Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.6-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.6−77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 15027.6−77

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кремния

Non-tin bronze.
Methods for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.6−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1539−79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 493–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 859–2001
4.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3652–69
3.2, 4.2
ГОСТ 3760–79
3.2, 4.2
ГОСТ 3765–78
3.2, 4.2
ГОСТ 4166–76
3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4207–75
2.2
ГОСТ 4332–76
3.2, 4.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 6006–78
3.2
ГОСТ 6552–80
4.2
ГОСТ 6691–77
3.2, 4.2
ГОСТ 9428–73
3.2, 4.2
ГОСТ 9656–75
3.2, 4.2
ГОСТ 10484–78
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 11293–89
2.2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
3.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4
ТУ 6−09−5384−88
3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод в кремнистых бронзах (при массовой доле кремния от 0,5% до 4%), экстракционно-фотометрический метод в бронзах с массовой долей железа свыше 1% (при массовой доле кремния от 0,01% до 0,25%) и фотометрический метод в бронзах остальных марок (при массовой доле кремния от 0,01% до 0,3%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В КРЕМНИСТЫХ БРОНЗАХ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремниевой кислоты осаждением с добавлением желатина из солянокислого раствора.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

Навеску бронзы марки БрКМцЗ-1 массой 1 г бронзы марки БрКН1−3 массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды, 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают досуха, смачивают остаток 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислотой и выпаривают досуха, затем еще два раза выпаривают досуха, добавляя перед выпариванием по 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты. После этого остаток смачивают 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и через 3−5 мин приливают 70−80 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора желатина и нагревают до полного растворения солей. Фильтруют остаток на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают сначала 8−10 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95) до исчезновения реакции на медь (проба с раствором железисто-синеродистого калия), а затем горячей водой до исчезновения реакции на ион хлорида. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют, смачивают 0,5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, высушивают и прокаливают при 1000−1050 °С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержимое тигля смачивают несколькими каплями воды, добавляют 3−4 капли серной кислоты, 1−2 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают при 1000−1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Если после удаления кремниевой кислоты в тигле остается черный осадок, карбида кремния, его сплавляют с безводным углекислым натрием и сплав обрабатывают серной кислотой, разбавленной 1:4, раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, охлаждают, приливают 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, 80 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)горячей воды и кипятят. Дополнительно выделенный осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, промывают и далее анализ ведут, как указано выше.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислоты, г;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса сплава, г;

0,4672 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

     
Массовая доля кремния, %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,01 до 0,02
0,002 0,005
Св. 0,02 «0,05
0,005 0,01
» 0,05 «0,10
0,008 0,02
» 0,10 «0,20
0,012 0,03
» 0,20 «0,30
0,02 0,05
» 0,30 «0,40
0,03 0,07
» 0,50 «1,0
0,05 0,1
» 2,5 «4,0
0,10 0,2



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор; готовят следующим образом: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)горячей воды.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Для перекристаллизации молибденовокислого аммония 70 г препарата растворяют в 400 дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды при слабом нагревании (70−80 °С). Раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр, фильтрат охлаждают и прибавляют 250 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта. После отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют в воде и повторяют перекристаллизацию.

После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Олово двухлористое по ТУ 6−09−5384, раствор 20 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)готовят следующим образом: 2 г соли растворяют в 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)нагретой до 80−90 °С соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Промывные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: к 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды прибавляют 12 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония.

Раствор Б; готовят следующим образом: к 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:9, прибавляют 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония и 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)лимонной кислоты.

Кристаллический фиолетовый, водный раствор 1 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Сплав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), до метки доливают водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0002 г кремния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 2,5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды, 2−3 капли раствора фенолфталеина и по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:2, до исчезновения розовой окраски и затем 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)в избыток, приливают 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого прибавляют 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)н-бутилового спирта, 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:2, перемешивают, переворачивая 2−3 раза, прибавляют 25 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)бутилового спирта и осторожно перемешивают, переворачивая воронку 30 раз. При этом кремнемолибденовая кислота извлекается в бутиловый спирт, окрашивая его в желтый цвет со слабым зеленоватым оттенком. После разделения фаз водный слой сливают в другую делительную воронку. Затем повторяют экстракцию до получения бесцветного экстракта, применяя каждый раз по 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)н-бутилового спирта.

Экстракты объединяют и промывают 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)промывного раствора А, переворачивая воронку осторожно 20−25 раз. Водный слой сливают, а оставшийся промытый органический слой переводят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки бутиловым спиртом и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора Б соде

ржит 0,000005 г кремния.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в платиновый или фторопластовый тигель, прибавляют 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты, 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и накрывают платиновой или фторопластовой крышкой. Растворение образца проводят при нагревании на водяной бане до 60 °C. После растворения в тигель прибавляют 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора борной кислоты и смесь переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), в который уже добавлено 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора борной кислоты. Раствор разбавляют водой до 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, при постоянном перемешивании до рН 1,5. Устанавливают рН капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового на белой фарфоровой или фторопластовой пластинке. При рН меньше 1,5 капля испытуемого раствора, смешанная с каплей индикатора, окрашивается в зеленый цвет при рН 1,5 смесь окрашивается в фиолетовый цвет.

