Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 27981.5-2015

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 27981.5−2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа


ГОСТ 27981.5−2015


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Фотометрические методы анализа

Copper of high purity. Photometric methods of analysis


МКС 77.120.30

Дата введения 2016−11−01


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0−92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2−2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

За принятие проголосовали:

     
Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004−97
Код страны по МК (ИСО 3166) 004−97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения
AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь
BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан
KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия
KG Кыргызстандарт
Россия
RU Росстандарт
Таджикистан
TJ Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 февраля 2016 г. N 52-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 27981.5−2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 27981.5−88


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения компонентов в меди высокой чистоты, приведенных в таблице 1.


Таблица 1

       
В процентах
Наименование определяемого компонента
Диапазон массовой доли компонента Наименование определяемого компонента Диапазон массовой доли компонента
Висмут
От 0,00020 до 0,0050 включ. Никель От 0,00010 до 0,0050 включ.
Марганец
От 0,0002 до 0,0050 включ. Селен От 0,00010 до 0,0100 включ.
Кобальт
От 0,00002 до 0,0010 включ. Сурьма От 0,0003 до 0,010 включ.
Мышьяк
От 0,00010 до 0,006 включ. Фосфор От 0,00010 до 0,006 включ.
Кремний
От 0,0005 до 0,0050 включ.    

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61−75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 84−76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 123−2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849−2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859−2014 Медь. Марки

ГОСТ 860−75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089−82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1770−74 (ИСО 1042−83, ИСО 4788−80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973−77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652−69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765−78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773−72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4197−74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4198−75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232−74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4465−74 Реактивы. Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5456−79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725−6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа
________________
ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаВ Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


ГОСТ 5789−78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5817−77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5828−77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия

ГОСТ 5841−74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5845−79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 5848−73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 5955−75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6006−78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 6008−90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6259−75 Реактивы. Глицерин. Технические условия.

ГОСТ 6552−80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563−75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6691−77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147−80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9428−73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9849−86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10298−79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10928−90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 10929−76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069−2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 11773−76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 12026−76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа
________________
ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаВ Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878−2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».


ГОСТ 19807−91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

ГОСТ 20015−88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288−74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20478−75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490−75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22280−76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 22867−77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24104−2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа
________________
ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаВ Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 24363−80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251−91 (ИСО 385−1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31382−2009 Медь. Методы анализа

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие положения

3.1 Общие требования к методам измерений — по ГОСТ 31382.

4 Фотометрический метод измерений массовой доли висмута

4.1 Характеристики показателей точности измерений

Показатели точности измерений массовой доли висмута соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 2 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 2.


Таблица 2 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли висмута при доверительной вероятности Р=0,95

               
В процентах
Диапазон измерений массовой доли висмута

Показатель точности ±ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Пределы
(абсолютные значения)
  повторяемости
r (n=2)
воспроизводимости
R
От 0,00020 до 0,00050 включ.
0,00006 0,00007 0,00009
Св. 0,0005 « 0,0010 «
0,0001 0,0001 0,0002
« 0,0010 « 0,0020 «
0,0004 0,0003 0,0005
« 0,0020 « 0,0050 «
0,0005 0,0005 0,0007

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 450 нм;

— плиту нагревательную по [1]* обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C, или аналогичную;
________________
* Поз. [1]-[7], [9]-[14] см. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


— стекло часовое;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы мерные 2−25−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы Н-1−100 ТХС, Н-1−400 ТХС по ГОСТ 25336;

— колбы конические Кн-2−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— воронки конические В-36−80 ХС по ГОСТ 25336;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461 или кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

— кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 250 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— кислоту аскорбиновую по [2], свежеприготовленный раствор массовой концентрации 50 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:99;

— порошок железный по ГОСТ 9849, раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор массовой концентрации 200 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— висмут по ГОСТ 10928;

— фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

4.3 Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны от 420 до 450 нм окрашенного йодного комплекса висмута, образованного в солянокислом растворе в присутствии винной кислоты и восстановителя.

