Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 6674.5-96

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 6674.5−96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа


ГОСТ 6674.5−95

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методы определения железа

Copper-phosphorous alloys. Methods for determination of iron


МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введения 2001−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Таджикгосстандарт
Туркменистан Главгосинспекция «Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05% до 0,2% и фотометрический при содержании железа от 0,01% до 0,5% методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859−78 Медь. Марки

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6344−73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6674.0−96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10484−78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929−76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13610−79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

3 Общие требования


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 6674.0.

4 Фотометрический метод

4.1 Сущность метода


Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином при рН 1,6−1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаи 1 моль/дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаи 1 моль/дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа.

1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железасоляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора, А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 5 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железастандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.

Раствор В: 2 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железастандартного раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора В содержит 0,00002 г железа.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора азотной или серной кислоты (1 моль/дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, доливают до метки водой, перемешивают.

1 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора содержит 0,01 г меди.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаи растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железасоляной кислоты и 2 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаазотной кислоты.


Таблица 1

           
Массовая доля железа, %
Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа

От 0,01 до 0,05 включ. 1 10
Св. 0,05 « 0,5 « 0,5 5



Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора азотной кислоты (1 моль/дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, добавляют 15 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаводы, 10 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора тиомочевины, 2 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора 1,10-фенантролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.

4.3.2 Для сплавов, содержащих более 0,1% кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаи растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железасоляной кислоты, 2 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаазотной кислоты с добавлением 2−3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаводы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

4.3.3 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01% до 0,05% в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железапомещают 10 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железастандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железастандартного раствора В железа, добавляют 15 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаводы, 10 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора тиомочевины, 2 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.3.4 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05% до 0,5% в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железапомещают 2,5 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железастандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железастандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железарастворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа(в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю железа ГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, (1)


где ГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа — масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

           
Массовая доля железа Абсолютное допускаемое расхождение
результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,01 до 0,1 включ. 0,010
0,020
Св. 0,1 « 0,5 « 0,015
0,030

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Сущность метода


Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы


Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г железа растворяют в 80 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железаазотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора, А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 25 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железараствора Б содержит 0,0001 г железа.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в 20 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железасмеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, доводят до метки водой и перемешивают.

5.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железакаждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железастандартного раствора железа Б, вводят в каждую колбу по 15 смГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железасмеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.

Раствор, не содержащий железа, используют для контрольного опыта.

5.3.3 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса железа, г — величина атомного поглощения».

Массу железа в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю железа ГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа, (2)


где ГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6674.5-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения железа — масса навески сплава, г.

5.4.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

_______________________________________________________________________________
УДК 669.35'779:546.72.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, железо, фотометрический метод, 1,10-фенантролин, атомно-абсорбционный метод, длина волны