Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 27981.5-88

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 27981.5−88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа


ГОСТ 27981.5−88

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Фотометрические методы анализа

Copper of high purity. Methods of photometric analysis


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, Л. Н. Щипанова, В. П. Красноносов, Л. Н. Васильева, Н.И.Молоствова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4443

3. Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт соответствует международным стандартам: ИСО 1810 в части определения никеля; ИСО 2543 в части определения марганца; ИСО 3220 в части определения мышьяка; ИСО 4741 в части определения фосфора; ИСО 5959 в части определения висмута

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 61–75
4.1, 5.2.1
ГОСТ 84–76
5.1.1
ГОСТ 129–78
4.1
ГОСТ 311–78
5.1.1
ГОСТ 849–70
7.1
ГОСТ 859–78
4.1, 10.1
ГОСТ 860–75
9.1
ГОСТ 1027–67
5.2.1
ГОСТ 1089–82
9.1
ГОСТ 1770–74
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
ГОСТ 1973–77
5.1.1, 5.2.1
ГОСТ 3118–77
2.1, 4.1, 5.2.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
ГОСТ 3640–79
5.2.1
ГОСТ 3652–69
4.1, 6.1
ГОСТ 3760–79
2.1, 5.1.1, 5.2.1, 6.1, 7.1, 10.1
ГОСТ 3765–78
5.1.1, 6.1, 10.1
ГОСТ 3773–72
5.1.1, 7.1
ГОСТ 4197–74
3.1, 9.1
ГОСТ 4198–75
10.1
ГОСТ 4204–77
3.1, 5.1.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
ГОСТ 4208–72
5.2.1
ГОСТ 4232–74
2.1, 5.1.1
ГОСТ 4328–77
5.1.1, 5.2.1, 6.1, 7.1
ГОСТ 4461–77
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 5.2.1, 7.1, 8.1, 9.1, 10.1
ГОСТ 4465–74
7.1
ГОСТ 5456–79
7.1
ГОСТ 5556–78
5.2.1
ГОСТ 5789–78
4.1, 8.1, 9.1
ГОСТ 5817–77
2.1
ГОСТ 5828–77
7.1
ГОСТ 5841–74
5.1.1
ГОСТ 5845–79
7.1
ГОСТ 5848–73
8.1
ГОСТ 5955–75
8.1, 9.1
ГОСТ 6006–78
10.1
ГОСТ 6008–82
3.1
ГОСТ 6259–75
10.1
ГОСТ 6552–80
8.1
ГОСТ 6563–75
6.1, 7.1
ГОСТ 6691–77
9.1
ГОСТ 7756–73
4.1
ГОСТ 9147–80
5.1.1
ГОСТ 9428–73
6.1
ГОСТ 9849–86
2.1, 9.1
ГОСТ 10652–73
7.1, 8.1
ГОСТ 10928–75
2.1
ГОСТ 10929–76
4.1, 7.1
ГОСТ 11125–84
2.1, 3.1, 5.1.1, 6.1, 10.1
ГОСТ 11773–76
10.1
ГОСТ 14261–77
5.1.1
ГОСТ 18300–87
5.1.1, 5.2.1, 7.1, 9.1
ГОСТ 20015–74
4.1, 7.1, 10.1
ГОСТ 20288–74
5.1.1
ГОСТ 20292–74
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 6.1, 7.1, 8.1, 10.1
ГОСТ 20478–75
7.1
ГОСТ 20490–75
5.1.1, 10.1
ГОСТ 22280–76
7.1
ГОСТ 22867–77
9.1
ГОСТ 24104–88
2.1, 4.1, 6.1, 9.1, 10.1
ГОСТ 24363–80
4.1
ГОСТ 25336–82
2.1, 3.1, 4.1, 5.1.1, 8.1, 9.1, 10.1
ГОСТ 27981.0−88
1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения компонентов в меди высокой чистоты, приведенных в табл.1.

Таблица 1

   
Определяемый компонент
Массовая доля, %
Висмут
0,0002−0,005
Марганец 0,0002−0,005
Мышьяк 0,0001−0,005
Кобальт 0,00002−0,005
Кремний 0,0005−0,005
Никель
0,0001−0,005
Сурьма
0,0004−0,005
Фосфор
0,0001−0,005
Селен
0,0001−0,005



1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализа по ГОСТ 27981.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА


Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 420−450 нм окрашенного йодидного комплекса висмута, образованного в солянокислом растворе в присутствии винной кислоты и восстановителя.

Висмут предварительно выделяют на гидроксиде железа.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Механический встряхиватель любого типа.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных

Стаканы Н-1−250, Н-1−100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2−250 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки конические В-36−80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2−50−2, 2−500−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2−2-1, 2−2-5, 2−2-50, 6−2-5, 6−2-10 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы 1:1, 1:99.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 50 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Порошок железный по ГОСТ 9849, раствор 10 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, навеску железа массой 1,0 г растворяют при нагревании в 10−15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты. После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Олово двухлористое, раствор 200 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав соляной кислоте (1:1).

Висмут по ГОСТ 10928*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928–90. — Примечание изготовителя базы данных.

2.2. Подготовка к проведению анализа

2.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску висмута массой 0,100 г растворяют в 5−10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, нагревают до удаления оксидов азота. Охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 65 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты и доводят водой да метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: отбирают 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А и помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг висмута. Раствор пригоден для применения в течение 5

ч.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапомещают 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг висмута и добавляют по 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты. Растворы нагревают и выпаривают до объема 3−5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Затем приливают 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора железа, 100−120 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, нагревают до температуры 60−70 °С и приливают аммиак до перехода меди в аммиачный комплекс и после этого еще 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Продолжают нагревание в течение 5−7 мин и оставляют раствор до коагуляции осадка в теплом месте плиты.

