Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1652.8-77

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1652.8−77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 1652.8−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения мышьяка

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.8−71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−91
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
ГОСТ 1020–77
Вводная часть
ГОСТ 1652.1−77
1.1
ГОСТ 1652.12−77
2.2, 4.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3760–79
2.2
ГОСТ 3765–78
2.2, 4.2
ГОСТ 4160–74
3.2, 4.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4232–74
2.2
ГОСТ 4328–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 5841–74
2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 6552–80
2.2
ГОСТ 10929–76
3.2, 4.2
ГОСТ 14204–69
3.2, 4.2
ГОСТ 14261–77
3.2
ГОСТ 15527–70
Вводная часть
ГОСТ 17711–93
Вводная часть
ГОСТ 18300–87
2.2, 4.2
ГОСТ 20288–74
2.2
ГОСТ 20490–75
2.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1988 г., декабре 1993 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1%), фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,2%), амперометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,01 до 0,2%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мышьяк от основных компонентов сплавов предварительно отделяют соосаждением с гидроокисью железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и 3 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Смесь кислот для растворения: одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Натрия гидроокиси по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в 3 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)растворе серной кислоты (перекристаллизацию молибденовокислого аммония производят, как указано в ГОСТ 1652.12).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,12 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор в концентрированной соляной кислоте; готовят следующим образом: 10 г йодистого калия растворяют в 500 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты. Раствор готовят в день применения.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Применяют свежеприготовленный раствор.

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Растворы мышьяка стандартные (см. п. 2.2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески сплава в зависимости от массовой доли мышьяка (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора железоаммонийных квасцов (если железо не является одним из компонентов сплава), 20 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот для растворения, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Таблица 1

       
Массовая доля мышьяка, %
Масса навески, г

Аликвотная часть, взятая для анализа, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,001 до 0,005 включ.
1
Весь раствор
1
Св. 0,005 «0,01 «
0,5
То же
0,5
» 0,01 «0,05 «
0,5
10
0,1
» 0,05 «0,1 «
0,5
5
0,05


Раствор охлаждают, обмывают часовое стекло и стенки стакана водой и разбавляют водой до 150 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). К полученному раствору добавляют раствор аммиака для образования темно-синего аммиачного комплекса меди и выдерживают раствор в течение 30 мин при температуре 50−60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6−8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок на фильтре растворяют в 25 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5−7 раз горячей водой.

Раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, затем обмывают стенки стакана водой и снова повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана 5−10 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, добавляют в стакан 0,2−0,3 г сернокислого гидразина и нагревают в течение 5−10 мин. Раствор охлаждают.

При массовой доле мышьяка в сплаве до 0,01% для анализа используют весь раствор, добавляя в него 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)фосфорной кислоты, а при массовой доле мышьяка свыше 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)фосфорной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и на анализ отбирают аликвотную часть (см. табл.1).

Весь раствор или аликвотную часть помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), стенки стакана ополаскивают 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, добавляют 60 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора йодистого калия, 30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), а в первую добавляют 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еще раз. Экстракты промывают в течение 2 мин 20 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, который получают смешиванием трех частей раствора йодистого калия и одной части воды. Промытый органический слой сливают в третью делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и проводят реэкстракцию мышьяка встряхиванием в течение 2 мин.

Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100−150 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски, которую затем устраняют, добавляя по каплям раствор сернокислого гидразина. К полученному раствору добавляют 4 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)свежеприготовленного гидразин-молибденового раствора и колбу с реакционной смесью помещают в кипящую водяную баню. Через 10−15 мин раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (при длине волны 656−700 нм) в кювете с толщиной слоя 5 мм или на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 840 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)добавляют по 1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора железоаммонийных квасцов и вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б. В каждый стакан добавляют по 20 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смеси кислот для растворения и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески (или содержание ее в аликвотной части), г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля мышьяка, %

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,001 до 0,005 включ.
0,001
0,0014
Св. 0,005 «0,010 «
0,002 0,003
» 0,01 «0,025 «
0,003
0,004
» 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
» 0,05 «0,10 «
0,01
0,014
» 0,1 «0,2 «
0,015
0,02

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4.4.1−2.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).

3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на отгонке мышьяка из солянокислой среды в виде хлористого мышьяка и амперометрическом титровании его раствором смеси бромноватокислого и бромистого калия.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Амперометрическая установка с вращающимся платиновым электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения.