Висмут дополнительно выделяют на гидроксиде железа.

4.4 Подготовка к выполнению измерений

4.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика

При приготовлении раствора, А массовой концентрации висмута 0,1 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализанавеску висмута массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 5 до 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, нагревают до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 65 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации висмута 0,01 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 25 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор пригоден для применения в течение 5 ч.

4.4.2 Приготовление раствора железа массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Навеску железа массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 10 до 15 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.3 Построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализакаждая помещают 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б, что соответствует 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг висмута, приливают 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, 20 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты. Растворы нагревают и выпаривают до объема от 3 до 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Приливают 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора железа, от 100 до 120 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, нагревают до температуры от 60 °C до 70 °C и приливают аммиак до перехода меди в аммиачный комплекс и после этого еще 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Продолжают нагревание в течение 5−7 мин и оставляют раствор до коагуляции осадка в теплом месте плиты.

Осадок гидроксидов фильтруют на неплотный фильтр и промывают его от 3 до 5 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Осадок с фильтра смывают в колбу, в которой проводили осаждение, и приливают от 15 до 20 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагорячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор разбавляют водой до объема от 80 до 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи вновь осаждают гидроксиды аммиаком. Осадок фильтруют на тот же фильтр и промывают от 3 до 4 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Воронку с фильтром помещают над колбой, в которой проводили осаждение, к осадку приливают от 10 до 15 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагорячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают фильтр 2−3 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, после охлаждения его помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 4 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора винной кислоты, 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора йодистого калия, от 1,0 до 1,5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора аскорбиновой кислоты и доливают водой до метки.

Через 10−15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны от 420 до 450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочной график.

4.5 Выполнение измерений

Навеску меди массой 2,0000 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 25 до 30 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, накрывают часовым стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота.

Стекло снимают, обмывают водой над стаканом, приливают от 20 до 25 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и выпаривают раствор при нагревании до объема от 3 до 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Затем приливают в стакан от 80 до 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора железа. Нагревают и далее продолжают измерение, как указано в 4.4.3.

Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра, массу висмута устанавливают по градуировочному графику.

4.6 Обработка результатов измерений

4.6.1 Массовую долю висмута X, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, (1)


где mГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса висмута, найденная по градуировочному графику, мкг;

mГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса висмута, полученная в результате холостого опыта, мкг;

m — масса навески меди, г.

4.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 2.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

4.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (пункт 5.3.3).

5 Фотометрический метод измерений массовой доли марганца

5.1 Характеристики показателей точности измерений

Показатели точности измерений массовой доли марганца соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 3 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 3.


Таблица 3 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли марганца при доверительной вероятности Р=0,95

               
В процентах
Диапазон измерений массовой доли марганца

Показатель точности ±ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Пределы
(абсолютные значения)
  повторяемости
r (n=2)
воспроизводимости
R
От 0,0002 до 0,0005 включ.
0,0001 0,0001 0,0002
Св. 0,0005 « 0,0010 «
0,0002 0,0002 0,0003
« 0,0010 « 0,0020 «
0,0005 0,0005 0,0007
« 0,0020 « 0,0050 «
0,0006 0,0007 0,0009

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 520 до 540 нм;

— плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C, или аналогичную;

— баню водяную;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— стаканы Н-1−100 ТХС, Н-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— колбы конические Кн-1−250−14/23 ТХС по ГОСТ 25336;

— колбы мерные 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461 или кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленную 1:1, 1:3;

— калий йоднокислый по [4], раствор массовой концентрации 50 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— марганец металлический по ГОСТ 6008.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

5.3 Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения семивалентного марганца при длине волны от 520 до 540 нм.

5.4 Подготовка к выполнению измерений

5.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика

При приготовлении раствора, А массовой концентрации марганца 0,1 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализанавеску марганца массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 10 до 15 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доливают водой до метки.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации марганца 0,01 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 1 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до метки.