Осадок гидроксидов фильтруют на неплотный фильтр и промывают его 3−5 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Осадок с фильтра смывают в колбу, в которой проводили осаждение, и растворяют в 15−20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагорячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Разбавляют полученный раствор водой до объема 80−100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи вновь осаждают гидроксиды аммиаком. Осадок фильтруют на тот же фильтр и промывают 3−4 раза горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Воронку с фильтром помещают над колбой, в которой проводили осаждение, и растворяют осадок в 10−15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагорячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают фильтр 2−3 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, после охлаждения его помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, добавляют 4 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора винной кислоты, 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора йодистого калия, 1,0−1,5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора аскорбиновой кислоты и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность растворов через 10−15 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 420−450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочн

ый график.

2.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 25−30 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты и накрывают стеклом. Оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, добавляют 20−25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и выпаривают раствор при нагревании до объема 3−5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Приливают в стакан 80−100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора железа. Нагревают и далее продолжают анализ, как описано в п. 2.2.2.

Массу висмута определяют по градуировочному графику.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса висмута в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса висмута в растворе контрольного опыта, мкг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 при анализе пробы меди (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля висмута, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,00020 до 0,00050 включ.
0,00007 0,00009
Св. 0,0005 «0,0010 включ. 0,0001 0,0002
» 0,0010 «0,0020 включ.
0,0003 0,0005
» 0,002 «0,005 включ. 0,0005 0,0007

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам состава меди.

Результаты анализа пробы считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приведенное в методике анализа.

2.4.4. Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2−3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.

Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой.

За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий требованиям пп.2.4.2−2.4.4.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА


Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения семивалентного марганца при длине волны 530 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба мерная 2−100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Колба коническая Кн-1−250−14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 7−2-10 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав азотной кислоте, разбавленной 1:3.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасвежеприготовленный.

Марганец металлический по ГОСТ 6008*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008–90. — Примечание изготовителя базы данных.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску марганца массой 0,100 г растворяют в 10−15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании до удаления оксидов азота. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б: 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, добавляют 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг марганца.

Раствор В: 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 0,5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора В содержит 0,005 мг марг

анца.

3.2.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапомещают последовательно 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора В и 1,0; 2,0, 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100, 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 мг марганца. Во все стаканы добавляют воды до объема 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, затем кипятят 5 мин.

В кипящий раствор вводят 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора йоднокислого калия и продолжают кипячение еще в течение 5 мин. Затем стакан помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 20 мин.

После охлаждения помещают раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки (основной раствор).

Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим длину волны, соответствующую максимуму светопропускания при 520−540 нм в кювете с толщиной слоя 20 или 30 мм.

Раствором сравнения служит часть основного раствора пробы, в которой семивалентный марганец восстанавливают до двухвалентного прибавлением 1−2 капель раствора азотистокислого натрия.

По полеченным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям марганца строят градуировочный график в прямоугольных координатах.

3.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 2,000 г (при массовой доле марганца от 0,0002 до 0,001%) или 1,000 г (при массовой доле марганца от 0,001 до 0,005%) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20−25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота и растворения навески. Раствор упаривают до половины и далее продолжают, как описано в п. 3.2.2.

Массу марганца определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса марганца в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса марганца в растворе контрольного опыта, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля марганца, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,0002 до 0,0005 включ.
0,0001 0,0002
Св. 0,0005 «0,0019 «
0,0002 0,0003
» 0,0010 «0,0020 «
0,0005 0,0007
» 0,0020 «0,0050 «
0,0007 0,0009

3.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА


Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 410 нм окрашенного соединения кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом после экстракции его толуолом и предварительного отделения меди на металлическом алюминии.

4.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр любого типа.

Весы лабораторные аналитические типа ВЛР или аналогичные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Колба коническая Кн-2−250−18 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1−100 (50) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-1−250 (100) ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1−5 (10) по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2−100 (500)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 5−2-1 (2) по ГОСТ 20292.

Пипетка 7−2-5 (10) по ГОСТ 20292.

Стекла покровные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления оксидов азота), разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 4 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 250 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, растворы 5 и 50 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Алюминий гранулированный особой чистоты.

Хлороформ по ГОСТ 20015*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015–88, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Толуол по ГОСТ 5789, х.ч.

1-нитрозо-2-нафтол по ГОСТ 7756, раствор 0,5 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: навеску реагента массой 0,25 г растворяют в 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора гидроксида калия 50 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализауксусной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929 (стабилизированный продукт) .

Кобальт по ГОСТ 123*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123–98 (с 01.07.2009 действует ГОСТ 123–2008). — Примечание изготовителя базы данных.

Медь по ГОСТ 859*, не содержащая кобальта.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску металлического кобальта массой 0,100 г растворяют в 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмеси азотной и соляной кислот (в соотношении 1:3) при нагревании до удаления оксидов азота. Затем выпаривают до влажных солей. Приливают 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще 2 раза.

Сухой остаток растворяют в 30−50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагорячей воды, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 1 мг кобальта.

Раствор Б: 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

Раствор В, свежеприготовленный: 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора В содержит 0,001 мг кобальта.

