Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 6674.4-96

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 6674.4−96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута


ГОСТ 6674.4−96

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения висмута

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth


МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введения 2001−07−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Таджикгосстандарт
Туркменистан Главгосинспекция «Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.4−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.4−74

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения висмута при его содержании от 0,0008% до 0,02% в медно-фосфористых сплавах.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4160−74 Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5845−79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6674.0−96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10157−79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928−90 Висмут. Технические условия

3 Общие требования


Общие требования — по ГОСТ 6674.0.

4 Сущность метода


Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, экстракционном извлечении висмута из бромидных растворов циклогексаноном и измерении атомного поглощения висмута в водном растворе реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.

5 Аппаратура, реактивы и растворы


Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным электротермическим атомизатором и комплектом принадлежностей.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор 0,1 моль/дмГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута.

Калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160, раствор 2 моль/дмГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 4:1.

Калий-натрий виннокислый (калия-натрия тартрат) 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дмГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута.

Циклогексанон по действующему нормативному документу.

Раствор реэкстрагента: смешивают 50 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутараствора аммиака, 50 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутараствора сегнетовой соли и 125 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутаводы.

Висмут марки ВИ0 по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута растворяют в 50 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутаразбавленной азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутараствора содержит 0,0001 г висмута.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута, растворяют в 20 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутаразбавленной азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1

     
Массовая доля висмута, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,0008 до 0,005 включ.
25 1
Св. 0,005 «0,01 «
10 0,4
» 0,01 «0,02 «
5 0,2

6.2 Раствор, полученный по 6.1, помещают в делительную воронку, добавляют 5 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутараствора бромида калия, доводят объем водной фазы до 50 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута, добавляют 10 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутациклогексанона и встряхивают 3 мин.

После расслоения фаз водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют висмут 5 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутараствора реэкстрагента. Реэкстрагент фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой бюкс с притертой крышкой.

6.3 Для построения градуировочного графика в сухие бюксы с притертой крышкой помещают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутастандартного раствора висмута, добавляют 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 смГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутараствора реэкстрагента, закрывают крышкой и перемешивают.

6.4 Подготовительные действия, необходимые для приведения спектрофотометра в режим работы по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона, проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.5 20·10ГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутадмГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмутаполученного по 6.2 и 6.3 раствора с помощью дозатора вносят в графитовую печь с потоком аргона на платформу с пиролитическим покрытием и проводят нагрев печи по следующей программе: 1-я стадия — при 90 °C в течение 30 с; 2-я стадия — плавный нагрев до 200 °C в течение 30 с; 3-я стадия — при 2300 °C в течение 5 с при остановленном потоке аргона. Регистрируют величину атомного поглощения висмута в растворах проб и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 306,4 нм.

6.6 По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса висмута, г — величина атомного поглощения». Массовую долю висмута в пробе определяют непосредственно по градуировочному графику.

6.7 Одновременно с проведением анализа сплава проводят контрольный опыт.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю висмута ГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута, (1)


где ГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута — масса висмута в анализируемом растворе пробы, определенная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута — масса висмута в растворе контрольного опыта, определенная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 6674.4-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения висмута — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

     
Массовая доля висмута Абсолютное допускаемое расхождение
  результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,0008 до 0,001 включ.
0,0002 0,0004
Св. 0,001 «0,003 «
0,0003 0,0006
» 0,003 «0,006 «
0,0006 0,0012
» 0,006 «0,01 «
0,001 0,002
» 0,01 «0,02 «
0,002 0,004