Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.1-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.1−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


ГОСТ 1652.1−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения меди

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of copper


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), А.И.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.1−71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1554−76*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91
2.4.5, 3.5.4
ГОСТ 859–78
2.2, 3.2
ГОСТ 1020–77
Вводная часть
ГОСТ 3652–69
2.2
ГОСТ 3760–79
2.2
ГОСТ 4204–77
2.2
ГОСТ 4232–74
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2
ГОСТ 5457–75
2.2
ГОСТ 5841–74
2.2
ГОСТ 6344–73
2.2
ГОСТ 6563–75
2.2
ГОСТ 6691–77
2.2, 3.2
ГОСТ 9656–75
2.2
ГОСТ 10163–76
3.2
ГОСТ 10484–78
2.2
ГОСТ 15527–70
Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
2.2
ГОСТ 22867–77
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.5, 3.5.4
ГОСТ 27067–86
3.2
ГОСТ 27068–86
3.2

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года, декабре 1992 года (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический и титриметрический методы определения меди при массовой доле меди от 45% и выше в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 1554−76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на электролитическом выделении меди при плотности тока 1,5−2,0 А/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и напряжении от 2,0 до 2,5 В и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди. Медь, оставшуюся в электролите, определяют фотометрически с купризоном или пикрамином-эпсилон или атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен-воздух.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Фотоэлекгроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями и лампой с полым катодом на медь.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор 1 моль/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрированной азотной кислоты и 20 г азотнокислого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 40 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, перемешивая, прибавляют 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака и охлаждают. Затем прибавляют 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака, вновь охлаждают и доливают водой до 1 дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5%-ный раствор в смеси воды и спирта (4:1).

Медь металлическая марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 25 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Раствор В: 0,1 г меди растворяют в 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты (1:1). После растворения и охлаждения добавляют 5 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 20−30 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты (1 моль/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки серной кислотой (1 моль/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора В содержит 1 мг меди.

Раствор Г: 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки серной кислотой (1 моль/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Г содержит 0,1 мг меди.

Раствор Д: 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки серной кислотой (1 моль/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора Д содержит 0,01 мг меди.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота аминосульфоновая, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Мочевина по ГОСТ 6691.

Смесь для растворения: к 600 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты и 15 г борной кислоты, перемешивают для растворения и доливают до 1 дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 15 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании.

После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100−150 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 0,5−1 г мочевины, приливают 7 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:4, выделяют медь электролизом.

Электролиз ведут при силе тока 1,5−2 А и напряжении 2,5 В при перемешивании.

Для сплавов с массовой долей свыше 1% железа или марганца добавляют во время электролиза 0,5 г сернокислого гидразина.

После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, добавляют в стакан около 20 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и продолжают электролиз еще в течение 10−15 мин. Если на вновь погруженной части катода медь не выделилась, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз ведут еще 30 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из промывалки водой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан, содержащий 150−200 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)этилового спирта (спирт в стакане используют для промывания не более 15−20 катодов). Катод высушивают при температуре около 105 °C до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2−3 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной кислоты, накрывают крышкой из фторопласта или платины и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании. Выпаривают раствор до получения влажных солей, затем приливают 5 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30−40 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей воды, переносят раствор в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до 100−150 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 8 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом, как указано в п. 2.3.1

.

2.3.3. Для сплавов, содержащих олово свыше 0,05%

2.3.3.1. С переведением олова в растворимый фторидный комплекс

Навеску сплава массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 6−8 капель (0,4−0,5 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) фтористоводородной кислоты, 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, стакан закрывают фторопластовой крышкой и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании. Крышку и стенки стакана обмывают водой и раствор нагревают до кипения, затем разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и проводят электролиз, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3.2. С отделением олова в виде метаоловянной кислоты

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 15 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После полного растворения пробы удаляют окислы азота кипячением. Стекло и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 3 г азотнокислого аммония и раствор выпаривают до 5−10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Остаток разбавляют горячей водой до 60−70 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят 5 мин. Стекло и стенки стакана обмывают водой, осадок метаоловянной кислоты отстаивают на водяной бане при 60−70 °С около 30 мин и фильтруют на плотный фильтр с фильтробумажной массой. Фильтр с осадком тщательно промывают горячим промывным раствором 7−8 раз. В фильтрат доливают воду до 150 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 7 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:4, и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3.3. (Исключен, Изм. N 3).

2.3.4. Для сплавов с массовой долей свинца от 0,3 до 3%

Навеску сплава массой 1 г растворяют в 15 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250−300 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), накрытом часовым стеклом, при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100−150 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и проводят электролиз. Через 25−30 мин прибавляют 7 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты, разбавленной 1:4, и продолжают электролиз, как указано в п. 2.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.5. Универсальный метод растворения для всех марок медно-цинковых сплавов

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и растворяют в 25 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси для растворения без нагревания. После окончания реакции стенки стакана ополаскивают водой, нагревают раствор до температуры около 90 °C и оставляют раствор на 1 ч при этой же температуре до полного удаления окислов азота. Охлаждают до комнатной температуры и добавляют 50 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды. Добавляют аммиак до появления осадка, затем азотную кислоту, разбавленную 1:1, для растворения осадка, прибавляют еще 20 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора аминосульфоновой кислоты и разбавляют водой до 300 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Далее поступают как указано в п. 2.3.1.