Раствор Г, свежеприготовленный: 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Г содержит 0,0001 мг к

обальта.

4.2.2. Построение градуировочного графика

4.2.2.1. При массовой доле кобальта от 0,00002 до 0,0001%.

К двум навескам катодной меди массой по 1,000 г (для каждой из точек градуировочного графика) прибавляют 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 10,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Г, что соответствует 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0010 мг кобальта и далее проводят все операции, как указано в п. 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям кобальта строят градуировочный график.

4.2.2.2. При массовой доле кобальта от 0,0001 до 0,005%.

К двум навескам катодной меди массой по 1,000 г (для каждой из точек градуировочного графика) прибавляют 1,0; 5,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора В и 1,0; 2,5; 5,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050 мг кобальта. Далее проводят все операции, как указано в п. 4.3.1.

4.3 Проведение анализа

4.3.1. Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан (коническую колбу) вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения навески и удаления оксидов азота. Раствор упаривают на плите с асбестом до объема 2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи затем трижды обрабатывают соляной кислотой порциями по 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализадля полного удаления оксидов азота, выпаривая дважды до влажных солей, а последний раз — досуха. К сухому остатку прибавляют 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и нагревают до растворения солей.

В раствор вводят 7−8 гранул металлического алюминия, общая масса которых составляет от 3,5 до 4,0 г, и нагревают при 80−90 °С в течение 2−3 ч до полного выделения меди (раствор должен быть прозрачным без голубого оттенка).

После цементации меди раствор декантацией переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, осторожно обмывают стенки колбы и выделившуюся медь водой, присоединяя промывные воды к основному раствору так, чтобы медь не попала в раствор, и упаривают на асбесте до объема 20−30 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

После охлаждения к раствору прибавляют при перемешивании смесь 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора лимонной кислоты и 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора 1-нитрозо-2-нафтола (смесь готовят перед прибавлением для каждой пробы). Раствор нейтрализуют таблетированным гидроксидом калия до рН 4,0−4,5, нагревают до кипения и прибавляют 0,3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапероксида водорода. Стакан накрывают покровным стеклом, раствор кипятят в течение 10 мин и охлаждают затем до комнатной температуры.

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, прибавляют 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализатолуола и экстрагируют в течение 2 мин. Экстракт промывают 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора соляной кислоты 4 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав течение 1 мин, затем 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора гидроксида калия 50 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав течение 1 мин и затем дважды по 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора гидроксида калия 5 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав течение 1 мин. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения сл

ужит толуол.

4.3.2. Проведение контрольного опыта

Медь, выделившуюся на алюминии, свободную от кобальта, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор упаривают до объема 2−3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи далее повторяют все операции, как указано в п. 4.3.1.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса кобальта в растворе анализируемой пробы, мкг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса кобальта в растворе контрольного опыта, мкг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

     
Массовая доля кобальта, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,00002 до 0,00005 включ.
0,00002
0,00002
Св. 0,00005 «0,00010 « 0,00003
0,00004
» 0,00010 «0,00050 «
0,00007 0,00010
» 0,0005 «0,0010
0,0002 0,0003

4.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.

5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

5.1. Фотометрический метод

Метод основан на фотометрировании окрашенного мышьяково-молибденового комплекса. Мышьяк предварительно выделяют аммиаком осаждением его совместно с гидроксидом железа и последующей экстракцией мышьяка четыреххлористым углеродом.

5.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Стакан высокий или низкий вместимостью 400, 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапо ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1−250 ХС вместимостью 250 и 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапо ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1−250 (400)-14/23 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапо ГОСТ 1770.

Пипетки 2−2-10, 4−2-2, 7−2-5 по ГОСТ 20292.

Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или по ГОСТ 4461, перегнанная, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3 и 1:10, растворы с молярной концентрацией 0,5 и 3 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, плотностью 1,19 г/смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи разбавленная 1:1, раствор с молярной концентрацией 9 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Кислоту очищают от мышьяка: навеску йодистого калия массой 10 г растворяют в 500 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и переносят раствор в делительную воронку вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, прибавляют 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализачетыреххлористого углерода, встряхивают в течение 2 мин. Органический слой после отстаивания отбрасывают. К раствору в делительной воронке прибавляют еще 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализачетыреххлористого углерода и встряхивают 2 мин. Органический слой отбрасывают. Очистку кислоты проводят перед применением.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, перегнанный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, перегнанный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав растворе серной кислоты 3 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Реактив перед применением дважды перекристаллизовывают из спиртового раствора: навеску соли массой 70 г растворяют в 400 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагорячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К фильтрату добавляют 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаэтилового спирта и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, после чего кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют и снова перекристаллизовывают. Кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2−3 раза этиловым спиртом порциями по 20−30 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, после чего кристаллы высушивают на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Гидразин молибдатный раствор: к 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора гидразина и разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа; готовят перед применением.

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: навеску соли массой 10 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты и 70 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы. Нагревают до растворения навески, охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности. Фильтр отбрасывают, а фильтрат разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, насыщенный раствор.

Натрий гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с молярной концентрацией 0,06 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Титан треххлористый по ГОСТ 311, раствор 400 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Титан.

Раствор сернокислого титана: 2,0 г титана растворяют в 40 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты, разбавленной 1:3, в колбе Кьельдаля с обратным холодильником. После растворения добавляют серной кислоты, разбавленной 1:10, до объема 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Раствор хранят в атмосфере углекислого газа.

