Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.7-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.7−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.7−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения висмута

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.7−71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91
4.4, 5.4.4, 6.4.4
ГОСТ 435–77
5.2, 6.2
ГОСТ 859–78
Разд.2
ГОСТ 1020–77 Вводная часть
ГОСТ 1652.1−77 1.1
ГОСТ 2062–77
Разд.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3118–77
Разд.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 3652–69
5.2
ГОСТ 3760–79
Разд.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4109–79
Разд.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4147–74
Разд.2
ГОСТ 4204–77
5.2
ГОСТ 4461–77
Разд.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 6008–90
6.2
ГОСТ 6344–73
5.2
ГОСТ 4463–76
Разд.2
ГОСТ 5457–75
6.2
ГОСТ 5817–77
5.2
ГОСТ 5841–74
5.2
ГОСТ 10928–90
Разд.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 10929–76
Разд.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 15527–70
Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
5.2, 6.2
ГОСТ 20490–75
5.2, 6.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 4.4, 5.4.4, 6.4.4

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционные методы определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,05%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании висмута окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.

2а, 2а.1. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и 0,1 и 1 моль/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)растворы и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:8, 1:5 и 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 180 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной кислоты смешивают с 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 0,1 г хлорного железа растворяют в 25 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 100 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)в 0,1 моль/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)растворе азотной кислоты.

Медь марки М00к по ГОСТ 859.


Медь азотнокислая, раствор 50 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 5 г металлической меди растворяют в 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и до метки доливают водой.

Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для сплавов, не содержащих олова, сурьмы и свинца

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 15 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Затем раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорного железа и осаждают гидроокиси раствором аммиака до образования растворимого темно-синего аммиачного комплекса меди. Смесь выдерживают в течение 30 мин при 50−60 °С.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 6−8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:20, и растворяют в 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 8−10 раз горячей водой. Переосаждение повторяют еще раз.

Осадок растворяют на фильтре в 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают водой 5−7 раз и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 3 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)1 моль/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотной кислоты, ополаскивают стенки стакана 2−3 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, нагревают раствор до кипения и кипятят до растворения осадка. Затем добавляют 4 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аскорбиновой кислоты и охлаждают. Прибавляют 1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора фтористого натрия, 1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора ксиленолового оранжевого, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки, перемешивают. При массовой доле висмута свыше 0,008% к сухому остатку добавляют 1 моль/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор азотной кислоты в количестве, согласно табл.1.

Таблица 1

       
Массовая доля висмута, %

Объем 1 моль/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотной кислоты, смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,008 до 0,02 включ.
7,5
25
10
Св. 0,02 «0,05 «
30,0
50
5


Добавляют 3−5 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аскорбиновой кислоты, нагревают до кипения и растворения остатка, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1, добавляют 1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора фтористого натрия, 1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Для сплавов, содержащих олово, сурьму и массовую долю до 0,5% свинца

Анализ сплава проводят, как указано в п. 3.3, за исключением выделения хлористого свинца.

3.3. Для сплавов, содержащих олово, сурьму и массовую долю свыше 0,5% свинца

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 15 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот для растворения. При неполном растворении добавляют по каплям бром. После растворения прибавляют 15−20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты, выпаривают раствор до осветления и появления белых густых паров (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) и охлаждают. Стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, раствор разбавляют до 30 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают ледяной водой. Осадок хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Фильтр с осадком и стакан промывают небольшим количеством (5−8 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) соляной кислоты, разбавленной 1:8. Осадок отбрасывают. В фильтрат добавляют 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорного железа, разбавляют до объема 150 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и далее ведут анализ, как указано в п. 3.1.

3.4. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 300 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают по 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотнокислой меди, вводят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора висмута (раствор Б), по 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорного железа, разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и далее ведут анализ, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.

По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля висмута, %

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,0005 до 0,001 включ.
0,0002
0,0003
Св. 0,001 «0,003 «
0,0003
0,0004
» 0,003 «0,005 «
0,0005
0,0007
» 0,005 «0,01 «
0,001
0,0014
» 0,01 «0,03 «
0,002
0,003
» 0,03 «0,05 «
0,003
0,004

4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.


(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4.1−4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании висмутом окрашенного комплекса с тиомочевиной в среде 1 моль/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотной кислоты и измерении его оптической плотности при длине волны 470 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:5, 1:2, 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 2:1 и 1:9.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: кислота бромистоводородная и бром в соотношении 9:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 20 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Раствор смеси лимонной и винной кислот; готовят следующим образом: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в 500 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 1,0 г растворяют в 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой.

1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,001 г висмута.

