Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 6674.3-96

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 6674.3−96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы


ГОСТ 6674.3−96

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения сурьмы

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony


МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введения 2001−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Таджикгосстандарт
Туркменистан Главгосинспекция «Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.3−74

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001% до 0,2% в медно-фосфористых сплавах.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1089−82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197−74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789−78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6674.0−96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 6691−77 Карбамид. Технические условия

3 Общие требования


Общие требования — по ГОСТ 6674.0.

4 Сущность метода


Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.

5 Аппаратура, реактивы и растворы


Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дмГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыв соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дмГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыгорячей воды.

Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дмГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмысерной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы, доливают 175 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмысерной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыраствора, А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 5 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы, приливают 70 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмысоляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыраствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы, добавляют 10 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыраствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.

Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмысерной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыраствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.

6.2 При массовой доле сурьмы до 0,005% раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы, обмывают стакан 3 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыраствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы.

6.3 При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1

       
Массовая доля сурьмы, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы

Объем соляной кислоты, смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы

Навеска пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г
Св. 0,005 до 0,025 включ.
10 0 0,1
» 0,025 «0,05 «
5 5 0,05
» 0,05
1 9 0,01

6.4 Добавляют в делительную воронку 1−2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыраствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыраствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыводы, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмытолуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.

6.5 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмывводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыстандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 смГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы. Прибавляют 1−2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.

6.6 Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.

Раствором сравнения служит вода.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю сурьмы ГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы, (1)


где ГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы — масса навески сплава, г.

7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

     
Массовая доля сурьмы Абсолютное допускаемое расхождение
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,0010 до 0,005 включ.
0,0005 0,0010
Св. 0,005 «0,010 «
0,0010 0,0020
» 0,010 «0,025 «
0,0020 0,005
» 0,025 «0,05 «
0,004 0,010
» 0,05 «0,10 «
0,010 0,020
» 0,10 «0,20 «
0,020 0,05