Ангидрид мыш

ьяковистый по ГОСТ 1973.

5.1.2. Подготовка к анализу

5.1.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску мышьяковистого ангидрида массой 0,0266 г помещают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора гидроксида натрия и 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, перемешивают до растворения навески. После этого добавляют 3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: отбирают 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг мышья

ка.

5.1.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапомещают 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,00; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг мышьяка. В каждую колбу приливают по 40 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и прибавляют все реактивы в том же порядке, как указано в п. 5.1.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышьяк.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массовым долям мышьяка строят градуировочный график в прямоугольных координатах.

5.1.3 Проведение анализа

Навеску меди массой, указанной в табл.5, помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи приливают азотной кислоты, разбавленной 1:1, в количестве, указанном в табл.5. Нагревают до растворения навески и удаления оксидов азота.

Таблица 5

     
Массовая доля мышьяка, % Масса навески, г

Объем азотной кислоты, смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,0001 до 0,0003 включ.
5,00 50
Св. 0,0003 «0,0005 «
2,00 30
» 0,0005 «0,001 «
1,00 20
» 0,001 «0,005 «
0,50 15



К полученному раствору приливают 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, добавляют 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60−70 °С и осаждают мышьяк и гидроксид железа раствором углекислого натрия. Раствор с осадком доводят до кипения и оставляют при температуре 40−50 °С на 20 мин до коагуляции осадка.

Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 3−4 раза раствором хлористого аммония. Затем осадок растворяют на фильтре в 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают фильтр 2−3 раза горячей водой. К фильтрату приливают 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, нагревают до 60−70 °С и вновь осаждают мышьяк и гидроксид железа. Осадок фильтруют через тот же фильтр и промывают 3−4 раза горячей водой.

Растворяют осадок на фильтре в 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в стакан, в котором велось осаждение. Фильтр промывают 3−4 раза горячей водой и отбрасывают.

В фильтрате восстанавливают железо и мышьяк, прибавляя по каплям раствор сернокислого или хлористого титана до обесцвечивания раствора и затем еще 1−2 капли.

Раствор помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают трехкратный объем очищенной соляной кислоты, добавляют 30 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализачетыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. После отстаивания органический слой сливают в другую делительную воронку, а в первую добавляют еще 15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализачетыреххлористого углерода и повторяют экстракцию.

Объединенные органические экстракты промывают 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты с молярной концентрацией 9 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав течение 20 с, затем к органическому слою приливают 15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и проводят реэкстракцию мышьяка в течение 2 мин. Отделяют органический слой и повторяют реэкстракцию в тех же условиях.

Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до получения устойчивой розовой окраски, которую затем разрушают, приливая по каплям раствор гидразина. В колбу добавляют 4 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасвежеприготовленного гидразин-молибдатного раствора и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин.

Затем раствор охлаждают и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность при длине волны 610 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит вода.

Массу мышьяка находят по градуировочному г

рафику.

5.1.4. Обработка результатов

5.1.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса мышьяка в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса мышьяка в растворе контрольного опыта, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

5.1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.6.

Таблица 6

     
Массовая доля мышьяка, % Абсолютные допускаемые
расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,00010 до 0,00030 включ. 0,00006 0,00008
Св. 0,00030 «0,00060 « 0,00012 0,00020
» 0,00060 «0,00120 «
0,00024 0,0005
» 0,0012 «0,0030 «
0,0005 0,0008
» 0,003 «0,006 « 0,001 0,002

5.2. Колориметрический метод

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски соединения мышьяковистого водорода с бромистой ртутью после восстановления мышьяка металлическим цинком.

5.2.1. Материалы, реактивы, растворы

Бумага бромнортутная: навеску бромистой ртути массой 2,5 г растворяют в 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаэтилового спирта, в раствор погружают на 1 ч обеззоленные фильтры, после этого высушивают полученную бромнортутную бумагу на стекле и хранят в склянке из темного стекла. Бумага пригодна в течение 30 суток. Для сохранения окраски бумаги ее обрабатывают: дважды погружают на 1 мин в этиловый спирт, затем на 1 мин в диэтиловый эфир и сушат на воздухе. Затем кружок бумаги погружают на несколько секунд в горячий парафин (~80 °С). Обработанные парафином бумажки хранят в темном месте.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, пропитанная раствором уксуснокислого свинца. Предварительно вату обезжиривают обработкой диэтиловым эфиром в течение 30 мин. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2, 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:99.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, или квасцы железоаммонийные, раствор 20 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Олово двухлористое, раствор 200 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав соляной кислоте (1:1).

Эфир диэтиловый медицинский.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 30%-ный раствор.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор 40 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: к навеске соли добавляют соответствующий объем воды и по каплям раствор уксусной кислоты до осветления раствора.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640–94. — Примечание изготовителя базы данных.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Бромид ртути.

5.2.2. Подготовка к анализу

5.2.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора гидроксида натрия, перемешивают до растворения навески. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: аликвотную часть 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

Раствор В: аликвотную часть 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора В содержит 0,001 мг мышь

яка.

5.2.2.2. Приготовление шкалы

В прибор для отгонки (черт.) помещают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора В, добавляют по 7 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и вводят 2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора соли Мора или железоаммонийных квасцов, 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора двухлористого олова, 5 г цинка. Быстро закрывают пробкой с насадкой и выдерживают в темном месте 50−60 мин. Бромнортутные бумажки шкалы хранят в темном месте.

