажных солей. Затем приливают 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения белого дыма серной кислоты.

Чашку охлаждают, растворяют соли в 30−40 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, переносят раствор в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до 100−150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), приливают 8 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. В электролит добавляют 2 г хлористого аммония, 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 50−60 °С и приливают раствор аммиака, разбавленный 1:1, до выпадения осадка гидроокиси.

Выпавшему осадку дают отстояться в течение 10−15 мин в теплом месте и затем отфильтровывают на неплотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 5−6 раз раствором хлористого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают сначала 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем горячей водой. Фильтрат собирают в стакан с осадком и нагревают до полного растворения осадка. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания алюминия в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)отбирают аликвотную часть раствора (табл.3).

Таблица 3

     
Массовая доля алюминия, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части, г
От 0,005 до 0,01
20
0,2
Св. 0,01 «0,025
10
0,1
» 0,025 «0,05 5
0,05

4.3.1.1. Фотометрирование с применением эриохромцианина R

К аликвотной части раствора (см. табл.3) добавляют воду до 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора аскорбиновой кислоты, 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора серноватистокислого натрия, 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора эриохромцианина R и устанавливают аммиаком рН 6 на рН-метре. Приливают 30 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете длиной 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)или спектрофотометре при ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)=535 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание алюминия находят по градуировочному графику.

При визуальном установлении рН раствора к аливотной части раствора, помещенной в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)(см. табл.3), добавляют воды до 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 1 каплю раствора железоаммонийных квасцов, 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор гидроокиси натрия до появления фиолетовой окраски. Затем добавляют по каплям 1 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и избыток 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора эриохромцианина, через 5 мин 30 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)буферного раствора, доливают до метки водой и далее поступают, как указ

ано выше.

4.3.1.2. Фотометрирование с применением хромазурола S

Аликвотную часть раствора (см. табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора аскорбиновой кислоты, 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора серноватистокислого натрия и через 20 мин нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 5−6 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)0,1 н. раствора соляной кислоты, воду до 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), 2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хромазурола S, 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого натрия и доливают водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность в кювете длиной 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)=545 нм, используя раствор контрольного опыта в качестве раствора сравнения.

Содержание алюминия находят по градуировочному график

у.

4.3.2. Для бериллиевых бронз

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.

После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100−150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1.

После отделения меди в электролит прибавляют 5 г хлористого аммония, 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора железоаммонийных квасцов и нагревают до 50−60 °С. Нагревание прекращают, доливают аммиак, разбавленный 1:1, до начала выпаривания гидроокисей железа и алюминия, которые растворяют, приливают 1−2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты. В раствор по каплям при интенсивном перемешивании добавляют 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)бензойнокислого аммония и кипятят 1−2 мин. Теплый раствор со скоагулированным осадком отфильтровывают на два фильтра средней плотности. Стакан и фильтр промывают пять раз небольшими порциями промывной жидкости.

Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают сначала 3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем водой, собирая фильтрат в стакан с осадком. После растворения осадка раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания алюминия отбирают аликвотную часть (см. табл.4) и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.1 или п. 4.3.1.2 соответственно.

Таблица 4

     
Массовая доля алюминия, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части, г
От 0,01 до 0,025
20
0,1
Св. 0,025 «0,05
10
0,05
» 0,05 «0,1 5
0,025
» 0,1 «0,25
2 0,01

4.3.2а. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения при нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Повторяют дважды добавление по 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения и выпаривание досуха.

К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, раствор выпаривают до влажного остатка и эту операцию повторяют дважды. К влажному охлажденному остатку добавляют 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, воды до объема 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.3.3. Построение градуировочного графика

В стаканы или мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)отбирают соответственно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б, разбавляют водой до 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ ведут, как указано в пп.4.3.1.1 и 4.3.1.2 соответственно.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении алюминия 8-оксихинолином и взвешивании высушенного осадка оксихинолята алюминия после предварительного отделения мешающих компонентов.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми катодами по ГОСТ 6563.

Установка электролизная с ртутным катодом.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типа ТФ-3−20, ТФ-3−32.

