Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.15-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.15−79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1953.15−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения мышьяка

Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.15−76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
3.4.4
ГОСТ 613–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 1953.1−79
1.1
ГОСТ 1953.4−79
2.2, 3.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 3765–78
2.2, 3.2
ГОСТ 4160–74
2.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4205–77
3.2
ГОСТ 4232–74
3.2
ГОСТ 4328–77
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2
ГОСТ 5841–74
2.2, 3.2
ГОСТ 6552–80
2.2, 3.2
ГОСТ 10929–76
2.2, 3.2
ГОСТ 14204–69
2.2
ГОСТ 18300–87
2.2
ГОСТ 20288–74
3.2
ГОСТ 20490–75
2.2, 3.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстракционно-фотометрический методы определения мышьяка (от 0,01% до 0,15%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1 Сущность метода

Метод включает предварительное отделение мышьяка отгонкой в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии фосфорной кислоты, последующее образование желтой молибденомышьяковой кислоты, восстановлением ее сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для определения содержания мышьяка в сталях и чугунах по ГОСТ 14204.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3 моль/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.

Смесь сернокислого гидразина и бромистого калия, готовят следующим образом: 1 часть сернокислого гидразина смешивают с 1 частью бромистого калия.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора (перекристаллизацию молибденовокислого аммония по ГОСТ 1953.4), раствор 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в 3 моль/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)растворе серной кислоты.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Применяют свежеприготовленный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в этиловом спирте.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:3, по фенолфталеину, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00001

г мышьяка.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, в охлажденный раствор добавляют 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, осторожно растворяют его в 20−25 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и переносят раствор в колбу прибора для отгонки мышьяка. Затем добавляют 1 г смеси сернокислого гидразина с бромистым калием и закрывают колбу пробкой с холодильником.

Таблица 1

   
Массовая доля мышьяка, %
Масса навески сплава, г
От 0,01 до 0,05
0,5
Св. 0,05 «0,1
0,25
» 0,1 «0,15
0,1


Стакан, в котором производилось растворение остатка, ополаскивают 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты и переносят ее через воронку в колбу прибора для отгонки мышьяка. В колбу добавляют 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты, 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты, несколько стеклянных бусинок и отгоняют мышьяк в виде треххлористого мышьяка. Отгонку продолжают до уменьшения первоначального объема раствора на ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).
Дистиллят собирают в колбу-приемник вместимостью 250 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), содержащий 25−30 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, и во избежание возможного улетучивания мышьяка, в колбу-ловушку с 10−15 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды. В обе колбы добавляют по 1−2 капли раствора перекиси водорода.

По окончании отгонки дистиллят и жидкость из колбы-ловушки объединяют, добавляют 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор досуха. Стакан с сухим остатком переносят в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 120−130 °С. Сухой остаток смачивают 1−2 каплями раствора гидроокиси натрия, добавляют 30 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят 3−5 мин. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, по индикаторной бумажке «конго» и сверх этого в избыток добавляют 3−5 капель кислоты.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой, не содержащей восстанавливающих веществ, и перемешивают. Вода должна быть предварительно проверена на отсутствие восстанавливающих веществ путем прибавления по каплям раствора марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски.

Аликвотную часть раствора (10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавляют 4 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)гидразин-молибдатного раствора, доливают водой до 35−40 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и помещают в кипящую водяную баню. Спустя 10−15 мин раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см или на спектрофотометре при 840 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольног

о опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б мышьяка, добавляют 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, осторожно выпаривают раствор досуха. Стакан с сухим остатком переносят в сушильный шкаф и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса сплава, соответствующая аликвотной части, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1а.

Таблица 1а

     
Массовая доля мышьяка, %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,01 до 0,02 включ.
0,004
0,006
Св. 0,02 «0,05 «
0,007
0,01
» 0,05 «0,15 «
0,01
0,01



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

2.4.3−2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора после предварительного отделения мышьяка.

Мышьяк предварительно отделяют соосаждением его с гидроокисью железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка четыреххлористым углеродом и реэкстракцией водой.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 3 моль/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем концентрированной азотной кислоты смешивают с тремя частями концентрированной соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора (перекристаллизацию молибденовокислого аммония по ГОСТ 1953.4); раствор 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в растворе серной кислоты 3 моль/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232; 0,12 моль/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствор в концентрированной соляной кислоте; готовят следующим образом: 10 г йодистого калия растворяют в 600 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной соляной кислоты. Раствор готовят в день применения.

Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты; раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), применяют свежеприготовленный раствор.

Промывной раствор готовят следующим образом: три части раствора йодистого калия смешивают с одной частью воды.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в этиловом спирте.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,

00005 г мышьяка.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава (см. табл.2) помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 120−150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавляют 1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора железоаммонийных квасцов и аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком выдерживают при 60 °C для коагуляции осадка гидроокисей железа, олова и мышьяка.


Таблица 2

   
Массовая доля мышьяка, %
Масса навески сплава, г
От 0,01 до 0,05
0,5
Св. 0,05 «0,1
0,25
» 0,1 «0,15
0,1



Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и фильтр с осадком промывают 6−8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50, осадок растворяют на фильтре 25 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр 5−7 раз промывают горячей водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

В стакан добавляют 0,2−0,3 г сернокислого гидразина и нагревают 5−10 мин.

Остаток растворяют в 35−40 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды, добавляют 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)фосфорной кислоты и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавляют 60 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора йодистого калия, 30 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), а в первую добавляют 15 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еще раз. Объединенные экстракты промывают в течение 20 с 20 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)промывного раствора и сливают органический слой в третью делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Затем к органическому слою приливают 15 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)воды и реэкстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, которую затем разрушают, добавляя по каплям раствор сернокислого гидразина. К полученному раствору добавляют 4 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)гидразин-молибдатного раствора и колбу с раствором помещают в кипящую водяную баню. Спустя 10−15 мин раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см или на спектрофотометре при 840 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см относительно раствора контрольн

ого опыта.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 250 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б мышьяка, добавляют по 20 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот, раствор разбавляют до 150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)водой, добавляют по 1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)раствора железоаммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1а.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).