ГОСТ 1953.16-79
ГОСТ 1953.16−79 Бронзы оловянные. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2)
ГОСТ 1953.16−79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Метод определения титана
Tin bronze.
Method for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315−97 |
4.4 |
ГОСТ 1953.1−79 |
1.1 |
ГОСТ 3118–77 |
2 |
ГОСТ 4204–77 |
2 |
ГОСТ 4461–77 |
2 |
ГОСТ 5017–74 |
Вводная часть |
ГОСТ 6552–80 |
2 |
ГОСТ 10929–76 |
2 |
ГОСТ 25086–87 |
Вводная часть, 4.4 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 0,02% до 0,2%) в оловянных бронзах по
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по
Кислота серная по
Кислота соляная по
Смесь кислот; готовят следующим образом: три части соляной кислоты смешивают с двумя частями азотной кислоты.
Кислота ортофосфорная по
Перекись водорода (пергидроль) по
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Стандартный раствор титана; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 смсерной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2−3 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смраствора содержит 0,0004 г титана.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 смсмеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, к раствору добавляют 20 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения стекло и стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 3 смортофосфорной кислоты, 1 смперекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит такой же раствор без перекиси водорода.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 смприливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 смстандартного раствора титана, 20 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, 3 смортофосфорной кислоты, 1 смперекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где — количество титана, найденное по градуировочному графику, г;
— масса сплава, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( — показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
Массовая доля титана,% |
, % |
, % |
От 0,02 до 0,05 включ. |
0,005 |
0,007 |
Св. 0,05 «0,1 « |
0,01 |
0,01 |
» 0,1 «0,2 « |
0,02 |
0,03 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).