Ртуть марки Р1 по ГОСТ 4658.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:200 и 1:50.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый красный, спиртовой раствор 2 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, свежеприготовленный раствор 20 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

8-оксихинолин, раствор 30 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)готовят следующим образом: 30 г реактива растирают в ступке с небольшим количеством 2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора уксусной кислоты, а затем растворяют в 1 дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора уксусной кислоты, фильтруют и переносят в колбу вместимостью 1 д

мГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

5.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1.

После растворения пробы ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды, кипятят до удаления окислов азота, разбавляют раствор до 100−150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), приливают 7 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1.

После отделения меди в электролит прибавляют 3 г хлористого аммония, 3−5 капель раствора метилового красного, нагревают до кипения и осторожно, по каплям, прибавляют аммиак до тех пор, пока окраска раствора над осадком не станет желтой. После этого приливают еще 10 капель аммиака и кипятят 1−2 мин. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре горячим раствором хлористого аммония.

Промытый осадок растворяют на фильтре в 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, которую приливают частями. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение гидратов, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному и приливают 1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты.

Раствор, объем которого не должен превышать 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), переливают в сосуд с ртутным катодом, используя в качестве анода платиновую спираль, и подвергают электролизу при силе тока 4 А и напряжении 5−6 В. Электролиз продолжают до тех пор, пока из раствора не будет полностью удалено железо (капельная реакция с железосинеродистым калием на фарфоровой пластинке или фильтре).

Не прерывая тока, раствор сливают в стакан, фильтруя через воронку с фильтром. Ртутный катод промывают 2−3 раза по 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)серной кислотой, разбавленной 1:200, и затем три раза водой порциями по 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2). Промывные воды присоединяют к основной части раствора. Промывая, во всех случаях над ртутью оставляют слой жидкости в 2−3 мм для обеспечения контакта с анодом. Последнюю промывную воду удаляют полностью.

Раствор нейтрализуют аммиаком по индикатору метиловому красному, приливают 0,5−1,2 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты, прибавляют 2−3 г надсернокислого аммония и нагревают до 70−80 °С. Осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают 3−5 раз серной кислотой, разбавленной 1:50. К раствору прибавляют 5−10 г уксуснокислого натрия или аммония и осаждают алюминий раствором оксихинолина, приливая последний в количестве 0,5−0,7 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)на каждый миллиграмм алюминия. Раствор нагревают до 60−70 °С и отстаивают при данной температуре в течение 3−4 ч.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании, промывают горячей водой до полного обесцвечивания промывных вод. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130−140 °С до постоянной массы и взвеш

ивают.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса осадка оксихинолята алюминия, г;

0,0587 — коэффициент пересчета оксихинолята алюминия на алюминий;

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески сплава, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

5.4.4.1. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ АЛЮМИНИЯ от 0,01% до 0,25%

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — закись азота.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.

Установка для электролиза с двумя платиновыми электродами.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Калий хлористый по ТУ 6−09−5077 или натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты с добавлением 2−3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)перекиси водорода. Удаляют избыток перекиси водорода кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г алюм

иния.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Для бронз с массовой долей олова до 0,05%

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз для выделения меди по ГОСТ 15027.1. Электролит выпаривают до объема 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого калия или натрия и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

6.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и осторожно добавляют 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения. После растворения осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения повторяют дважды, выпаривая в каждом случае досуха.

К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Повторяют выпаривания с 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и проводят электролиз по ГОСТ 15027.1. Электролит выпаривают до объема 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого калия или натрия и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 6.3

.1.

6.3.3. Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б алюминия; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А алюминия. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого калия или натрия, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — концентрация алюминия, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным, фотометрическим или гравиметрическим методом анализа в соответствии с ГОСТ 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ АЛЮМИНИЯ от 3% до 13%

7.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — закись азота.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий хлористый по ТУ 6−09−5077 или натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99,9%.

Стандартный раствор алюминия; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты с добавлением 2−3 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора перекиси водорода. Удаляют избыток перекиси водорода кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г алюминия.

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Навеску сплава массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты с добавлением нескольких капель соляной кислоты.

Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого калия или натрия и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

7.3.2. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора алюминия.

Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, 10 смГОСТ 15027.2-77 Бронзы безоловянные. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого калия или натрия, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 7.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

7.4. Обработка результатов

Обработку результатов проводят, как указано в п. 6.4.

Разд.6, 7. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

7.5. Метод применяют при разногласиях в оценке качества безоловянных бронз.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).