Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 23859.2-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 23859.2−79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 23859.2−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы определения кремния

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9−85, 7−90).


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, фотометрический методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,9%) и экстракционно-фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,005 до 0,1%) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 25086–87 с дополнением по ГОСТ 23859.1−79, разд.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании осадка до двуокиси кремния и последующем удалении кремния в виде тетрафторида. Содержание кремния рассчитывают по разности массы осадка до и после обработки фтористоводородной кислотой.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:100.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484–78.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с двумя частями концентрированной соляной кислоты.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207–75, раствор 30 г/дмГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332–76.

2.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 2 г при массовой доле кремния от 0,1 до 0,5% и 1 г при массовой доле от 0,4 до 0,9% помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 20 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 3−5 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, 150−200 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают выделившийся осадок на фильтр средней плотности и промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, до отрицательной реакции промывных вод на медь (проба с раствором железистосинеродистого калия). После этого осадок промывают 3−4 раза горячей водой. Фильтрат упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

После охлаждения стенки стакана ополаскивают и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 150−200 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют. Осадок на фильтре промывают, как указано выше. Оба осадка вместе с фильтрами помещают в платиновый тигель, высушивают, постепенно обугливают во избежание образования карбида кремния, озоляют и прокаливают при 1000−1100 °С до постоянной массы. К прокаленному осадку прибавляют 1−2 капли воды, 1 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты, 2−3 капли концентрированной серной кислоты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают при 1000−1100 °С в течение 15−25 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель снова взвешивают.

Если после удаления двуокиси кремния в тигле остается черный осадок, его сплавляют с безводным углекислым калием-натрием при 1000−1100 °С. Тигель помешают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25−30 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4, и растворяют плав при нагревании. Тигель вынимают, ополаскивают его водой, а раствор упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения приливают 150−200 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают выделившийся осадок на фильтр средней плотности и далее поступают, как указано выше.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую попр

авку.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса сплава, г;

0,4672 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля кремния, %.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля кремния, %.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086–87.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнием желтой молибдокремневой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:2 и 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:3 и 1:99.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 2:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Кислота борная по ГОСТ 18704–78, насыщенный раствор: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, перекристаллизованный, раствор 50 г/дмГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Проводят перекристаллизацию молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды при нагревании до 70−80 °С, добавляют раствор аммиака до явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °C и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают 2−3 раза этиловым спиртом порциями по 20−30 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332–76.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428–73.

Стандартный раствор кремния: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0002 г кремния

.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску бронзы массой 1 г (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,5%) и 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 0,5%) помещают в полиэтиленовый или тефлоновый, или фторопластовый стакан вместимостью 100 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 30 капель фтористоводородной кислоты, 10−15 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, накрывают полиэтиленовой или фторопластовой крышкой и растворяют на холоде (можно оставить на ночь), а затем на водяной бане при нагревании до 60 °C и выдерживают при этой температуре 20−30 мин, затем открывают крышку и держат еще 15 мин. После растворения раствор охлаждают, добавляют 30 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)борной кислоты, через 20 мин смесь переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), содержащую 30 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в стакан, в котором проводили растворение. Аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:99), 5 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора аммония молибденовокислого и устанавливают рН=1,0−1,2 на рН-метре, применяя раствор аммиака или прокипяченную азотную кислоту (1:2). В раствор с рН=1,0−1,2 добавляют 10 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:3), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), до метки доливают водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см. В качестве раствора сравнения используют раствор той же пробы без добавления молибденовокислого аммония.

Из полученного значения оптической плотности вычитают значения оптической плотности раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа и измеренного относительно

воды.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть полиэтиленовых или тефлоновых, или фторопластовых стаканов вместимостью по 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора кремния, растворы разбавляют водой до 10 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют по 10 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:99) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кремния.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса кремния в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля кремния в сплаве, %.

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля кремния в сплаве, %.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086–87.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:2 (прокипяченная).

Кислота серная по ГОСТ 4207–75, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной концентрированных в соотношении 2:3.

