ГОСТ 27981.5-2015

• gost-279815-2015.pdf (1.57 MiB)
  ГОСТ 27981.5-2015

ГОСТ 27981.5−2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

ГОСТ 27981.5−2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Фотометрические методы анализа

Copper of high purity. Photometric methods of analysis

МКС 77.120.30

Дата введения 2016−11−01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0−92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2−2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 февраля 2016 г. N 52-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 27981.5−2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 27981.5−88


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения компонентов в меди высокой чистоты, приведенных в таблице 1.


Таблица 1

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61−75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 84−76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 123−2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849−2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859−2014 Медь. Марки

ГОСТ 860−75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089−82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1770−74 (ИСО 1042−83, ИСО 4788−80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973−77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652−69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765−78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773−72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4197−74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4198−75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232−74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4465−74 Реактивы. Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5456−79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725−6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


ГОСТ 5789−78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5817−77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5828−77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия

ГОСТ 5841−74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5845−79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 5848−73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 5955−75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6006−78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 6008−90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6259−75 Реактивы. Глицерин. Технические условия.

ГОСТ 6552−80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563−75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6691−77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147−80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9428−73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9849−86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10298−79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10928−90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 10929−76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069−2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 11773−76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 12026−76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878−2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».


ГОСТ 19807−91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

ГОСТ 20015−88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288−74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20478−75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490−75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22280−76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 22867−77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24104−2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 24363−80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169−91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251−91 (ИСО 385−1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31382−2009 Медь. Методы анализа

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие положения

3.1 Общие требования к методам измерений — по ГОСТ 31382.

4 Фотометрический метод измерений массовой доли висмута

4.1 Характеристики показателей точности измерений

Показатели точности измерений массовой доли висмута соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 2 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 2.


Таблица 2 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли висмута при доверительной вероятности Р=0,95

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 450 нм;

— плиту нагревательную по [1]* обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C, или аналогичную;
________________
* Поз. [1]-[7], [9]-[14] см. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


— стекло часовое;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы мерные 2−25−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы Н-1−100 ТХС, Н-1−400 ТХС по ГОСТ 25336;

— колбы конические Кн-2−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— воронки конические В-36−80 ХС по ГОСТ 25336;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461 или кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

— кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 250 г/дм;

— кислоту аскорбиновую по [2], свежеприготовленный раствор массовой концентрации 50 г/дм;

— аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:99;

— порошок железный по ГОСТ 9849, раствор массовой концентрации 10 г/дм;

— калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор массовой концентрации 200 г/дм;

— висмут по ГОСТ 10928;

— фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

4.3 Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны от 420 до 450 нм окрашенного йодного комплекса висмута, образованного в солянокислом растворе в присутствии винной кислоты и восстановителя.

Висмут дополнительно выделяют на гидроксиде железа.

4.4 Подготовка к выполнению измерений

4.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика

При приготовлении раствора, А массовой концентрации висмута 0,1 мг/смнавеску висмута массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 5 до 10 смазотной кислоты, нагревают до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 65 смазотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации висмута 0,01 мг/смаликвоту 25 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, приливают 5 смазотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор пригоден для применения в течение 5 ч.

4.4.2 Приготовление раствора железа массовой концентрации 10 г/дм

Навеску железа массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 10 до 15 смсоляной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.3 Построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью 250 смкаждая помещают 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смраствора Б, что соответствует 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг висмута, приливают 5 смазотной кислоты, 20 смсоляной кислоты. Растворы нагревают и выпаривают до объема от 3 до 5 см. Приливают 5 смраствора железа, от 100 до 120 смводы, нагревают до температуры от 60 °C до 70 °C и приливают аммиак до перехода меди в аммиачный комплекс и после этого еще 5 см. Продолжают нагревание в течение 5−7 мин и оставляют раствор до коагуляции осадка в теплом месте плиты.

Осадок гидроксидов фильтруют на неплотный фильтр и промывают его от 3 до 5 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Осадок с фильтра смывают в колбу, в которой проводили осаждение, и приливают от 15 до 20 смгорячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор разбавляют водой до объема от 80 до 100 сми вновь осаждают гидроксиды аммиаком. Осадок фильтруют на тот же фильтр и промывают от 3 до 4 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Воронку с фильтром помещают над колбой, в которой проводили осаждение, к осадку приливают от 10 до 15 смгорячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают фильтр 2−3 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 10 см, после охлаждения его помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 4 смраствора винной кислоты, 5 смраствора йодистого калия, от 1,0 до 1,5 смраствора аскорбиновой кислоты и доливают водой до метки.

Через 10−15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны от 420 до 450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочной график.

4.5 Выполнение измерений

Навеску меди массой 2,0000 г помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают от 25 до 30 смазотной кислоты, накрывают часовым стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота.

Стекло снимают, обмывают водой над стаканом, приливают от 20 до 25 смсоляной кислоты и выпаривают раствор при нагревании до объема от 3 до 5 см.

Затем приливают в стакан от 80 до 100 смводы и 5 смраствора железа. Нагревают и далее продолжают измерение, как указано в 4.4.3.

Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра, массу висмута устанавливают по градуировочному графику.

