Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 27981.6-88

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 27981.6−88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа


ГОСТ 27981.6−88

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Полярографические методы анализа

Copper of high purity. Methods of polarographic analysis


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Б.М.Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, В. П. Красноносов, Л. Н. Васильева, Н. И. Молоствова, В. И. Зюзин, З. П. Дутова, А.К.Опескина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4443

3. Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 200–76
3.1
ГОСТ 1089–82
3.1
ГОСТ 1467–77
2.1
ГОСТ 1625–75
2.1
ГОСТ 1770–74
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3118–77
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3760–79 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3773–72 2.1, 3.1
ГОСТ 4204–77 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 4232–74 4.1.1
ГОСТ 4461–77
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 5841–74
3.1
ГОСТ 6552–80
4.2.1
ГОСТ 9147–80
3.1
ГОСТ 9293–74
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 9485–74
4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 10157–79
4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 20292–74
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 22159–76
3.1
ГОСТ 25336–82
2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 27981.0−88
Разд.1



Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения кадмия (при массовой доле от 0,00005 до 0,0015%), сурьмы (при массовой доле от 0,00006 до 0,0015%) и теллура (при массовой доле от 0,00003 до 0,0001%) в меди высокой чистоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ


Метод основан на полярографировании раствора, содержащего кадмий, на фоне 0,4 М соляной кислоты и 0,12 М хлорида аммония. Потенциал пика по отношению к донной ртути минус 0,8 В. Предварительно кадмий отделяют от меди путем цементации на металлическом алюминии.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Весы лабораторные аналитические типа ВЛР (или другого типа) 2-го класса точности.

Стаканы В-1−250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1−250−14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные В-36−80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2 по ГОCT 1770.

Пипетки 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 2−2-20 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндры 1−5, 1−10, 1−25, 1−50 по ГОСТ 1770.

Фильтр бумажный (желтая лента).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 0,05 моль/дмГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

Алюминий гранулированный особой чистоты.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Формалин по ГОСТ 1625*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1625–89. — Примечание изготовителя базы данных.

Кадмий по ГОСТ 1467*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1467–93. — Примечание изготовителя базы данных.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 2−3 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Выпаривание с 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты повторяют два раза. Затем к остатку приливают 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты и 50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаводы, растворяют соли при нагревании. Охлаждают, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора, А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: отбирают 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг кадмия.

Раствор В: отбирают 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, доводят водой до метки; используют свежеприготовленный раствор.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора В содержит 0,0005 мг

кадмия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при комнатной температуре. Затем нагревают и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток обрабатывают 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты и выпаривают досуха. Для полного удаления нитратионов остаток обрабатывают еще три раза: один раз в 2−3 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаформалина и два раза с 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты.

К остатку приливают 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализас молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты, добавляют 1,5 г хлорида аммония и растворяют соли. В раствор вводят 6−8 гранул металлического алюминия (общим весом от 3,5 до 4,0 г) и в течение (60±5) мин проводят цементацию меди при периодическом перемешивании.

Раствор, с выделившейся на гранулах медью, фильтруют через бумажный фильтр, помещая фильтрат в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

Стенки колбы обмывают 2−3 раза нагретой до кипения водой и 5−6 раз этой же водой фильтр, присоединяют промывные воды к основному фильтрату.

Объединенный фильтрат упаривают до объема 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

Из раствора удаляют кислород продуванием азотом в течение 10−15 мин и проводят полярографирование в интервале потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к донной рт

ути.

2.3.2. Определяют коэффициент пересчета методом добавок. Для этого 1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализастандартного раствора В помещают в колбу с навеской меди и далее продолжают анализ, как описано в п. 2.3.1.

Коэффициент пересчета ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализавычисляют по формуле

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа,


где ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — высота суммарного пика, соответствующая сумме высот пиков полярограммы кадмия в анализируемом растворе и добавки кадмия в этот раствор, мм;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — высота пика кадмия в анализируемом растворе, мм;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — массовая концентрация кадмия, введенного в раствор пробы в виде добавки, мг/смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа,


где ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — вместимость мерной колбы, смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — коэффициент пересчета;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — масса навески меди, г;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — высота пика кадмия в растворе анализируемой пробы, мм.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля кадмия, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа

От 0,00005 до 0,00015 включ.
0,00003 0,00004

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава меди.

Результаты анализа проб признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, которое приведено в табл.1.

2.4.4. Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2−3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.

Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, где ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ


Метод основан на электрохимическом восстановлении ионов сурьмы на фоне 6 М соляной кислоты, содержащей 0,19 М натрия фосфорноватистокислого.