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 200−250 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), тщательно обмывают стакан водой в раствор, в делительной воронке разбавляют до 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Затем добавляют 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора мочевины, 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мин вводят 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора лимонной кислоты и перемешивают. Приливают 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)н-бутилового спирта для насыщения раствора, 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и перемешивают. К смеси добавляют 15 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)н-бутилового спирта и осторожно, во избежание образования эмульсии, перемешивают, переворачивая воронку 30 раз. Жидкостям дают расслоиться (водный слой должен стать прозрачным). После расслоения фаз водный слой переносят во вторую делительную воронку вместимостью 200−250 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), наливают 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)н-бутилового спирта и воронку осторожно переворачивают 30 раз. После расслоения жидкостей водный слой переносят в третью воронку, а органический слой присоединяют к первой порции бутанольного экстракта. Экстракцию повторяют еще раз с 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)н-бутилового спирта. Объединенные экстракты промывают 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)промывного раствора Б, переворачивая осторожно воронку 20−25 раз. После расслоения водный слой отбрасывают, а органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия, и доливают до метки н-бутиловым спиртом. Аликвотную часть объемом 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кремния от 0,01% до 0,04%), 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кремния от 0,04% до 0,1%) и 2 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кремния от 0,1% до 0,25%) помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют н-бутиловый спирт до 45 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), 2−3 капли раствора двухлористого олова, доливают до метки бутиловым спиртом и перемешивают. Через 20−25 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете длиной 2 см с красным светофильтром (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=610 нм) или на спектрофотометре при длине волны 810 нм. В качестве раствора сравнения применяют н-бутиловый спирт.

Через все стадии анализа проводя

т контрольный опыт.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, прибавляют н-бутиловый спирт до 45 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнием желтой кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная, по ГОСТ 10484.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:9.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор; готовят следующим образом: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)горячей воды. Перед применением раствор охлаждают до температуры около 20 °C.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Кристаллический фиолетовый, водный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный (см. п. 3.2) свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Натрий-калий углекислый по ГОСТ 4332.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г углекислого калия-натрия. Сплав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), до метки доливают водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0002 г кремния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00002 г кремния.

Раствор меди для приготовления раствора сравнения; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в платиновую чашку, прибавляют 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты, 11 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:2. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 2,5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают раствор до удаления свободной серной кислоты. После охлаждения соли растворяют, прибавляя небольшое количество воды, 11 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. Затем прибавляют 30 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), до метки доливают водой и перемешивают.

(Измененная редакция,

Изм. N 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновый или фторопластовый тигель, прибавляют 1 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты, 11 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и накрывают платиновой или фторопластовой крышкой. Растворение проводят при нагревании на водяной бане до 60 °C. После растворения в тигель прибавляют 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора борной кислоты и раствор переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), содержащую 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кремния от 0,01% до 0,05%), 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кремния от 0,10% до 0,30%) или 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кремния от 0,05% до 0,1%) помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют азотную кислоту в количестве 0,2 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при аликвотной части — 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)); 0,6 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при аликвотной части — 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) и 0,8 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при аликвотной части — 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)), доливают водой до 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и проверяют рН раствора на рН-метре или капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового на белой пластинке из фторопласта. Раствор должен иметь рН 1,5, если раствор не имеет рН 1,5, то рН устанавливают с помощью раствора аммиака или азотной кислоты. При значении рН меньше 1,5 капля испытуемого раствора, смешанная с каплей индикатора, окрашивается в зеленый цвет, при рН, равном 1,5, окраска смешанной капли становится чисто-синего цвета. Если аммиак введен в избытке, то смешанная капля имеет фиолетовый цвет. В таких случаях прибавляют азотную кислоту, разбавленную 1:2, до получения окраски смешанной капли зеленого цвета, а затем осторожно повторяют нейтрализацию аммиаком. В раствор, имеющий рН 1,5, прибавляют 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора мочевины, 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. После этого вводят 5 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора лимонной кислоты, 3 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора ортофосфорной кислоты, смесь переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), до метки доливают водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм в кювете длиной 5 см относительно раствора сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с анализируемой пробой, беря раствор меди (см. п. 4.2) в таком же количестве, как и анализируемый раствор.

Содержание кремния находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 2).

4.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 50 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)прибавляют по 10 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора меди, не содержащей кремния (раствор сравнения), последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б.

Растворы разбавляют водой до 20 смГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (— показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).