Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.2-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.2−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.2−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения свинца

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.2−71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4749−84*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
ГОСТ 859–78
5.2
ГОСТ 1020–77
Вводная часть
ГОСТ 1652.1−77
1.1
ГОСТ 2062–77
3.2
ГОСТ 2210–73
3.2
ГОСТ 3117–78
2.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 3760–79
3.2, 4.2
ГОСТ 3773–72
4.2
ГОСТ 3778–77
2.2, 4.2, 5.2
ГОСТ 4109–79
3.2, 4.2
ГОСТ 4147–74
3.2
ГОСТ 4166–76
4.2, 5.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 4207–75
2.2
ГОСТ 4233–77
2.2
ГОСТ 4328–77
4.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4658–73
3.2
ГОСТ 5475–69
5.2
ГОСТ 5817–77
4.2
ГОСТ 6563–75
6.2
ГОСТ 8864–71
4.2
ГОСТ 9293–74
3.2
ГОСТ 10484–78
5.2
ГОСТ 10652–73
2.2
ГОСТ 10929–76
3.2
ГОСТ 14261–77
3.2
ГОСТ 15527–70
Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
2.2, 4.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4.

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 2−88, 2−90, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5%), фотометрический метод определения свинца (от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,005 до 5,0%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4749.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании свинца при рН 5,5−6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б


0,1 г свинца растворяют в 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

Массовая концентрация раствора трилона Б (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)), выраженный в граммах свинца на 1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески свинца, г;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния

2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). В стакан с фильтром приливают два раза по 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды, каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра.

В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желт

ую.

2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и переводят раствор в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Ополаскивают чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор нагревают и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — массовая концентрация раствора трилона Б, г/смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля свинца, %

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,001 до 0,003 включ.
0,0002
0,0003
Св. 0,003 «0,005 «
0,0005
0,0007
» 0,005 «0,010 «
0,001
0,0014
» 0,010 «0,025 «
0,0025
0,0035
» 0,025 «0,050 «
0,004
0,006
» 0,05 «0,12 «
0,01
0,014
» 0,12 «0,60 «
0,02
0,03
» 0,6 «1,5 «
0,04
0,05
» 1,5 «5,0 «
0,08
0,11


(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Измененная реакция, Изм. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении свинца от основных металлов соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе с последующим определением свинца полярографическим методом.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф типа ПО 5122 или ПТТ-1, или любой другой полярограф переменного тока.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и 5%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)в 5%-ном растворе соляной кислоты.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 2 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,00001 г свинца; готовят непосредственно перед использованием.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая.

Желатин, раствор 5 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(свежеприготовленный).

Смесь кислот: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 2210.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для всех сплавов, содержащих олово менее 0,05%

Навеску сплава (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения. При неполном растворении в стакан добавляют по каплям бром. Приливают к раствору 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Таблица 2

     
Массовая доля свинца в сплаве, %
Масса навески, г

Объем полярографируемого раствора, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,001 до 0,003 включ.
1
40
Св. 0,003 «0,01 «
1
20
» 0,01 «0,025 «
1
10
» 0,025 «0,05 «
0,5
5
» 0,05 «0,1 «
0,5
2
» 0,1 «0,5 «
0,1
5
» 0,5 «2,5 «
0,1
2
» 2,5 «5 «
0,1
1


Охлаждают стакан, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды, нагревают до растворения солей и добавляют воду до 100−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.3.2. Для сплавов, содержащих олово свыше 0,05%

Навеску сплава массой (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают и добавляют воды до 100−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.3.3. К полученному раствору (см. п. 3.3.1 и 3.3.2) приливают 1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора хлорного железа (при массовой доле железа в сплаве менее 0,5%), добавляют 3 г хлористого аммония и раствор аммиака до окрашивания раствора в темно-синий цвет и сверх этого еще 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора аммиака и выдерживают при 60−70°С в течение 20 мин.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3−4 раза горячим 2%-ным раствором аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя несколько капель перекиси водорода при наличии в сплаве марганца.

Фильтр промывают в 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды, раствор разбавляют до 125−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и повторяют осаждение.

После растворения осадка в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей соляной кислоты (1:1) фильтр промывают 6 раз горячей водой, добавляют 3−5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)перекиси водорода и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты (1:1), 3 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)перекиси водорода и повторяют выпаривание. Охлажденный остаток растворяют в 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 0,5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора желатина и аскорбиновую кислоту до исчезновения желтой окраски трехвалентного железа. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Одновременно с определением свинца в сплаве проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше мет

одике.

3.3.4. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (см. табл.2) и переносят в полярографическую ячейку, разбавляют водой до 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)при массовой доле свинца свыше 0,01%. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5−7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,3 до минус 0,7 В. Пик восстановления свинца наблюдается в области минус 0,45 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирается таким образом, чтобы пик свинца был не менее 15 мм.

3.3.5. Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора, А или Б, в зависимости от содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор 3 мин и далее анализ ведут, как при определении содержания свинца в испытуемом растворе (см. п. 3.3.4).

Значение стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика свинца после введения добавки увеличилась в 1,5−2 раза.