Потенциал пика сурьмы по отношению к донной ртути минус 0,15 В.

Отделение сурьмы от мешающих примесей проводят соосаждением ее на гидроксиде железа.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ПУ-1 (переменно-токовый режим) или аналогичного типа.

Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1−250 ТС по ГОСТ 25336 или Н-1−250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2, 1−1000−2, 1−200−2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1−10, 3−25, 3−250 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4−2-1, 4−2-2, 5−2-5 по ГОСТ 20292.

Фильтр бумажный средней плотности (желтая лента) с фильтробумажной массой.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 2%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные раствор 43 г/дмГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа: 8,6 г железоаммонийных квасцов растворяют в 150 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаводы, содержащей 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора содержит 5 мг железа.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, перекристаллизированный; раствор 50 г/дмГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа: к 70 г гидразина приливают 200 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаводы, нагретой до кипения, и перемешивают до растворения соли. Раствор упаривают, не доводя до кипения, до образования кристаллической пленки. Охлаждают при комнатной температуре, раствор над кристаллами сливают, а полученную соль сушат в фарфоровой чашке в эксикаторе.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дмГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.

Сурьма по ГОСТ 108

9.

3.2. Подготовка к анализу

Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску тонкорастертой сурьмы массой 0,100 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 200−300 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты и растворяют при сильном нагревании. Затем охлаждают, добавляют 150−200 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаводы, перемешивают и вновь охлаждают. Приливают 80 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора, А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: отбирают пипеткой 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: отбирают пипеткой 1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты, разбавленной 1:1, доводят водой до метки: раствор готовят в день проведения анализа.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора В содержит 0,001 мг

сурьмы.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. На стаканах, в которых будут проводить анализ меди, наносят стеклографитом метки, соответствующие 50, 100 и 150 см.

3.3.2. Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем раствор нагревают и выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 30 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты, воды до объема 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи нагревают до растворения солей. Доводят до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 13−15 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора гидразина, оставляют без нагревания на 10−15 мин, при этом 2−3 раза перемешивают.

К полученному раствору приливают воды до объема 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, вводят 1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора железоаммонийных квасцов и осаждают сурьму на гидроксиде железа аммиаком, разбавленным 1:1, до появления устойчивой синей окраски раствора и еще добавляют 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

Дают осадку скоагулироваться в течение 20−25 мин и затем фильтруют на фильтр «желтая лента», в конус которого вложено немного фильтробумажной массы. Осадок на фильтре и стакан промывают 5−6 раз нагретой до кипения водой, содержащей 2% хлористого аммония и 2% аммиака.

Затем осадок растворяют на фильтре 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализагорячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают 3−4 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение гидроксида железа. Общий объем раствора должен быть 50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

Полученный раствор нагревают до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 2 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора гидразина, оставляют стоять на 10−15 мин. Затем приливают воды до объема 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, вводят 0,2 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализажелезоаммонийных квасцов, перемешивают и повторяют осаждение гидроксидов аммиаком, разбавленным 1:1. Далее фильтруют, промывают осадок, как указано выше.

Осадок растворяют на фильтре в 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализагорячей серной кислоты, разбавленной 1:5, промывают фильтр 2−3 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение. Приливают 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления белых паров, добавляют 5−6 капель азотной кислоты и снова выпаривают до белых паров. Снова охлаждают, смывают стенки стакана водой и выпаривают до появления белых паров: операцию повторяют.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,4−0,5 г гипофосфита натрия, раствор кипятят 1−2 мин, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Из раствора удаляют кислород, продувая азот в течение 5−10 мин, и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,08 до минус 0,20 В по отношению к до

нной ртути.

3.3.3. Определяют коэффициент пересчета ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаметодом добавок. Для этого аликвотную часть стандартного раствора В или Б помещают в стакан с навеской меди и далее поступают, как указано в п. 3.3.2

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа,


где ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — высота пика, соответствующая сумме высот пиков полярограммы сурьмы в анализируемом растворе пробы и добавки сурьмы в этот раствор, мм;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — высота пика полярограммы сурьмы, полученная для раствора пробы, мм;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — массовая концентрация сурьмы, введенной в раствор пробы в виде добавки, мг/дмГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа,


где ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — вместимость мерной колбы, смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — коэффициент пересчета;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — масса навески меди, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля сурьмы, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа

От 0,00006 до 0,0015 включ.
0,00006 0,00006

3.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

4.1.На фоне йодистого калия

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне йодистоводородной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В.

4.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности.

