Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.11-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.11−77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)


ГОСТ 15027.11−77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения фосфора

Non-tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.11−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531−79 и СТ СЭВ 5008−85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического методов определения фосфора

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 493–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 4.2
ГОСТ 3765–78
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3772–74
2.2
ГОСТ 4166–76
3.2, 4.2
ГОСТ 4172–76
2.2, 3.2
ГОСТ 4198–75
2.2, 4.2
ГОСТ 4204–77
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 6006–78
3.2
ГОСТ 9336–75
2.2
ГОСТ 9656–75
2.2, 3.2
ГОСТ 10484–78
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 10929–76
2.2
ГОСТ 18300–87
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 20490–75
2.2
ГОСТ 20015–88
4.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4
ТУ 6−09−5393−88
3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., апреле 1986 г., марте 1988 г. (ИУС 6−83, 7−86, 6−88)


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2007 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 1,2%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002% до 0,02%) и экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531−79 и СТ СЭВ 5008−85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического метода определения фосфора по желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2, 2:3 и 1:5.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 320 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрированной азотной кислоты и 120 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)соляной кислоты разбавляют водой до 1000 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют в 500−700 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрированной азотной кислоты, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)воды при нагревании (70−80 °С) и дважды фильтруют горячий раствор через один и тот же плотный фильтр. К раствору добавляют 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)этилового спирта. Раствор охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2−3 раза этиловым спиртом, разбавленным 5:8, порциями по 20−30 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). После этого их высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.

Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Стандартные растворы фосфора; готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия или 0,4260 г двузамещенного фосфорнокислого аммония (предварительно высушенных при 105 °C до постоянной массы) помещают в мерные колбы вместимостью 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)(раствор А) 500 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)(раствор Б) и 1000 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)(раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор, А содержит 0,0004 г фосфора в 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Раствор Б содержит 0,0002 г фосфора в 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Раствор В содержит 0,0001 г фосфора в 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Раствор Г: 25 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Г содержит 0,000025 г фосфора в 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

(Измененная редак

ция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1 При массовой доле фосфора до 0,1%

2.3.1.1. При анализе бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%.

Навеску бронзы массой 2,5 г (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,005%) и 1 г (при массовой доле фосфора свыше 0,005%) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют соответственно 25 или 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора азотной кислоты 2:3 и растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением. Добавляют 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора марганцовокислого калия и нагревают почти до кипения. Добавляют 2 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Добавляют 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят около 1 мин до разложения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор пробы, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

2.3.1.2. При анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, добавляют 15 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора борной кислоты, 2 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной кислоты, 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрированной азотной кислоты и растворяют. После растворения выдерживают раствор 1 ч при температуре 90 °C. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), ополаскивая 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)воды, добавляют 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения.

Добавляют 2 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 3, добавляют 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора ванадиевокислого аммония, кипятят 1 мин и далее поступают, как указано в п. 2.3.1

.1.

2.3.1.3. При анализе бронз с массовой долей олова свыше 0,05%.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют 15 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смеси кислот для растворения и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)перекиси водорода и осторожно кипятят 3−5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.1.

2.3.1.4. Приготовление контрольного опыта.

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)помещают 25 или 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 2:3, и кипятят до удаления окислов азота. Добавляют 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора марганцовокислого калия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.1. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

2.3.1.5. Построение градуировочных графиков при анализе бронз, содержащих до 0,05% олова и кремния

2.3.1.5.1. При массовой доле фосфора от 0,001% до 0,005%

В шесть стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)помещают по 2,5 г меди и в пять из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартного раствора Г фосфора. Во все стаканы добавляют 25 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.3.1.5.2. При массовой доле фосфора свыше 0,005%

В десять стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)помещают по 1 г меди и в девять из них добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартного раствора В фосфора. Во все стаканы добавляют по 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора азотной кислоты 2:3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.3.1.4−2.3.1.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.1.6. Построение градуировочного графика при анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.

В восемь платиновых чашек или фторопластовых стаканов помещают по 1 г меди и в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартного раствора В. Во все чашки или стаканы добавляют по 15 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора борной кислоты, по 2 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной кислоты, по 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрированной азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.

2.3.1.7. Построение градуировочного графика при анализе бронз с массовой долей олова свыше 0,05%.

В восемь стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)помещают по 1 г меди и в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартного раствора В. Во все стаканы добавляют по 15 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график.

2.3.2. При массовой доле фосфора свыше 0,1%.

2.3.2.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью по 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют 20 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смеси кислот и умеренно нагревают до полного растворения. Добавляют 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора перекиси водорода и осторожно кипятят 3−5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавляют 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора молибденовокислого аммония, доливают водой метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 470 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

2.3.2.2. Построение градуировочного графика.

В девять стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)помещают по 0,5 г меди и в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартного раствора Б; 8,0; 10,0 и 15,0 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартного раствора А. Во все стаканы добавляют по 20 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 2.3.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.

По полученным данным строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


где ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — масса фосфора в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

           
Массовая доля фосфора, %

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

Массовая доля фосфора, %

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

От 0,001 до 0,0025
0,0004 0,001 Св. 0,05 до 0,10 0,005 0,01
Св. 0,0025 «0,005
0,0006 0,001 » 0,1 «0,2 0,01 0,02
» 0,005 «0,010
0,001 0,002 » 0,2 «0,5 0,02 0,05
» 0,01 «0,02
0,002 0,005 » 0,5 «0,8 0,03 0,1
» 0,02 «0,05
0,003 0,007 » 0,8 «1,2 0,05 0,1



(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ПО СИНЕЙ ОКРАСКЕ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЫ

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании комплекса фосфора с молибденовокислым аммонием при рН 1,5 н-бутиловым спиртом, восстановлении его двухлористым оловом непосредственно в органической фазе до фосфорномолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, разбавленная 1:10 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5 и раствор 0,05 моль/дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор; готовят следующим образом: 15 г перекристаллизованного молибденовокислого аммония растворяют в 300 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)серной кислоты, разбавленной 1:5, и отфильтровывают.