3.3.1−3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота пика свинца при полярографировании раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота пика свинца при полярографировании испытуемого раствора, мм;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота пика свинца после введения стандартной добавки, мм;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем стандартной добавки, мм;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация стандартного раствора, г/смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески сплава, взятая для полярографирования, г

.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции свинца из щелочной тартратной среды хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, замещении в экстракте свинца медью, встряхивании экстракта с избытком водного раствора сернокислой меди и измерений оптической плотности полученного хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината меди.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864, водный раствор 10 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)в этаноле.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Медь сернокислая безводная раствор 50 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Хлороформ.

Свинец по ГОСТ 3778, марки С0.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г свинца растворяют в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После удаления окислов азота кипячением раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: переносят 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая).

Раствор азотнокислого железа; готовят растворением 1,005 г стандартного образца N 126 в 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты с последующим разбавлением раствора водой до 1 дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,001 г железа.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: смешивают бромистоводородную кислоту с бромом в соотношении 9:1.

(Измененная редакция, Изм

. N 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 5 г хлористого аммония и 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора азотнокислого железа (для сплавов с массовой долей менее 0,5% железа), нагревают до 80−90°С и добавляют аммиак до перехода всей меди в растворимый аммиачный комплекс. Осадку дают скоагулироваться в теплом месте в течение 20−30 мин, после чего осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и отмывают от меди горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и повторяют осаждение гидроокисей, растворение и промывание осадка до исчезновения ионов меди в фильтрате (проба с диэтилдитиокарбаматом натрия в хлороформе).

Осадок растворяют в 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакан, в котором производилось осаждение, и кипятят до удаления окислов азота. При содержании свинца менее 0,01% на экстракцию используют весь раствор, при содержании свинца более 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(при массовой доле свинца от 0,01 до 0,05%), 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(при массовой доле свинца от 0,05 до 0,2%) или 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(при массовой доле свинца от 0,2 до 0,5%) или 2,5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(при массовой доле свинца от 0,5 до 1%) переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор в воронке разбавляют водой до 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора винной кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до появления розовой окраски и сверх этого добавляют еще 3−5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гидроокиси натрия. Затем прибавляют 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформа и экстрагируют свинец в виде диэтилдитиокарбамината, встряхивая 5 мин. Нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку так, чтобы в края воронки не попал водный раствор. К оставшейся водной фазе прибавляют 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформа и встряхивают 3 мин. Хлороформный слой присоединяют к основному экстракту и прибавляют 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислой меди и встряхивают 5 мин. Окрашенный хлороформный слой переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия. Хлороформный раствор в мерной колбе доливают хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 или 2 см с синим светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редак

ция, Изм. N 2).

4.3.1a. При массовой доле олова в сплаве свыше 0,1% навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси для растворения и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют бром по каплям. Затем добавляют 10−15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорной кислоты и выпаривают раствор до осветления и появления густого белого дыма хлорной кислоты (объем оставшегося раствора не должен превышать 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)). После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой, нагревают до растворения солей, раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 5 г хлористого аммония и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б, разбавляют водой до 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют по 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески сплава, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилена-воздуха при длине волны 283,3 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5475.

Свинец по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца: 1 г свинца растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,001 г свинца.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,1 г меди.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. При определении свинца используют навески сплава, указанные в табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля свинца, %
Масса навески сплава, г

Объем кислоты для растворения, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,005 до 0,05 включ.
3
30
Св. 0,05 «0,2 «
1
15
» 0,2 «5 «
0,1
10


(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3.2. Анализ сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску сплава растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

5.3.3. Анализ сплавов, содержащих олово

Навеску сплава растворяют при нагревании в смеси кислот (см. табл.3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

5.3.4. Анализ сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1) (см. табл.3) и 3 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты. Раствор упаривают до объема 3−4 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты (1:1) и снова упаривают до объема 3−4 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают водой до метки.

5.3.5. Приготовление градуировочных растворов

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора свинца, что соответствует 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 мг свинца. Если масса навески сплава составляет 1 или 3 г, во все колбы добавляют по 10 или по 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора меди и доливают водой до метки.

5.3.6. Измеряют атомную абсорбцию свинца в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. По полученным значениям строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация свинца в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем анализируемого раствора, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески сплава, г

.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.2−5.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

6.1. Сущность метода

Метод основан на выделении свинца электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.

6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Анализ сплавов, не содержащих олова

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава и удаления оксидов азота стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты (1:1), разбавляют раствор до 100−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)водой.

В раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5−2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки. Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной водой. Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, высушивают его при 160−170°С в течение 20- 30 мин до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

6.3.2. Анализ сплавов, содержащих олово

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до 5−10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). К остатку добавляют 60−70 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей воды и раствор с осадком выдерживают при 60−70°С в теплом месте или на водяной бане в течение 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Фильтр с осадком промывают горячей азотной кислотой (1:100) 5−6 раз. В фильтрат добавляют 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты (1:1), разбавляют водой 100−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и проводят электролиз, как указано в п. 5.3.1

.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса анода, г;

0,8661 — коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески, г.

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

6.4.2−6.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).