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа


1 — стеклянная трубка диаметром 14 мм, заполненная ватой или бумагой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца, и вставленная в пробку; 2 — стеклянная трубка диаметром 2−3 мм, на верхний конец которой помещен кружок бромнортутной бумаги диаметром 10 мм, затем кружок фильтровальной бумаги диаметром 15−20 мм и плотно прижато резиновым кольцом; 3 — два зажима навинчивающихся друг на друга и выполненных из органического стекла

5.2.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 3,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250−300 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, растворяют в 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоте, разбавленной 1:1, при нагревании до удаления оксидов азота. Затем приливают 150 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и кипятят.

Вводят 3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора соли Мора (или железоаммонийных квасцов) и осаждают гидроксиды аммиаком. Дают осадку скоагулироваться и фильтруют его через фильтр средней плотности, промывают 5−6 раз аммиаком, разбавленным 1:99. Затем осадок смывают в колбу, в которой проводили осаждение, и растворяют в соляной кислоте, промывают фильтр 2−3 раза горячей водой. Повторяют осаждение гидроксидов аммиаком. Фильтруют через тот же фильтр и промывают горячим аммиаком, разбавленным 1:99, до исчезновения на фильтре следов меди. Разворачивают фильтр и растворяют осадок в 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают 5−6 раз горячей водой, помещая фильтрат в колбу, в которой проводилось осаждение. Разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, прибавляют 5 г цинка и быстро закрывают пробкой с насадкой, в которой помещена вата, пропитанная уксуснокислым свинцом; оставляют в темном месте на 50−60 мин.

Массу мышьяка находят по шкале, которую готовят один раз в две недели и обязательно при смене реактивов, одновременно с проведением анализа.

5.2.4. Обработка результатов

5.2.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса мышьяка, найденная по шкале стандартных растворов, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

5.2.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл.6.

5.2.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ


Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 750−800 нм окрашенного синего комплекса кремния с аммонием молибденовокислым.

6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Установка для электролиза.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.

рН-метр.

Чаши и тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапо ГОСТ 20292.

Пипетка 2−1-2 по ГОСТ 1770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 2:1, 1:1, 1:2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, дважды перекристаллизованный; раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, содержащий 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааммиака в 500 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора.

Олово двухлористое, раствор 10 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428, прокаленный при 1000 °C до постоянной массы.

Индикаторная бумага типа «Рифан», содержащая значения рН от 1,0 до 1,4.

6.2. Подготовка к анализу

6.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску двуокиси кремния массой 0,0856 г помещают в платиновый тигель и сплавляют с 1,0 г углекислого натрия при температуре 900−1000 °С. Сплав выщелачивают горячей водой, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 0,04 мг кремния.

Раствор Б: 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят до метки водой.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,004 мг кремния: раствор готовят перед применением, хранят в посуде из полиэтилена.

6.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапомещают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0, 5,0 и 10,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,020 и 0,040 мг кремния. В каждую колбу приливают до объема 15−20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и нейтрализуют аммиаком или азотной кислотой до рН 1,2−1,4 (по индикаторной бумаге или на рН-метре). Затем приливают 2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора лимонной кислоты и дают растворам постоять еще 5 мин. После этого в колбы добавляют по 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора молибденовокислого аммония, по 0,2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора двухлористого олова и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 750−800 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным значениям строят градуировочный график в прямоугольных координатах.

6.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 2,00 г (при массовой доле кремния до 0,002%) или 0,50 г (при массовой доле кремния свыше 0,002%) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной и 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной 1:1 кислот, накрывают стакан стеклом и оставляют без нагревания до прекращения выделения оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор нагревают до растворения навески. Затем приливают 150−180 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, нагревают раствор до температуры 40 °C, погружают в раствор платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз в течение 2−2,5 ч при плотности тока 2−3 А/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализанапряжение 2,2−2,5 В при перемешивании.

Когда раствор обесцветится, электроды вынимают, промывают водой, а электролит упаривают до объема 10−15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Охлаждают, добавляют воды до объема 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи нейтрализуют аммиаком или азотной кислотой, разбавленной 2:1, до значения рН 1,2−1,4 (по индикаторной бумаге, затем проверяют на рН-метре). Приливают 2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализалимонной кислоты и дают постоять 5 мин. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора молибденовокислого аммония, 0,2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора двухлористого олова и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 750−800 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу кремния определяют по градуировочному гра

фику.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса кремния в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.7.

Таблица 7

     
Массовая доля кремния, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,0005 до 0,0010 включ.
0,0002
0,0003
Св. 0,0010 «0,0020 «
0,0005 0,0008
» 0,0020 «0,0050 «
0,0008 0,0010

6.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.

7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ


Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом при длине волны 520−540 нм. Медь предварительно отделяют электролизом.

7.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Установка для электролиза.

Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.

рН-метр.

Колбы мерные 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 7−2-5, 2−2-25 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Смесь кислот для растворения: смешивают 500 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты с 1250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, после охлаждения добавляют 350 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 2:98.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 40 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав этиловом спирте и такой же в растворе гидроксида натрия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Триэтаноламин раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 60 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Фенолфталеин раствор 0,10 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав этиловом спирте.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929.