Раствор Б: 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 30 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,0001 г висмута.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску пробы массой, установленной в зависимости от ожидаемого содержания висмута в соответствии с табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют смесь для растворения и осторожно нагревают.

Таблица 3

     
Массовая доля висмута, %
Масса навески, г

Объем смеси для растворения, смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,001 до 0,005 включ.
5
70
Св. 0,005 «0,02 « 2 30
» 0,02 «0,05 « 1 15


При неполном растворении добавляют по каплям бром. Раствор упаривают до 5−7 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), затем добавляют 40, 20 или 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соответственно хлорной кислоты и упаривают раствор до осветления и появления белого дыма хлорной кислоты. Остаток разбавляют водой до 30−100 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и нагревают до растворения солей. В присутствии свинца добавляют 10−20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 2:1, и раствор охлаждают ледяной водой. Остаток хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в высокий стакан вместимостью 400−600 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Фильтр с осадком промывают 5−10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:9. Фильтрат разбавляют до 100−200 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка, растворяют его в минимальном количестве азотной кислоты, разбавленной 1:2, и раствор разбавляют водой до 200−300 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)(рН раствора 2−3).

В раствор добавляют 2,5 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 3 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 1 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5 раз азотной кислотой, разбавленной 1:100.

Осадок смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей серной кислоты, одновременно добавляют 5−6 капель перекиси водорода. Фильтр промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают.

Раствор выпаривают до появления белого дыма. После охлаждения добавляют по 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и раствора сернокислого гидразина и кипятят в течение 3 мин до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), стенки стакана ополаскивают 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора смеси винной и лимонной кислот и добавляют по 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 2:5, и по 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора тиомочевины. Раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 470 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью до 100 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг висмута. Во все колбы наливают по 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора смеси винной и лимонной кислот, по 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 2:5, по 20 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора тиомочевины и далее поступают, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю висмута ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

5.4.2, 5.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.4.4.1−5.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или смеси бромистоводородной кислоты и брома и измерении атомной абсорбции висмута в растворе органических растворителей (после предварительного соосаждения на гидратированную двуокись марганца) в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом или безэлектродная лампа на висмут.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1, 1:5 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:100.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: кислота бромистоводородная и бром 9:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Марганец сернистокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метилизобутилкетон.

Смесь этилового спирта и метилизобутилкетона в соотношении 1:1.

Смесь этилового спирта, метилизобутилкетона и концентрированной соляной кислоты в соотношении 4,5:4; 5:1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 с массовой долей висмута менее 0,0005%.

Раствор марганца: 10 г металлического марганца растворяют в 40 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, удаляют окислы азота кипячением, добавляют 250 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты, доливают водой до 1 дмГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,01 г марганца.

Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 1,0 г висмута растворяют в 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,001 г висмута.

Раствор Б: 50 см раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,00005 г висмута.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,1% олова, сурьмы и свинца

Навеску пробы массой 3 г (при массовой доле висмута до 0,005%) или 1 г (при массовой доле свыше 0,005%) помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 10 или 30 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор разбавляют водой до 100 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка, растворяют его необходимым количеством азотной кислоты, разбавленной 1:2, и разбавляют водой до 200 или 300 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавляют 2,5 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислого марганца, раствор нагревают до кипения, добавляют 3 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 1 мин.

Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают на фильтре горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100.

Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 30 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:5, и раствор выпаривают почти досуха. К остатку добавляют 5 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты, нагревают до растворения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), стенки стакана ополаскивают смесью этилового спирта и метилизобутилкетона, доливают до метки этой же смесью и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм. Нуль прибора устанавливают по смеси соляной кислоты, этилового спирта и метилизобутилкетона.

6.3.2. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% олова, сурьмы и свинца

Навеску пробы массой 3 г (при массовой доле висмута до 0,005%) или 1 г (при массовой доле висмута свыше 0,005%) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 45 или 15 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения. При неполном растворении добавляют по каплям бром. Раствор упаривают до 10 или 5 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), затем добавляют 25 или 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты и выпаривают до осветления и появления белого дыма хлорной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 50−70 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)воды при нагревании. В присутствии свинца добавляют 10−15 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 2:1, и раствор охлаждают ледяной водой. Осадок хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая в стакан вместимостью 400−600 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Фильтр с осадком промывают 5−10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:9. Фильтрат разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют аммиаком и далее поступают, как указано в п. 6.3.1.

6.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 100 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б. Во все стаканы добавляют по 10 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора марганца и выпаривают почти досуха. К остаткам добавляют по 5 смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 6.3.1.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю висмута ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация висмута в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, смГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески пробы, г

.

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

6.4.2, 6.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6.4.4.1−6.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).