Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.11-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.11−79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1953.11−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения висмута

Tin bronze.
Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540−79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.11−74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который даны ссылки
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
4.4; 5.4.4; 6.4.4
ГОСТ 84–76
6.2
ГОСТ 1953.1−79
1.1
ГОСТ 2062–77
2; 6.2
ГОСТ 3118–77
5.2; 6.2
ГОСТ 3760–79
2; 6.2
ГОСТ 3773–72
6.2
ГОСТ 4109–79
2; 6.2
ГОСТ 4147–74
2; 6.2
ГОСТ 4204–77
5.2
ГОСТ 4232–74
6.2
ГОСТ 4404–78
2; 6.2
ГОСТ 4461–77
5.2; 6.2
ГОСТ 4463–76
2; 6.2
ГОСТ 5017–74
Вводная часть
ГОСТ 6344–73
6.2
ГОСТ 10928–90
2; 5.2; 6.2
ГОСТ 10929–76
2; 5.2; 6.2
ГОСТ 20490–75
2; 5.2
ГОСТ 25086–87
1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (от 0,001% до 0,02%) и атомно-абсорбционный (от 0,001% до 0,02%) методы определения висмута в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02%)

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании висмутом с ксиленоловым оранжевым окрашенного комплекса и измерении его оптической плотности после предварительного выделения висмута соосаждением с гидроокисью железа или с двуокисью марганца из 1,5 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты. Мешающее влияние железа устраняется аскорбиновой кислотой, а следов олова — фтористым натрием.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), 0,1 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Кислота аскорбиновая (витамин С) свежеприготовленный раствор, 100 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1,5 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Марганец азотнокислый по НД, раствор 50 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Медь с массовой долей висмута менее 0,0005%.

Медь азотнокислая, раствор 20 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 2 г меди растворяют в 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают и доливают водой до 100 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 250 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 1 дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)в 0,1 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)растворе азотной кислоты.

Висмут по ГОСТ 10928, марки Ви0.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: помещают 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и разбавляют до метки водой.

1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении навески в раствор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения выпавших солей. Раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа и концентрированный раствор аммиака до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком выдерживают при 60 °C для коагуляции осадка гидроокисей железа и висмута. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 3−5 раз горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и висмута, и растворяют в 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокисей железа и висмута аммиаком, фильтрование и промывание осадка.

Промытый осадок на фильтре растворяют в 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой 5−7 раз.

При массовой доле висмута в сплаве от 0,001% до 0,008% раствор упаривают почти досуха. При массовой доле висмута свыше 0,008% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)упаривают почти досуха. К остатку приливают 5 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят. Добавляют 4 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают, приливают 1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора фтористого натрия, 1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора ксиленолового оранжевого, смесь переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 540 нм относительно раствора контрольн

ого опыта.

3.1а. Навеску бронзы массой 1 г помещают в широкий стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 15 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения сначала на холоде, а затем при нагревании. При неполном растворении пробы добавляют несколько капель брома. Затем добавляют 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Остаток охлаждают, раствор разбавляют водой до 50 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 5 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Раствор нагревают почти до кипения, добавляют 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мин. Спустя 30 мин осадок фильтруют на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 8−10 раз горячей 1,5 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислотой до исчезновения синей окраски образовавшейся азотнокислой меди. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось выделение, фильтр промывают 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, содержащей несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N

1).

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 50 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б висмута и упаривают почти досуха. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий висмута.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески бронзы, г.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.

     
Массовая доля висмута, %

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,003 включ.
0,0003
0,0004
Св. 0,003 «0,006 «
0,0006
0,0008
» 0,006 «0,010 «
0,001
0,001
» 0,01 «0,02 «
0,002
0,003



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02%)

5.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами висмута, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения висмута на двуокись марганца.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для висмута.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 2 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и 1,5 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)растворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по НД, раствор 20 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Висмут по ГОСТ 10928 с массовой долей висмута не менее 99,9%.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г висмута растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00005 г висмута.

Раствор В; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора В содержит 0,0000

1 г висмута.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 5 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4−5 раз горячим 1,5 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)горячего раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, водой. А затем промытый фильтр отбрасывают, а раствор упаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки 1 моль/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с градуировочными раст

ворами.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора В и 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б.

Во все стаканы добавляют воды до объема 50 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют по 5 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

5.1−5.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ИОДИДА КАЛИЯ

6.1. Сущность метода

Метод основан на образовании висмутом с иодидом калия окрашенного комплекса и измерении его оптической плотности после предварительного удаления олова в виде тетрабромида и выделении висмута соосаждением с гидроокисью железа. Для восстановления иодидного комплекса применяют тиомочевину, которая еще является и маскирующим реагентом, образуя бесцветные комплексы с железом, медью, никелем.

6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4404*, разбавленная 1:3.
_____________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4204. — Примечание «КОДЕКС».

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 40 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Калий иодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2): 1 г хлорного железа растворяют в 25 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1) и доливают водой до 100 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Висмут по ГОСТ 10928 марки Ви0.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; 0,1 г висмута растворяют в 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (3:2), окислы азота удаляют кипячением, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00002 г в

исмута.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15−20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении навески в раствор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20−30 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения выпавших солей. Раствор разбавляют водой до 100−150 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого аммония, нагревают до 70−80 °С, добавляют 1 г углекислого натрия и концентрированный аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком выдерживают при 60 °C для коагуляции осадка гидроокиси железа и висмута. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 5 раз горячим раствором аммиака (1:20). Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и висмута, и растворяют в 20 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)горячей соляной кислоты (1:1). Если в бронзе присутствует марганец, то при растворении осадка добавляют несколько капель перекиси водорода. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокисей железа и висмута, фильтрование, промывание, растворение осадка и промывание фильтра.

При массовой доле висмута в бронзе от 0,001% до 0,008% раствор упаривают почти досуха, но не пережигая. При массовой доле висмута свыше 0,008% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой, перемешивают, отбирают аликвотную часть — 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и упаривают почти досуха, но не пережигая. К остатку добавляют 2,2 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:3), 10 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды, 1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора тиомочевины и оставляют на 1 ч. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора фтористого натрия, 1 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора иодистого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 465 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)*, используя воду в качестве раствора сравнения. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

_________________

* Соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

6.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б висмута, добавляют по 2,2 смГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:3) и далее поступают, как указано в п. 6.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий висмута.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса висмута в пробе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса висмута в контрольной пробе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески бронзы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в таблице.

6.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).