Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.16-86

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.16−86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)


ГОСТ 15027.16−86

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кадмия

Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1987−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 1467–93
2.2; 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2
ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 3773–72
3.2
ГОСТ 4204–77
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2
ГОСТ 5457–75
2.2
ГОСТ 6563–75
3.2
ГОСТ 11293–89
3.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.2б, 3.4.4

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1−92)


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1% до 1,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005−85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Источник излучения для кадмия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дмГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствор.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Стандартные растворы кадмия.

Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,001 г кадмия.

Раствор Б: 25 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), добавляют 20 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,00005 г кадми

я.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), добавляют 20 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1, добавляют 10 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

   

Массовая доля кадмия, %ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)

От 0,1 до 0,8
25
Св. 0,8 «1,5
10



Измеряют атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия (ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1);

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)(ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — показатель сходимости), указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля кадмия, %

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), %

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), %

От 0,1 до 0,8 включ.
0,03 0,04
Св. 0,8 «1,5 «
0,08 0,11



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый кристаллический.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Растворы фона:

для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1);

для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)воды, добавляют 100 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1).

Растворы готовят перед применением.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора содержит 0,001 г кад

мия.

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), добавляют 20 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), добавляют 7 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5−2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), добавляют 50 смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помещают в полярографический сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5−2 раза превышала высоту волны кадмия для раствора проб

ы.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кадмия (ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — масса кадмия, введенная с объемом (ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)) стандартного раствора кадмия с концентрацией (ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), г/смГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)), г;

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного раствора, мм;

ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — масса навески пробы,

г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)(ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — показатель сходимости), указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).