При приготовлении раствора В массовой концентрации 0,005 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 50 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 0,5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до метки.

5.4.2 Приготовление раствора йоднокислого калия массовой концентрации 50 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Навеску йоднокислого калия массой 50 г растворяют в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, и доливают этим же раствором до 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

5.4.3 Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализакаждый помещают 0,0; 1,0; 2,0 и 5,0 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора В и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100; 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 мг марганца. Во все стаканы приливают воды до объема 20 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, затем кипятят в течение 5 мин.

В кипящий раствор приливают 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора йоднокислого калия и продолжают кипячение еще в течение 5 мин. Затем стакан помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 20 мин.

После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, доливают водой до метки (основной раствор) и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоколориметре со светофильтром, имеющим длину волны, соответствующую максимуму светопропускания от 520 до 540 нм в кювете с толщиной слоя 20 или 30 мм.

Раствором сравнения служит часть основного раствора пробы, в которой марганец (VII) восстанавливают до марганца (II) прибавлением от 1 до 2 капель раствора азотистокислого натрия.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям марганца строят градуировочный график в прямоугольных координатах.

5.5 Выполнение измерений

Навеску меди массой 2,0000 г (при массовой доле марганца от 0,0002% до 0,001%) или 1,0000 г (при массовой доле марганца от 0,001% до 0,005%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 20 до 25 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты и кипятят до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота и растворения навески. Раствор выпаривают до половины и далее продолжают, как указано в 5.4.3.

Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра, массу марганца в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

5.6 Обработка результатов измерений

5.6.1 Массовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, (2)


где mГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;

mГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса марганца, полученная в результате холостого опыта, мг;

m — масса навески меди, г.

5.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 3.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

5.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 3. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (пункт 5.3.3).

6 Фотометрический метод измерений массовой доли кобальта

6.1 Характеристики показателей точности измерений

Показатели точности измерений массовой доли кобальта соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 4 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 4.


Таблица 4 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли кобальта при доверительной вероятности Р=0,95

               
В процентах
Диапазон измерений массовой доли кобальта

Показатель точности ±ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Пределы
(абсолютные значения)
  повторяемости
r (n=2)
воспроизводимости
R
От 0,00002 до 0,00005 включ.
0,00001 0,00002 0,00002
Св. 0,00005 « 0,00010 «
0,00003 0,00003 0,00004
« 0,00010 « 0,00050 «
0,00007 0,00007 0,00010
« 0,0005 « 0,0010 «
0,0002 0,0002 0,0003

6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410 нм;

— плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C, или аналогичную;

— стекло часовое;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы конические Кн-2−250−18 ТХС по ГОСТ 25336;

— колбы мерные 2−100−2, 2−500−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы Н-1−50 ТХС, Н-1−100 ТХС по ГОСТ 25336;

— воронки делительные ВД-1−250 (100) ХС по ГОСТ 25336;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461 (прокипяченную до удаления оксидов азота), разбавленную 1:1;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118 и раствор молярной концентрации 4 моль/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— кислоту лимонную по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 250 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 50 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— кислоту уксусную по ГОСТ 61;

— алюминий по ГОСТ 11069;

— толуол по ГОСТ 5789;

— 1-нитрозо-2-нафтол по [5], раствор массовой концентрации 0,5 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— водорода пероксид по ГОСТ 10929 (стабилизированный продукт);

— кобальт по ГОСТ 123;

— медь по ГОСТ 859, не содержащую кобальт.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

6.3 Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 410 нм окрашенного соединения кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом после экстракции его толуолом и предварительного отделения меди на металлическом алюминии.

6.4 Подготовка к выполнению измерений

6.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика

При приготовлении раствора, А массовой концентрации кобальта 1,0 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализанавеску металлического кобальта массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмеси азотной и соляной кислот (в соотношении 1:3), нагревают до удаления оксидов азота. Раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще 2 раза.

К сухому остатку приливают от 30 до 50 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагорячей воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации кобальта 0,01 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации кобальта 0,001 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.