Кислота фтористоводородная, ос.ч.

Кислота лимонная по ГОСТ 3852–93, раствор 500 г/дмГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Кислота борная по ГОСТ 9656–75, насыщенный раствор, приготовленный как указано в п. 3.2.

Аммиак водный ос.ч. по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1 и 1:1000.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, перекристаллизованный, раствор 100 г/дмГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Перекристаллизацию проводят см. п. 3.2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Олово двухлористое по ТУ 6−09−5384−88, раствор 100 г/дмГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), готовят: 10 г двухлористого олова растворяют в 100 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1) при нагревании до 80−90 °С.

Промывной раствор: к 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты добавляют 1,5 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79, раствор 50 г/дмГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Натрий кремнекислый мета по ТУ 6−09−5337−87.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006–78.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428–73.

Стандартные растворы кремния

Приготовление из кремнекислого натрия: 0,5 г кремнекислого натрия растворяют в 20 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора углекислого натрия в платиновой чашке, охлаждают, помещают в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и перемешивают.

1 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г кремния.

Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.

Приготовление из двуокиси кремния

Раствор А: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой, перемешивают и немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0002 г кремния.

Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.

Раствор Б: 25 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), до метки доливают раствором гидроокиси натрия и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001

г кремния.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в полиэтиленовый или тефлоновый или фторопластовый стакан вместимостью 100 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 30 капель фтористоводородной кислоты, 15 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, накрывают полиэтиленовой или фторопластовой крышкой и растворяют на холоде (можно оставить на ночь), а затем на водяной бане при нагревании до 60 °C и выдерживают при этой температуре 20−30 мин, затем открывают крышку и держат еще 15 мин. После растворения раствор охлаждают, добавляют 30 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)борной кислоты, через 20 мин смесь переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), содержащую 30 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в стакан, в котором проводили растворение.

       
Массовая доля кремния, % Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,005 до 0,01 включ.
1
50 0,5
Св. 0,01 «0,025 «
0,5 20 0,1
» 0,025 «0,05 «
0,5 10 0,05
» 0,5 «0,01 «
0,25 10 0,025



Предварительно устанавливают рН в растворах аликвотных частей на рН-метре: в полиэтиленовый стакан вместимостью 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)помещают аликвотную часть раствора (см. табл.), добавляют воды до объема 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и с помощью раствора аммиака (ос.ч.) устанавливают рН=1,0−1,2, добавляя раствор аммиака по каплям, фиксируя число капель, израсходованных на операцию. Аликвотную часть раствора (см. таблицу) для анализа помещают в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), доливают воды до 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и устанавливают рН=1,0−1,2, используя предварительные данные. В раствор по каплям при перемешивании добавляют 5 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония и оставляют стоять 10 мин. Затем добавляют 5 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)лимонной кислоты, 10 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной азотной кислоты (1:2), 30 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)бутилового спирта и экстрагируют кремнемолибденовую гетерополикислоту, осторожно переворачивая воронку 30 раз. После расслоения водный слой отбрасывают и к органическому слою добавляют 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)промывной жидкости и промывают, переворачивая воронку 10−15 раз. Водный слой отбрасывают, а органический переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавляют бутиловый спирт, 7−8 капель раствора двухлористого олова, доливают до метки бутиловым спиртом и энергично встряхивают. В течение 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=600−630 нм) или на спектрофотометре при 635 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют бутиловый спирт. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт и найденное в нем значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности п

робы.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести полиэтиленовых, тефлоновых или фторопластовых стаканчиков помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора кремния (0,0001 г/смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)). Во все стаканчики добавляют 15 капель фтористоводородной кислоты, 7−8 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, помещают на водяную баню, нагревают до 60 °C и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

Аликвотная часть раствора, взятая на измерение, для каждой точки градуировочного графика составляет 10 смГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кремния.

Градуировочный график строится из расчета его массовой доли в аликвотной части раствора.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса кремния в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля кремния в сплаве, %.

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля кремния в сплаве, %.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086–87.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).