Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.7-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.7−79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1953.7−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения железа

Tin bronze.
Methods for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534−79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.7−74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который даны ссылки
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 61–75
2.2
ГОСТ 199–78
2.2
ГОСТ 613–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 859–2001
4.2
ГОСТ 1953.1−79
1.1
ГОСТ 2062–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 3.2
ГОСТ 4109–79
2.2, 3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4238–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 5456–79
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила (от 0,0025% до 0,6%), фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой (от 0,01% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле железа от 0,0025% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом после предварительной отгонки олова в виде тетрабромида и выделении железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Кислота хлорная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Бром по ГОСТ 4109.

Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4238, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды с добавлением 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

1,10-фенантролин солянокислый, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Хранят раствор в темном сосуде.

2,2'-дипиридил, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Хранят раствор в темном сосуде.

Буферный раствор; готовят следующим образам: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды, прибавляют 240 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Смесь реактивов, свежеприготовленная; одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью раствора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и тремя частями буферного раствора.

Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец с массовой долей железа не менее 99,8%.

Окись железа по НД.

Стандартные растворы железа:

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали N 126 или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения: 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,000025 г железа.

(Измененная редакция, Из

м. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для бронз, не содержащих свинца

Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром.

Таблица 1

     
Массовая доля железа, %
Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

До 0,02
1
Весь раствор
Св. 0,02 «0,2
0,5
10
» 0,2 «0,6
0,5
5



По окончании растворения приливают к раствору 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до 200 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °C для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают стакан и осадок 3−5 раз раствором аммиака, разбавлением 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр промывают 4−5 раз горячей водой. Повторяют осаждение, фильтрование и промывание осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок растворяют в 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Промывают фильтр 4−5 раз горячей водой.

При массовой доле железа в сплаве до 0,02% раствор упаривают до объема 30−40 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 25 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

При массовой доле железа свыше 0,02% раствор упаривают до объема 70−80 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой, перемешивают. Аликвотную часть (см. табл.1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до 50 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и далее поступают, как указано

выше.

2.3.2. Для бронз, содержащих свинец

Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15−30 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении навески добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.

Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения солей. К полученному раствору добавляют 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды, 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4−5 раз серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок выбрасывают. К фильтрату прибавляют 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)помещают последовательно: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б железа, доливают водой до 50 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- показатель сходимости при ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1а.

Таблица 1а

     
Массовая доля железа, %

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,0025 до 0,005 включ.
0,001
0,001
Св. 0,005 «0,01 «
0,002
0,003
» 0,01 «0,03 «
0,003
0,004
» 0,03 «0,05 «
0,005
0,007
» 0,05 «0,10 «
0,008
0,01
» 0,1 «0,2 «
0,015
0,02
» 0,2 «0,4 «
0,02
0,03
» 0,4 «0,6 «
0,03
0,04



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласия в оценке качества оловянных бронз.

2.4.3−2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании трехвалентным железом с сульфосалициловой кислотой желтого комплексного соединения и измерении его оптической плотности.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная.

Кислота сульфосалициловая, раствор 200 г/дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4238; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды с 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты.

Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец, с содержанием железа не менее 99,8%.

Окись железа по НД.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г желе

за.

3.3. (Исключен, Изм. N 2).

3.3.1. Для бронз, не содержащих свинца

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 30 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения навески приливают к раствору 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают до начала появления белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют упаривание до появления белого дыма хлорной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и нагревают до растворения остатка. Раствор разбавляют водой до 200 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °C для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 3−5 раз раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр промывают 4−5 раз горячей водой. Повторяют осаждение, фильтрование и промывание осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок растворяют в 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение и промывают фильтр 4−5 раз горячей водой.

При массовой доле железа в сплаве до 0,05% раствор упаривают до объема 30−40 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 3 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)в избыток, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 425 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. Раствором сравнения служит раствор холостого опыта.

При массовой доле железа свыше 0,05% раствор упаривают до объема 70−80 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть (см. табл.2) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до объема 50 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и далее поступают, как указано выше.

Таблица 2

   
Массовая доля железа, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

От 0,02 до 0,05
Весь раствор
Св. 0,05 «0,25
20
» 0,25 «0,6
10

3.3.2. Для бронз, содержащих свинец

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 30 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения навески приливают к раствору 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.

Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и нагревают до растворения остатка. К полученному раствору добавляют 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды, 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4−5 раз серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют 5 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора алюмоаммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3. При последовательном определении элементов из одной навески для определения железа свыше 0,05% используют электролит после отделения меди. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)при массовой доле железа от 0,05% до 0,25%, или 25 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)при массовой доле железа от 0,25% до 0,5%, добавляют 15 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)помещают последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора Б железа, добавляют 20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- показатель сходимости при ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

4.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Железо карбонильное или Государственный стандартный образец N 666−81П типа с1.

Раствор железа: 0,1 г железа растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0001 г железа.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты: (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,1 г меди.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл.3, растворяют при нагревании в 10−20 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Таблица 3

       
Массовая доля железа, %
Масса навески, г

Объем смеси кислот, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Объем стандартного раствора меди, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0025 до 0,03 включ.
3
20
30
Св. 0,03 «0,1 «
1
10
10
» 0,1 «0,6 «
0,1
10
-



Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)помещают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора железа. Во все колбы приливают указанные в табл.3 объемы смеси кислот и стандартного раствора меди и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 4.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- объем раствора пробы, смГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- масса навески пробы, г.

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- показатель сходимости при ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1а.

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D —показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).