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония см. п. 2.2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Олово двухлористое по ТУ 6−09−5393, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 4 г препарата растворяют в 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, 1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)этого раствора разбавляют 50 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора 0,05 моль/дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)серной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.

Спирт н-бутиловый по ГОСТ 6006, перегнанный при 118 °C.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А; готовят следующим образом: 2,29 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, высушенного при 105 °C, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и водой разбавляют до метки.

1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора, А содержит 0,0005 г фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора Б содержит 0,00001 г фос

фора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для бронз, не содержащих кремний

Навеску бронзы (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:2.

Таблица 2

   
Массовая доля фосфора, %
Масса навески, г
От 0,002 до 0,005
1
Св. 0,005 «0,01
0,5
» 0,01 «0,02
0,25



После растворения пробы стенки стакана и стекло обмывают водой. В стакан приливают 20 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора хлорной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления обильных белых паров и образования влажных солей и затем охлаждают. К остатку приливают 40 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и охлаждают. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), приливают 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)хлорной кислоты, разбавленной 1:10, 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора молибденовокислого аммония и перемешивают, затем добавляют 20 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)н-бутилового спирта и энергично встряхивают 1 мин. После расслаивания фаз водный слой отбрасывают. В делительную воронку приливают 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора двухлористого олова, вновь перемешивают в течение 30 с и после расслаивания фаз удаляют водный слой. Экстракт переносят в сухую мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), в которую добавлено 0,2 г безводного сернокислого натрия, ополаскивают воронку н-бутиловым спиртом, переносят его в ту же мерную колбу, доливают до метки н-бутиловым спиртом и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 600−700 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре при длине волны 780 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыт

а.

3.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску (см. табл.2) помещают в платиновую чашку и растворяют в смеси 20 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и 2 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной кислоты. После растворения пробы раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз прибавляя по 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрированной азотной кислоты. Растворяют соли при нагревании в 20 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и переносят раствор в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100−150 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)переносят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до 20 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), приливают по 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)хлорной кислоты, разбавленной 1:10, по 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора молибденовокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора и проведенный через все стадии анализа.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


где ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — масса навески, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ПО ЖЕЛТОЙ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплекса фосфора с молибденовокислым аммонием при рН около 1,5, экстрагируемого смесью хлороформа и н-бутилового спирта.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кристаллический фиолетовый, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в п. 2.2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, разбавленный 5:8.

Смесь для экстракции; готовят следующим образом: смешивают н-бутиловый спирт и хлороформ 1:3.

Смесь для промывки; готовят следующим образом: к 500 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)воды прибавляют 120 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:2, 30 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора молибденовокислого аммония и 40 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)н-бутилового спирта.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного при 105 °C, растворяют в колбе вместимостью 1 дмГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора, А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз, не содержащих кремний

В зависимости от содержания фосфора навеску бронзы (табл.4) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и растворяют в 10−25 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.

Таблица 4*

   
Массовая доля фосфора, %
Масса навески, г
От 0,001 до 0,0025
2
Св. 0,0025 «0,005
1
» 0,005 «0,01
0,5
» 0,01 «0,02
0,25
» 0,02 «0,1
0,1

___________________
* Таблица 3. (Исключена, Изм. N 2).


После растворения пробы стенки стакана и стекло обмывают водой, кипятят раствор до удаления окислов азота и разбавляют водой до 75 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 1,5, контролируя рН капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового или по индикаторной бумаге. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Добавляют 6 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора молибденовокислого аммония, оставляют на 10 мин, затем добавляют 8 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)н-бутилового спирта и энергично перемешивают для насыщения водного раствора спиртом, добавляют 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:2, и перемешивают. Желтый комплекс фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смеси для экстракции, осторожно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижнюю органическую фазу переносят в другую делительную воронку. К водной фазе вновь добавляют смесь для экстракции, проводя ее еще двукратно с 5 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смеси. Последняя порция экстракта должна быть бесцветной. Органический слой промывают в делительной воронке 50 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смеси для промывки, перемешивая 30 с. После раздела фаз нижний слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), в которой находится 0,2 г безводного сернокислого натрия, перемешивают и доливают до метки смесью для экстракции.

Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым или синим светофильтром при длине волны 420−430 нм в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре при ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)=420 нм в кювете длиной 1 см по отношению к раствору контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

4.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску (табл.4) помещают в платиновую чашку и растворяют в смеси 15 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2−3 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной кислоты при осторожном нагревании и выпаривают досуха. Ополаскивают стенки чашки 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха еще три раза, каждый раз добавляя по 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрированной азотной кислоты.

К сухому остатку добавляют 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли и раствор переводят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), ополаскивая чашку водой несколько раз и раствор кипятят до удаления окислов азота, затем разбавляют водой до 75 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1

.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В десять стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)раствора Б фосфора, добавляют по 10 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до 75 смГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.

По найденным величинам оптических плотностей и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


где ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — масса навески бронзы, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.11-77 Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 3).