Никель первичный по ГОСТ 849*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849–97 (с 01.07.2009 действует ГОСТ 849–2008). — Примечание изготовителя базы данных.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

7.2. Подготовка к анализу

7.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску металлического никеля массой 0,100 г растворяют в 5−10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты с добавлением 2−3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапероксида водорода. После растворения навески раствор охлаждают, приливают 5−7 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 100−120 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, нагревают до растворения солей и снова охлаждают. Помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 0,1 мг никеля.

Такой же раствор может быть приготовлен из никеля сернокислого: навеску соли массой 0,4784 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 100−200 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты, перемешивают до растворения навески и доводят водой до метки.

Раствор Б: аликвотную часть 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг никеля.

Раствор В: аликвотную часть 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, добавляют 0,5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора В содержит 0,002

мг никеля.

7.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапомещают 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора В, что соответствует 0,0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,012 мг никеля. В каждую колбу добавляют воды до объема 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, затем последовательно 2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора калия-натрия виннокислого, 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора гидроксида натрия, 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора диметилглиоксима в растворе гидроксида натрия и после прибавления каждого реактива перемешивают. Через 5−7 мин приливают 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора трилона Б и 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора хлористого аммония и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность раствора через 7−10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 520−540 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым концентрациям никеля в стандартных растворах строят градуировочный график в прямоугольных координата

х.

7.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20−25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмеси кислот для растворения и нагревают до растворения навески и удаления оксидов азота. Охлаждают, приливают 150−160 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, помещают в стакан платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз при силе тока 2−2,5 А и напряжении 2−2,5 В. По окончании электролиза электроды вынимают из раствора и промывают спиртом (из расчета 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаспирта на одно определение), затем водой.

Электролит упаривают при нагревании до объема 50−70 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи после охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

В зависимости от массовой доли никеля в меди отбирают аликвотную часть 5, 10, 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Помещают ее в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи приливают 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора триэтаноламина, 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора лимоннокислого натрия, 2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора солянокислого гидроксиламина, и перемешивают раствор. Затем добавляют 2−3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до появления розовой окраски и затем еще 2−3 капли аммиака.

В делительную воронку приливают 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаспиртового раствора диметилглиоксима, через 2−3 мин 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализахлороформа и экстрагируют в течение 1 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, а к водному слою приливают еще 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализахлороформа и повторяют экстракцию. Экстракт присоединяют к первой порции, а водный слой отбрасывают.

К объединенным экстрактам добавляют 15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааммиака, разбавленного 1:49, и экстрагируют в течение 1 мин. Водный слой отбрасывают, а к органическому приливают 15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора аммиака и экстракцию повторяют. Водный слой снова отбрасывают.

Для извлечения никеля из хлороформного экстракта в делительную воронку приливают 15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи энергично встряхивают в течение 1 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи повторяют реэкстракцию с 15 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Органический слой отбрасывают, а солянокислый сливают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи выпаривают до сухих солей.

К сухому остатку приливают 1−2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмеси азотной и соляной кислот (1:3) и снова выпаривают до сухих солей. Затем добавляют 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 0,5−1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислотой, с молярной концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, добавляют 8−10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

К раствору в колбе приливают последовательно, перемешивая после добавления каждого реактива, по 2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора калия-натрия виннокислого, 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора надсернокислого аммония и далее продолжают анализ, как описано в п. 7.2.2.

Массу никеля определяют п

о градуировочному графику.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса никеля в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса никеля в растворе контрольного опыта, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

7.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель сходимости) результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух разных лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.8.

Таблица 8

     
Массовая доля никеля, % Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,00010 до 0,00020 включ.
0,00007 0,00009
Св. 0,0002 «0,0005 «
0,0001 0,0002
» 0,0005 «0,0010 «
0,0002 0,0003
» 0,0010 «0,0020 «
0,0004 0,0006
» 0,0020 «0,0050 «
0,0008 0,0010

7.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.

8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА


Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения селена с ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-фенилендиамином, экстрагируемого бензолом или толуолом. Мешающее влияние меди устраняется прибавлением избытка реагента, железа — фосфорной кислотой, висмута — трилоном Б.

8.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр любого типа.

Стаканы, колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапо ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2−100−2, 2−500−2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 по ГОСТ 20292.

Бюретка 1−2-25−0,05 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 2:98.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Соль динатриевая этилендиамин-ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Бензол по ГОСТ 5955.

Толуол по ГОСТ 5789.

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-фенилендиамин солянокислый, 1%-ный водный раствор (использовать свежеприготовленный раствор). Допускается использование реактива квалификации ниже ч.д.а.

Селен по нормативно-технической документации.

Универсальная индикаторная бумага

.

8.2. Подготовка к анализу

8.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску селена массой 0,050 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 7−10 капель азотной кислоты, растворяют селен при нагревании на водяной бане, приливают 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты. К раствору прибавляют 15−20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 15−20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 0,1 мг селена.

Раствор Б: 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,001 мг сел

ена.

8.2.2. Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапомещают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 и 15,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 и 0,0150 мг селена. Растворы разбавляют водой до объема 30−35 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализамуравьиной кислоты, 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаортофосфорной кислоты, 0,5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора трилона Б и затем по каплям аммиак до рН~1 (по универсальной индикаторной бумаге). После этого добавляют 3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-фенилендиамина и оставляют на 20−25 мин.

Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают из бюретки 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализабензола или толуола и экстрагируют в течение 2 мин. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит бензол (толуол).

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям селена строят градуировочный график в прямоугольных координа

тах.