4.6 Обработка результатов измерений

4.6.1 Массовую долю висмута X, %, вычисляют по формуле

, (1)

где m — масса висмута, найденная по градуировочному графику, мкг;

m — масса висмута, полученная в результате холостого опыта, мкг;

m — масса навески меди, г.

4.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 2.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

4.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (пункт 5.3.3).

5 Фотометрический метод измерений массовой доли марганца

5.1 Характеристики показателей точности измерений

Показатели точности измерений массовой доли марганца соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 3 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 3.


Таблица 3 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли марганца при доверительной вероятности Р=0,95

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 520 до 540 нм;

— плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C, или аналогичную;

— баню водяную;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— стаканы Н-1−100 ТХС, Н-1−250 ТХС по ГОСТ 25336;

— колбы конические Кн-1−250−14/23 ТХС по ГОСТ 25336;

— колбы мерные 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461 или кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленную 1:1, 1:3;

— калий йоднокислый по [4], раствор массовой концентрации 50 г/дм;

— марганец металлический по ГОСТ 6008.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

5.3 Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения семивалентного марганца при длине волны от 520 до 540 нм.

5.4 Подготовка к выполнению измерений

5.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика

При приготовлении раствора, А массовой концентрации марганца 0,1 мг/смнавеску марганца массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 10 до 15 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают водой до метки.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации марганца 0,01 мг/смаликвоту 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 1 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до метки.

При приготовлении раствора В массовой концентрации 0,005 мг/смаликвоту 50 смраствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 0,5 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до метки.

5.4.2 Приготовление раствора йоднокислого калия массовой концентрации 50 г/дм

Навеску йоднокислого калия массой 50 г растворяют в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, и доливают этим же раствором до 100 см.

5.4.3 Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 250 смкаждый помещают 0,0; 1,0; 2,0 и 5,0 смраствора В и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100; 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 мг марганца. Во все стаканы приливают воды до объема 20 см, затем кипятят в течение 5 мин.

В кипящий раствор приливают 5 смраствора йоднокислого калия и продолжают кипячение еще в течение 5 мин. Затем стакан помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 20 мин.

После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки (основной раствор) и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоколориметре со светофильтром, имеющим длину волны, соответствующую максимуму светопропускания от 520 до 540 нм в кювете с толщиной слоя 20 или 30 мм.

Раствором сравнения служит часть основного раствора пробы, в которой марганец (VII) восстанавливают до марганца (II) прибавлением от 1 до 2 капель раствора азотистокислого натрия.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям марганца строят градуировочный график в прямоугольных координатах.

5.5 Выполнение измерений

Навеску меди массой 2,0000 г (при массовой доле марганца от 0,0002% до 0,001%) или 1,0000 г (при массовой доле марганца от 0,001% до 0,005%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают от 20 до 25 смазотной кислоты и кипятят до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота и растворения навески. Раствор выпаривают до половины и далее продолжают, как указано в 5.4.3.

Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра, массу марганца в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

5.6 Обработка результатов измерений

5.6.1 Массовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле

, (2)

где m — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса марганца, полученная в результате холостого опыта, мг;

m — масса навески меди, г.

5.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 3.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

5.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 3. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (пункт 5.3.3).

6 Фотометрический метод измерений массовой доли кобальта

6.1 Характеристики показателей точности измерений

Показатели точности измерений массовой доли кобальта соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 4 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 4.


Таблица 4 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли кобальта при доверительной вероятности Р=0,95

6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410 нм;

— плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C, или аналогичную;

— стекло часовое;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— колбы конические Кн-2−250−18 ТХС по ГОСТ 25336;

— колбы мерные 2−100−2, 2−500−2 по ГОСТ 1770;

— стаканы Н-1−50 ТХС, Н-1−100 ТХС по ГОСТ 25336;

— воронки делительные ВД-1−250 (100) ХС по ГОСТ 25336;

— пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461 (прокипяченную до удаления оксидов азота), разбавленную 1:1;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118 и раствор молярной концентрации 4 моль/дм;

— кислоту лимонную по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 250 г/дм;

— калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 50 г/дм;

— кислоту уксусную по ГОСТ 61;

— алюминий по ГОСТ 11069;

— толуол по ГОСТ 5789;

— 1-нитрозо-2-нафтол по [5], раствор массовой концентрации 0,5 г/дм;

— водорода пероксид по ГОСТ 10929 (стабилизированный продукт);

— кобальт по ГОСТ 123;

— медь по ГОСТ 859, не содержащую кобальт.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

6.3 Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 410 нм окрашенного соединения кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом после экстракции его толуолом и предварительного отделения меди на металлическом алюминии.

6.4 Подготовка к выполнению измерений

6.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика

При приготовлении раствора, А массовой концентрации кобальта 1,0 мг/смнавеску металлического кобальта массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 20 смсмеси азотной и соляной кислот (в соотношении 1:3), нагревают до удаления оксидов азота. Раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 10 смсоляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще 2 раза.

К сухому остатку приливают от 30 до 50 смгорячей воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации кобальта 0,01 мг/смаликвоту 5 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации кобальта 0,001 мг/смаликвоту 10 смраствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.