2.3.6. Фотометрическое определение остаточной меди с купризоном

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.6.1. Электролит и промывные воды после отделения меди электролитическим методом при необходимости упаривают до объема 200 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.6.2. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 25 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)электролита, разбавляют водой приблизительно до 50 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора лимоннокислого аммония, одну каплю раствора фенолфталеина и аммиак, разбавленный 1:4, до слаборозовой окраски раствора. Затем добавляют 1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)аммиака, разбавленного 1:4, в избыток и 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают.

Значение рН раствора должно быть 8,5−9 по индикаторной бумаге.

Через 20−30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2−3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.6.3. Построение градуировочного графика.

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 30,0 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,2 и 0,3 мг меди. Во все колбы наливают воду до объема приблизительно 50 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют по 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора лимоннокислого аммония и далее поступают как указано в п. 2.3.6.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

2.3.6а. Фотометрическое определение остаточной меди с пикрамином-эпсилон

2.3.6а.1. Электролит и промывные воды после отделения меди электролизом выпаривают до объема 40−50 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). После охлаждения добавляют 2 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

После охлаждения к остатку добавляют 20−30 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.6а.2. В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают аликвотную часть (1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) полученного раствора, добавляют 4 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты (1 моль/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), 2 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора аскорбиновой кислоты, 2 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора пикрамина-эпсилон, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 550 нм или на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор той же пробы, только перед добавлением пикрамина-эпсилон вводят 2 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора тиомочевины .

2.3.6а.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора Д меди. Во все колбы добавляют серную кислоту (1 моль/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) до объема 5 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), по 2 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора аскорбиновой кислоты, по 2 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)пккрамина-эпсилон и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.6а.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

2.3.6а, 2.3.6а.1−2.3.6а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 4).

2.3.7. Метод атомно-абсорбционного определения меди

2.3.7.1. Подготовка к анализу проводится также по п. 2.3.6.1.

2.3.7.2. Приготовление градуировочных растворов

В восемь мерных колб вместимостью по 250 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)помещают по 15 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, доливают водой до 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют по 7 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)серной кислоты (1:4) и 0,5−1 г мочевины. Затем в семь мерных колб помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартного раствора А, что соответствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6 и 2,0 мг меди. Растворы доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.7.3. Проведение анализа

Раствор электролита распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди, используя излучение с длиной волны 324,7 нм, параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта.

По полученным значениям атомной абсорбции соответствующие им содержания меди в электролите определяют по построенному графику.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах в случае определения оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса катода, г;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора электролита, смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески, г

.

2.4.2. Массовую долю меди (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах в случае определения оставшейся в электролите меди фотометрическим методом вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса катода с выделившейся медью, г;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса катода, г;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора электролита, смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески, г.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать 0,15%.

2.4.4. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух разных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость), не должны превышать 0,21%.

2.4.3, 2.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

2.4.5. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315 в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В СПЛАВАХ, С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ НЕ БОЛЕЕ 0,1% ЖЕЛЕЗА И НЕ БОЛЕЕ 0,2% КРЕМНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении Си (II) до Си (I) йодидом калия и титровании выделившегося йода раствором серноватистокислого натрия.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)горячей воды.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068; 0,05 М раствор; готовят из фиксанала или 25 г соли растворяют в воде и разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)до метки. Для стабилизации раствора прибавляют 0,3−0,5 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хлороформа на 1 дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), свежеприготовленный.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067.

Смесь Брунса: готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 64 г роданистого аммония растворяют в воде и разбавляют до 1 дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163, раствор 5 г/дмГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), свежеприготовленный.

Медь марки М0к или М00к по ГОСТ 859.

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,3 г при содержании меди не более 70% и 0,2 г для остальных сплавов помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После окончания растворения прибавляют 2 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора сульфаминовой кислоты или 1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора мочевины для удаления окислов азота. Стенки колбы обмывают водой, разбавляют до 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 20 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора йодистого калия или 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси Брунса и титруют раствором серноватистокислого натрия.

Когда коричневая окраска раствора станет едва заметной, прибавляют 2−5 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

3.4. Определение массовой концентрации раствора серноватистокислого натрия

0,2 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Добавляют 2 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора сульфаминовой кислоты или 1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора мочевины, приливают 100 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)воды, 20 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора йодистого калия или 10 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смеси Брунса и титруют раствором серноватистокислого натрия, как указано в п. 3.3.

Массовую концентрацию раствора серноватистокислого натрия (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), выраженную в граммах меди на 1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески меди, г;

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора серноватистокислого натрия, затраченный на титрование, смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю меди (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — массовая концентрация раствора серноватистокислого натрия, выраженная в граммах меди на 1 смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — объем раствора серноватистокислого натрия, затраченный на титрование пробы, смГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — масса навески сплава, г.

3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сходимость) не должны превышать 0,30%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.1-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — воспроизводимость) не должны превышать 0,42%.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.5.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315 в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).