8.3. Проведение анализа

Две навески меди массой 1,000−2,000 г (табл.9) помещают в стаканы вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. В один стакан вводят добавку стандартного раствора селена, объем которого выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился в 2−3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.

Таблица 9

         
Массовая доля селена, % Масса навески, г

Объем серной кислоты, смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Объем аликвотной части, смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

До 0,001
1,00 10 - Весь раствор
Св. 0,001
2,00 20 100 10−20



В стаканы приливают 20−25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют без нагревания на 5−10 мин. Затем раствор нагревают и выпаривают до объема 4−5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Охлаждают, приливают 10 или 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 5−10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и снова выпаривают до появления паров кислоты. После охлаждения приливают 20 или 40 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, накрывают стакан стеклом и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и в зависимости от взятой навески помещают его в коническую или мерную колбы вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Раствор в мерной колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.

Весь раствор или аликвотную часть раствора (табл.9) объемом 10−20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапереносят в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, разбавляют водой так, чтобы конечный объем не превышал 30−35 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, прибавляют 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализамуравьиной кислоты, 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализафосфорной кислоты, 0,5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора трилона Б, затем по каплям аммиак до рН~1; 3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа-фенилендиамида и оставляют на 20−25 мин. Затем раствор переливают в делительную воронку, приливают из бюретки 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализабензола или толуола и экстрагируют в течение 2 мин. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит бензол (толуол).

Массу селена устанавливают по градуировочному

графику.

8.4. Обработка результатов

8.4.1. Массовую долю селена (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса селена, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — вместимость мерной колбы, смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

8.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл.10.

Таблица 10

     
Массовая доля селена, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,00010 до 0,00020 включ.
0,00005 0,00007
Св. 0,0002 «0,0005 «
0,0001 0,0002
» 0,0005 «0,0010 «
0,0002 0,0003
» 0,0010 «0,0020 «
0,0003 0,0005
» 0,0020 «0,0040 «
0,0004 0,0007
» 0,0040 «0,0100 « 0,0008 0,0010

8.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.

9. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ


Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 590 нм окрашенного хлоридного комплекса сурьмы (V) с бриллиантовым зеленым после отделения сурьмы соосаждением с метаоловянной кислотой, окислении сурьмы (III) азотистокислым натрием и экстракции комплекса толуолом (бензолом).

9.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Колбы мерные 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 по ГОСТ 1770.

Воронка делительная ВД-3−100 ХС по ГОСТ 25336.

Дефлегматор по ГОСТ 25336.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 3:97.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:10.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 7:3, 3:1, 1:10 и раствор 2 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 150 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Бриллиантовый зеленый, водно-спиртовой раствор 5 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа: 0,5 г реактива растворяют в 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмеси спирта с водой в соотношении 1:3.

Порошок железный по ГОСТ 9849, раствор 15 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав соляной кислоте, разбавленной 1:10.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, затем раствор фильтруют.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Олово двухлористое, раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Олово по ГОСТ 860.

Толуол по ГОСТ 5789 (перегнанный) или бензол по ГОСТ 5955.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Триоксид сурьмы.

Сурьма по ГОСТ 108

9.

9.2. Подготовка к анализу

9.2.1. Стандартные растворы сурьмы

Раствор А: навеску сурьмы массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты и нагревают до растворения навески. После охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, разбавляют до метки серной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают. При приготовлении раствора, А из триоксида сурьмы навеску массой 0,1200 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, снабженную дефлегматором. Приливают 200 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения навески. После охлаждения раствор упаривают до объема 5−10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:10. Используют свежеприготовленный раствор.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:10. Используют свежеприготовленный раствор.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора В содержит 0,002 мг

сурьмы.

9.2.2. Построение градуировочного графика

В девять стаканов из десяти вместимостью по 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапомещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора В и 2,0 и 3,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 мг сурьмы. Растворы выпаривают до влажных солей, охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты, разбавленной 3:1, нагревают до растворения солей, охлаждают, добавляют три капли раствора хлорного железа, раствор двухлористого олова до восстановления железа, 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин. Обмывают стенки стакана водой и приливают 1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора мочевины. Переносят растворы в делительные воронки вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, доводят водой до объема 75 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа(метка на воронке), добавляют 1−2 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора бриллиантового зеленого, 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализатолуола или бензола и экстрагируют в течение 1 мин. Толуольный (бензольный) слой отделяют и через 15−20 мин измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит толуол (бензол).

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам сурьмы в стандартных растворах строят градуировочный график в прямоугольных координа

тах.

9.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан (или коническую колбу) вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, добавляют 0,01−0,02 г олова, приливают 20−25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, накрывают стакан (колбу) стеклом или крышкой и нагревают до растворения навески. Стекло (крышку) снимают, обмывают водой над стаканом (колбой) и упаривают раствор до объема 5−7 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Затем приливают 100−120 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагорячей воды, 20−25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора азотнокислого аммония, добавляют немного фильтробумажной массы и кипятят 15−20 мин. Оставляют раствор с осадком в теплом месте плиты на 2−2,5 ч.

После этого фильтруют раствор через фильтр, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы. Колбу и фильтр промывают 10−15 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 3:97.

Фильтр с осадком помещают в стакан или колбу, в которой проводили осаждение, приливают по 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной и 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислот, накрывают покровным стеклом (или крышкой) и нагревают до удаления оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом (колбой) и выпаривают раствор до появления густых паров серной кислоты. Если в этот момент раствор темнеет, то добавляют аммоний азотнокислый до обесцвечивания раствора.

