Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.3-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.3−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 1652.3−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.3−71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748−84*, ИСО 1812−76
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91
2.4.4.1, 3.4.4.1
ГОСТ 61–75
3.2
ГОСТ 199–78
3.2
ГОСТ 859–78
5.2
ГОСТ 1020–77
Вводная часть
ГОСТ 1652.1−77
1.1
ГОСТ 2062–77
3.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 5.2, 4.2
ГОСТ 3760–79
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4109–79
3.2
ГОСТ 4204–77
3.2
ГОСТ 4238–77
3.2
ГОСТ 4329–77
4.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4478–78
2.2, 4.2
ГОСТ 5456–79
3.2
ГОСТ 5845–79
4.2
ГОСТ 10484–78
3.2, 4.2
ГОСТ 10652–73
2.2
ГОСТ 10929–76
4.2
ГОСТ 11069–74
4.2
ГОСТ 15527–70
Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 25086–87
1.1

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4748−84, ИСО 1812−76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Динатриевая соль этилендиамин-ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 0,001 г железа.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б

10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3% и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3% растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой приблизительно до 200 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5)°С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), растворяют в 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и нагревают до 70 °C. Приливают 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса железа, соответствующая 1 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,025 моль/дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора трилона Б, г;

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать 0,07% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,1% при массовой доле железа от 3 до 5%.

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать 0,1% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,14% при массовой доле железа от 3 до 5%.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дипиридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа осаждением с гидроокисью алюминия.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор; для его приготовления 10 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды с 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), свежеприготовленный.

1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), хранят раствор в темном сосуде.

Раствор буферный; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, прибавляют 240 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Смесь реакционная, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дипиридила и с двумя частями буферного раствора.

Растворы железа стандартные.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения: 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А помещают в колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Б содержит 0,00025 г железа.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота хлорная.

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дипиридил раствор: 1,5 г ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Хранят раствор в темном сосуде.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом; десять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним

объемом брома.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и олова

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Прибавляют 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора алюмоаммонийных квасцов (для сплавов, не содержащих алюминия) и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 °C для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворят в 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, где проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50, и растворяют в 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.

Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют водой до метки и, в зависимости от содержания железа в сплаве, отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1.

Таблица 1

       
Массовая доля железа, %

Объем раствора после растворения, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
До 0,05
50
25
0,25
Св. 0,05 до 0,2 включ.
100
10
0,05
" 0,2 «0,5 «
100
5
0,025
» 0,5 «1,0 «
200
5
0,0125
» 1,0 «2,0 «
200
2,5
0,0062


Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до 25 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 12 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2−3 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха. Сухой остаток обрабатывают 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Эту обработку повторяют еще один раз. Затем приливают 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают несколько минут, приливают 15−20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей воды и после растворения солей раствор переводят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляя 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавов, содержащих олово

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), вводят 15 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. Затем прибавляют 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хлорной кислоты и для полного удаления бромидов олова и сурьмы нагревают раствор до уменьшения его объема до 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды (около 30 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) и нагревают до растворения солей.

Если в сплаве присутствует свинец, то для его отделения в раствор добавляют 50 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4−5 раз водой, подкисленной серной кислотой. Осадок отбрасывают.

Фильтрат или раствор после растворения солей разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)приливают из микробюретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Б, доливают водой до 25 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 2−3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля железа, %

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

От 0,01 до 0,05 включ.
0,004
0,006
Св. 0,05 «0,10 «
0,008
0,01
» 0,10 «0,25 «
0,015
0,02
» 0,25 «0,50 «
0,03
0,04
» 0,5 «1,0 «
0,05
0,07
» 1,0 «2,0 «
0,1
0,14
» 2,0 «5,0 «
0,15
0,2


(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.4.1−3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после выделения его соосаждением с гидроокисью алюминия или лантана и измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Лантан азотнокислый, раствор: 0,3 г азотнокислого лантана растворяют в 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор 20 г/дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4): 20 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде с добавлением 15 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты. Раствор доливают водой до 1 дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Алюминий металлический по ГОСТ 11069, 0,1%-ный раствор: 1,0 г алюминия растворяют в 15−20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной соляной кислоты и доливают водой до 1 дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Железо металлическое.

Железо окись.

Стандартный раствор железа: 0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 0,1 мг железа.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,05% кремния

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в 15 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот при нагревании. После растворения ополаскивают водой стенки стакана и часовое стекло, раствор разбавляют до 150 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); при содержании в сплаве менее 0,5% алюминия в раствор добавляют 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора алюминия или азотнокислого лантана.

Раствор нагревают до 70 °C и прибавляют аммиак до образования растворимого синего комплекса меди и 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в избыток. Раствор с осадком выдерживают при температуре 60−70°С в течение 20 мин. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:19. Осадок на фильтре растворяют в 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2−3 капель перекиси водорода, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и после растворения фильтр тщательно промывают горячей водой. Раствор кипятят 2−3 мин до удаления пузырьков перекиси водорода, затем разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и осаждение повторяют. После растворения осадка, тщательной промывки фильтра горячей водой и удаления перекиси водорода, раствор при содержании железа свыше 0,05% переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают раствор соляной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа отбирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аликвотную часть по табл.3.

Таблицa 3

     
Массовая доля железа, %

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,01 до 0,05 включ.
- Весь
Св. 0,05 «0,2 «
100 20
» 0,2 «0,5 «
100 10
» 0,5 «1,0 «
100 5
» 1,0 «2,0 «
250 5


При массовой доле железа до 0,05% упаривают раствор до объема 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и после охлаждения переносят его в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), к раствору добавляют 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора виннокислого калия-натрия, 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора сульфосалициловой кислоты, раствор перемешивают, добавляют аммиак до получения желтой окраски, затем добавляют 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака в избыток, доливают до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете 1 см при 420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают почти досуха. Затем еще два раза повторяют выпаривание с 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, разбавляют горячей водой до объема примерно 50 мл и после растворения сухого остатка раствор переносят в стакан вместимостью 400 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)каждая отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг железа. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем исходного раствора анализируемой пробы, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и доливают до метки водой.

10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 1 г меди.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 25 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 2 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Б содержит 0,1 мг железа.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.4; в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)добавляют 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот и доливают водой до метки.

Таблица 4

     
Массовая доля железа, %

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,01 до 0,2 включ.
100 Весь
Св. 0,2 «1,0 «
100 20
» 1,0 «2,0 «
250 25
» 2,0 «5,0 «
250 10

5.3.2. Приготовление градуировочных растворов

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора Б железа, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси кислот и доливают водой до метки.

5.3.3. Измеряют атомную абсорбцию железа в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используют пламя ацетилен-воздух и аналитическую линию железа 248,3 нм.

По полученным значениям строят градуировочный график.

5.3, 5.3.1−5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация железа в анализируемом растворе, г/смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, смГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески, г

.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.3-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

5.4.4.1, 5.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).