Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 15027.13-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 15027.13−77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 15027.13−77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения бериллия

Non-tin bronze.
Methods for the determination of berylium


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.13−69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1536−79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 61–75
2
ГОСТ 3117–78
2
ГОСТ 3118–77
2
ГОСТ 3760–79
2
ГОСТ 3765–78
2
ГОСТ 3772–74
2
ГОСТ 4204–77
2
ГОСТ 4461–77
2; 5
ГОСТ 6563–75
2
ГОСТ 10652–73
2
ГОСТ 10929–76
2
ГОСТ 18175–78
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
2
ГОСТ 22867–77
2
ГОСТ 25086–87
1.1; 4.4; 5

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2*, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)
___________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать «с Изменениями N 1, 2, 3». Изменение N 3, опубликовано в ИУС 3−91 и внесено в текст стандарта. — Примечание изготовителя базы данных.


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5% до 2,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ


Сущность метода

Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772 раствор 100 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор; готовят следующим образом: 15 г трилона Б смешивают с небольшим количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б. Раствор разбавляют водой до 70−80 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до розовой окраски по метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак до желтой окраски и доливают водой до 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Раствор для промывания (рН 5,2); готовят следующим образом: 15 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора уксуснокислого аммония разбавляют водой до объема 1000 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и, добавляя уксусную кислоту, доводят рН раствора до 5,2±0,05.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Раствор для промывания: раствор аммония азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному.

(Изменнная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, добавляют 7 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:4, 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1

По окончании электролиза раствор упаривают до 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 3 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора трилона Б (при анализе бронз, содержащих титан, 5 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)перекиси водорода) и устанавливают рН раствора 1,5 аммиаком по индикаторной бумаге или на рН-метре.

Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора фосфорнокислого аммония, доводят рН раствора до 5,2 раствором уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 3−5 мин. Раствор охлаждают и, спустя 1 ч, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывая фильтр с осадком 5−8 раз раствором для промывания (рН 5,2) до отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония).

Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800−900 °С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

(Изменнная редакция, Изм. N 1, 3

).

3.2. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают.

Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40−50 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора трилона Б, 15 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора фосфорнокислого аммония (100 г/дмГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и раствора аммиака по каплям до появления неисчезающей мути. Затем приливают к раствору 25 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора уксуснокислого аммония и нагревают до кипения. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте или на водяной бане до перехода осадка из аморфного состояния в кристаллическое.

После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр или двойной с белой полосой и промывают раствором для промывания до полного удаления ионов меди, а также отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония) и далее поступают, как указано в п. 3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю бериллия (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса осадка фосфорнокислого бериллия, г;

0,0938 — коэффициент пересчета фосфорнокислого бериллия на бериллий;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса бронзы, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель сходимости) не должны превышать 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07.

4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Бериллия сульфат (BeSOГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)·4НГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)О).

Стандартные растворы бериллия.

Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,001 г бериллия.

Раствор Б: 10 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,0001 г бериллия

.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг бериллия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п. 5.3.1, по полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю бериллия (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — коэффициент разбавления;

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора пробы, смГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески пробы, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель сходимости) не должны превышать 0,05%.

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.13-77 Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия (с Изменениями N 1, 2, 3) — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07%.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).