ГОСТ 9717.1-82

• gost-97171-82.pdf (221.65 KiB)
  ГОСТ 9717.1-82

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

МЕДЬ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО анализа ГОСТ 9717.1−82-ГОСТ 9717.3−82

Издание официальное

г —

$

БЗ 10-

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.3:543.42:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

медь

Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической ГОСТ

peiMcipauMc¹ спектра 9717.1−82

Copper. Method of spectral analysis of metal standart spccimcns with photoelectrical registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метл спектрального анализа, но металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра в меди марок М0к, Ml к, М06. Ml, М1ф. М2р, МЗр, М2 и М3 по ГОСТ 859.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим кванто-мстром.

Метод позволяет определять содержание примсссй п интервале массовых долей:

1

1

€> Издательство стандартов, 1982 €> ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

2−1255

С. 2 ГОСТ 9717.1−82

Никель

Железо

Марганец

Свиней

Хром

Цинк

фосфор

0,001 -0.3 0.001 -0.08 0.0003−0.01 0.0005−0.06 0,002 -0,05 0,0008−0,06 0,00! -0.06

Метод характеризуется относительным стандартным отклонением Sf единичного измерения, приведенным о табл. 1. Таблица I

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086. Отбор проб для анализа — по ГОСТ 546 или ГОСТ 193. (Измененная редакция, Изм. № I).

1.2 Массовую долю элементов определяют из двух параллельных определений.

1.3. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 27981.0.

1.2. 1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2

ГОСТ 9717.1−82 С. З

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрическая установка (квантометр) гина ДФС-10М, ДФС-36 или ДФС-56, или МФС-8 или другого типа.

Генераторы типа ГЭУ-1, УГЭ-4 и др.

Для регистрации их1учения линии мышьяка (234,98 нм) и линий сравнения (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других линий сравнения используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1.

Электроды из меди марок МОб или Ml — по ГОСТ 859 диаметром 7−8 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5−1,7 мм.

Электроды из угля марки ОСЧ диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Электроды из меди марки МОб или Ml или из угля марки ОСЧ в виде прутков диаметром 6−7 мм, заточенные на полусферу или усе-, ченный конус с площадкой диаметром 1,5−1,7 мм.

Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.

Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.

Стандартные образцы состава меди для спектрального анализа.

При проведении анализа применяются СО. внесенные в Государственный реестр (ГСО), а также отраслевые СО (ОСО) или стандартные образцы предприятия (СОП), утвержденные в установленном порядке. Допускается использовать стандартные образцы, сумма массовых долей аттестованных компонентов в которых не отличается от суммы массовых долей компонентов в анализируемой пробе более чем в два раза.

Изготовленные на предприятии СОП по физико-механическим свойствам (способу литья, обработке) должны соответствовать анализируемым образцам.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения метрологических характеристик анализов, не хуже предусмотренных настоящим стандартом.

Тигли графитовые.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

3

2'

С. 4 ГОСТ 9717.1−82

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение 10 г.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Для проб, отобранных п пиле монолитного куска массой более 50 г, применяют соответствующие по массе монолитные С. О. Масса навесок пробы и СО должна различаться между собой не более чем в два раза.

Подготовку пробы или СО проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. Зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Загрязнение поверхности не допускается.

Для проб, отобранных в виде стержней диаметром от 6 до 10 мм, применяют СО в виде стержней диаметром 7−8 мм.

Допускается получать стержни из стружки, порошка, проволоки, тонкого листа, гранул и т. п. с массой не более 50 г сплавлением при температуре (1225±25)'С в тиглях с внутренним диаметром не менее 7 мм и не более 15 мм, изготовленных из спектрально-чистого графита. Сплав выдерживают в расплавленном состоянии не более I мин и охлаждают в тигле.

Пробы и СО (в виде стержней) затачивают на станке на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5−1,7 мм или на полусферу, или на плоскость.

Пробы и СО очищают от поверхностных загрязнений травлением их в азотной кислоте (1:1), ополаскивают дистиллированной водой, протирают спиртом и сушат.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Пробу или СО в виде монолитного куска зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят пол медный или угольный электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскривасмого участка

4

ГОСТ 9717.1−82 С.5

до края образца было не меньше пятна обыскривания (2−5 мм). Допускается использование проб или СО в виде парных стержней диаметром 7−8 мм.

Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 6−8 А, питаемую с помошью стандартного генератора ГЭУ-1 к квантометру ДФС-10М от сети (220±5) В. Метод управления фазовый с фазой поджига 90*. Время предварительного обжига 10−35 с, время экспозиции не болсс120 с. Ширина входной щели 0,02−0,07 мм. Входную шель освещают с помошью растрового конденсора. От каждого СО и пробы получают не менее двух-трех измерений.

Длины волн аналитических линий и линий сравнения приведены в табл 2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3

С. 6 ГОСТ 9717.1−82

Продолжение таблицы 3 Д шнл полны линии Attumra, определяемою к"

Допускается применение других аналитических линии и линий сравнения при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики анализа и нижние границы определяемых концентраций, отвечающие требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, И*м. >b I).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Градуировочные графики сгроят в координатах и- !g С или п-С, где С массовая доля определяемого элемента в СО;

п — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения (фон или медь).

Основной метод для построения графиков — метод «трех эталонов* Допускается применение других методов построения графика, например, метод твердого градуировочного графика, метод контрольного эталона или по уравнению этих графиков при обработке на ЭВМ.

5.2. Массовую долю определяемых элементов в пробе находят по градуировочному графику по значению л, вычисленному по двум (трем) измерениям л.

5.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение

6

ГОСТ 9717.1−82 С. 7

между ними при доверительной вероятности Р-0,95 не превышает величины, рассчитанной по формуле

rf,-2.77j? S_r,

где X — среднее арифметическое двух параллельных определений, %; S_r — относительное стандартное отклонение.

Пели расхождение превышает, анализ повторяют из новых навссок той же пробы. В случае повторного расхождения анализируют новую пробу.

5.4. Воспроизводимость результатов первичного и повторного анализов считают удовлетворительной, если расхождение результатов двух анализов не превышает величины, рассчитанной по фор-

5.5. Контроль точности результатов анализа — по ГОСТ 25086 по стандартным образцам состава меди периодически не реже одного раза в квартал.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

7

С. 8 ГОСТ 9717.1−82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. М. Рытиков, А. А. Немолрук, М. Б. Таубкин. М. И. Бурмистров, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1982 г. № 1199

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9717.1−75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия сняго Постановлением Госстандарта от 03.11.92 № 1481

6. ПЕРЕИЗД\НИЕ (май 1997 г.) с Изменением N? 1, утвержденным в ноябре 1992 г. (ИУС 2−93)