Охлаждают, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:10.

Отбирают аликвотную часть 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи помещают ее в стакан вместимостью 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Упаривают при нагревании до влажных солей, прибавляют 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты, разбавленной 3:1, и нагревают до растворения солей. Далее продолжают анализ, как описано в п. 9.2.2.

Массу сурьмы определяют по градуировочному гра

фику.

9.4. Обработка результатов

9.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — вместимость мерной колбы, смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

9.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.11.

Таблица 11

     
Массовая доля сурьмы, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,00030 до 0,0005 включ.
0,0001
0,0002
Св. 0,0005 «0,0010 «
0,0002 0,0003
» 0,0010 «0,0030 «
0,0004 0,0006
» 0,003 «0,010 «
0,001 0,002

9.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводить в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.

10. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА


Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 620−630 или 720 нм окрашенного комплексного соединения молибдофосфорной гетерополикислоты после избирательной экстракции смесью бутанола с хлороформом.

10.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Стаканы В-1−100 (150) или Н-1−100 (150) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-1−50 (100) ХС по ГОСТ 25336 или ВД-2−100 ХС по ГОСТ 25336.

Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Чашки из стеклоуглерода.

Колбы мерные 2−25 (100, 50, 1000) — 2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 8−2-0,2 по ГОСТ 20292.

Пипетка 4−2-2 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Олово двухлористое, раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав глицерине; раствор 40 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализав соляной кислоте, разбавленной 1:9.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 50 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Хлороформ по ГОСТ 20015, перегнанный.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006, перегнанный при температуре 118 °C.

Смесь для экстракции: 30 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализабутанола-1 смешивают с 70 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализахлороформа.

Медь по ГОСТ 859.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, высушенный до постоянной массы при температуре 80−90 °С.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, высушенный до постоянной массы при температуре 102−105 °С.

Смесь кислот для растворения: смешивают азотную и соляную кислоты в соотношении 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (перекристаллизованный), раствор 100 г/дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

Восстановительная смесь: смешивают перед применением 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасвежеприготовленного раствора двухлористого олова в соляной кислоте и 450 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасерной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/

дмГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

10.2. Подготовка к анализу

10.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску натрия фосфорнокислого двузамещенного массой 0,4580 г или калия фосфорнокислого однозамещенного массой 0,4393 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 100−150 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А содержит 0,1 мг фосфора.

Раствор Б: аликвотную часть 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг фосфора. Раствор готовят в день проведения анализа.

Стандартные растворы фосфора хранят в полиэтиленовой посуде.

10.2.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки помещают 0,0; 0,10; 0,20; 0,50; 1,00; 1,5 и 2,0 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 мг фосфора.

В каждую воронку приливают по 3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты, по 7 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, по 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора молибденовокислого аммония и далее проводят экстракцию, как описано в п. 10.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах.

10.3. Проведение анализа

10.3.1. Две навески меди массой по 1,000 г помещают в чашки из стеклоуглерода или стаканы вместимостью 100 или 150 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа(или в коническую колбу). В одну чашку или стакан вводят добавку стандартного раствора фосфора, объем которого выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился в 2−3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки. Приливают 0,1−0,3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора марганцовокислого калия и 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 2:1. Нагревают до растворения навески и затем упаривают до сухих солей. Остаток растворяют в 3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасоляной кислоты и 7 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы. К полученному раствору добавляют 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора аммония молибденовокислого и выдерживают в течение 5−7 мин.

Затем переводят в делительную воронку, добавляют 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмеси для экстракции и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев органическую фазу помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают одну каплю раствора двухлористого олова, разбавляют до метки смесью для экстракции и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 620−630 нм в кювете с толщиной слоя 50 или 30 мм. Раствором сравнения служит смесь для экстракции.

Массу фосфора определяют по градуировочному графику. Массу добавки фосфора находят как разность между найденными массами фосфора в пробе с добавкой и в пробе без добавк

и.

10.3.2. Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан (или коническую колбу) вместимостью 250 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 0,1−0,3 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализамарганцовокислого калия и 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмеси кислот для растворения. Нагревают до растворения навески. Охлаждают, приливают 20−30 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаводы, перемешивают. Помещают в делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, нейтрализуют раствором аммиака до рН~5 (по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 4 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализапрокипяченной азотной кислоты, 5 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализараствора молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают 10 мин.

Затем добавляют 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмеси для экстракции и экстрагируют 2 мин. После расслоения жидкостей органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, а к водному добавляют 10 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмеси для экстракции и повторяют экстракцию. Органический слой сливают в делительную воронку, в которой находится первый экстракт, а водный слой отбрасывают.

К объединенным экстрактам приливают 20 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализавосстановительной смеси и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслоения водный слой помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи доводят водой до метки. Органический слой отбрасывают.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 780 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу фосфора определяют по градуировочному г

рафику.

10.4. Обработка результатов

10.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа,


где ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса фосфора в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масса навески меди, г.

10.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.12.

Таблица 12

     
Массовая доля фосфора, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.5-88 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

От 0,00010 до 0,00030 включ.
0,00008 0,00010
Св. 0,0003 «0,0006 «
0,0002 0,0003
» 0,0006 «0,0012 «
0,0004 0,0005
» 0,0012 «0,0030 «
0,0006
0,0008
» 0,003 «0,006 «
0,001 0,002

10.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.