Стаканы В-1−250 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2−2-5, 2−2-10, 5−2-2 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3 (свежеприготовленная).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дмГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дмГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

4.1.2. Подготовка к анализу

4.1.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора, А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: отбирают 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: отбирают 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора Б, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора В содержит 0,001 мг тел

лура.

4.1.2.2. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения в ряд стаканов вместимостью 50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализапомещают 0,0; 2,0; 5,0; 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализастандартного раствора В, добавляют по 0,2 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. Выпаривание с 0,2 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты проводят три раза. Охлаждают, приливают 6 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора йодистого калия и 20−30 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаводы, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки. Растворы устойчивы в течение 4−6 ч

.

4.1.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 10−15 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения навески. Охлаждают, прибавляют 2 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и еще 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализав избытке. Нагревают раствор в течение 5−7 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают фильтр с осадком 3−5 раз аммиаком, разбавленным 5:95, и затем 3−4 раза горячей водой.

Смывают водой осадок с фильтра в стакан, в котором проводили осаждение, приливают 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты и нагревают до растворения. В растворе вновь осаждают гидроксид железа аммиаком и фильтруют осадок на тот же фильтр. Промывают фильтр 5−6 раз горячей водой. Растворяют осадок на фильтре в 10−15 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасмеси кислот и промывают фильтр 5−6 раз горячей водой.

Фильтрат упаривают до объема 10−15 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, добавляют 0,2 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. Выпаривание с 0,2 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты проводят три раза. После охлаждения приливают 6 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора йодистого калия и 10−20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаводы, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода продуванием азотом или аргоном. Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В одновременно с растворами сравнения и раствором контрольного

опыта.

4.1.4. Обработка результатов

4.1.4.1. Массовую долю теллура (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа,


где ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — высота пика анализируемого раствора с учетом контрольного опыта, мм;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — вместимость мерной колбы, смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура к концентрациям этих растворов, мм·смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа/мг (см. п. 3.3.3.).

4.1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа=0,95 (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля теллура, % Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
 

параллельных определений ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа

анализов ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа

От 0,00003 до 0,00010 включ.
0,00002 0,00003
Св. 0,0001 до 0,0002 «
0,00004 0,00005
» 0,0002 «0,0005 «
0,0001 0,0002
» 0,0005 «0,0010 «
0,0002 0,0003
» 0,0010 «0,0020 «
0,0003 0,0004

4.1.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.

4.2. На фоне фосфорной кислоты

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне фосфорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,5 В после предварительного выделения теллура на гидроксиде железа.

4.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1 (переменно-токовый режим).

Стакан Н-1−100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1−50−2, 2−100−2, 2−500−2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 3−2-5, 3−2-10 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1−10, 3−25 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дмГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа.

Азот по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

4.2.2. Подготовка к анализу

4.2.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят до метки водой.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора, А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасоляной кислоты, доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора В содержит 0,001 мг тел

лура.

4.2.2.2. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализапомещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 стандартного раствора В и 2,5; 5,0; 10,0 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализастандартного раствора Б, что соответствует 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500 и 0,1000 мг теллура. Во все колбы приливают по 25 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, и доводят водой до метки.

4.2.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 0,50−5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, приливают 10−30 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаазотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Раствор охлаждают и прибавляют 1−2 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализараствора сернокислого железа, разбавляют водой до 50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и приливают избыток аммиака 5 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа. Нагревают раствор в течение 5−7 мин, после чего отфильтровывают. Осадок промывают аммиаком, разбавленным 5:95, затем растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводили осаждение. Повторяют осаждение гидроксида железа аммиаком, фильтруют, промывают горячим аммиаком, разбавленным 5:95.

Осадок на фильтре растворяют в 20 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализасерной кислоты, разбавленной 1:3, приливают к раствору мерным цилиндром 10 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаазотной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют при нагревании в 5−25 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 10−50 смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода с помощью азота, аргона или другого инертного газа. После этого полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,6 до 1,5 В по отношению к донной ртути (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа=-1,1 В).

Одновременно проводят полярографирование растворов сравне

ния.

4.2.4. Обработка результатов

4.2.4 1. Массовую долю теллура (ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа,


где ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — высота пика анализируемого раствора за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — вместимость мерной колбы, смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа;

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура, к массовым концентрациям этих растворов, мм·смГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа/мг (п. 3.3.3);

ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа — масса навески меди, г.

4.2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаи результатов анализа одной и той же пробы ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализаприведены в табл.3.

4.2.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.2.4.3, 2.4.4.