Аппарат для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор.

Смесь кислот для растворения, состоящая из одной части концентрированной азотной кислоты и трех частей концентрированной соляной кислоты.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Ангидрид мышьяковистый.

Натрий гидроокись по ГОСТ 4328, моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий бромноватистокислый.

Раствор мышьяка стандартный; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой и прибавляют 10 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,002 г мышьяка.

Смесь бромноватокислого и бромистого калия; готовят следующим образом: 0,1392 г бромноватокислого калия, 1 г бромистого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки и перемешивают.

Установка массовой концентрации смеси бромноватокислого и бромистого калия. В стакан вместимостью 400 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)отбирают 15−20 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора мышьяка и прибавляют 100 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, 100 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, нагревают до 40−50 °С и титруют раствором смеси бромноватокислого и бромистого калия амперометрически, как указано в п. 3.3.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого и бромистого калия ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), выраженную в граммах мышьяка на миллилитр, вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса мышьяка, взятая на титрование, г;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора смеси бромноватокислого и бромистого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 3 г помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения. После растворения навески часовое стекло и стенки стакана обмывают небольшим количеством воды и удаляют окислы азота кипячением.

В раствор приливают 30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до обильного выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова нагревают раствор до выделения белого дыма серной кислоты, затем остаток охлаждают и растворяют соли в небольшом объеме воды (около 20 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), переводят раствор в дистилляционную колбу прибора для дистилляции мышьяка. После этого в раствор вносят 1 г сухой смеси гидразина с бромистым калием и соединяют колбу с холодильником.

Затем ополаскивают стакан (в котором производили разложение навески) концентрированной соляной кислотой и переводят ее через воронку в дистилляционную колбу.

Приливают в колбу 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты и отгоняют мышьяк в виде трихлорида, отгоняя 2/3 первоначального объема, при равномерном кипении (для равномерного кипения в колбу помещают стеклянные бусы). Дистиллят собирают в колбу-приемник вместимостью 250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащую 20−30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. Во избежание частичного улетучивания мышьяка присоединяют контрольный приемник с 10−15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды. Дистиллят переводят в стакан вместимостью 400 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), нагревают до 40−50 °С и сразу же титруют раствором смеси бромноватокислого и бромистого калия на амперометрической установке. Электроды присоединяют к чувствительному гальванометру. Точку эквивалентности находят графически как точку пересечения двух прямых в координатах: ток — объем раствора титранта.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора смеси бромноватокислого и бромистого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — массовая концентрация раствора смеси бромноватокислого и бромистого калия, выраженная в г/смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)мышьяка;

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)-сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении мышьяка отгонкой в виде хлористого мышьяка, образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его до мышьяковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 830 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аппарат для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204 или другой прибор подобного типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрий гидрат окиси по ГОСТ 4328, 1 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), свежеприготовленный.

Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 2%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в 3 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты (перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в ГОСТ 1652.12).

Смесь реакционная — гидразин-молибдатный раствор; 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)молибденовокислого аммония разбавляют водой до 450 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Применяют свежеприготовленный раствор.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гидроокиси натрия, добавляют 10 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, 10 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1 моль/дмГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, А отбирают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора Б содержит 0,0002 г мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 40 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и растворяют в 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем добавляют 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно упаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде и переносят в колбу дистилляционного аппарата. Объем раствора разбавляют водой до 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют несколько кусочков пористой массы или стеклянные бусы, 3−4 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и колбу присоединяют к дистилляционному аппарату. Через воронку в колбу приливают 75 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты и отгоняют ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)первоначального объема. Дистиллят собирают в колбу-приемник, содержащий 25 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)перекиси водорода. Дистиллят переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 15 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты, доливают до метки и перемешивают.

В зависимости от ожидаемого содержания мышьяка отбирают в высокий стакан вместимостью 150−250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)аликвотную часть раствора согласно табл.4.

Таблица 4*

_______________

* Табл.3 исключена.

   
Массовая доля мышьяка, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,005 до 0,03 включ.
100
Св. 0,03 «0,1 «
25
» 0,1 «0,2 «
10


Аликвотную часть раствора выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Затем стакан переносят в сушильный шкаф и сушат при 120 °C в течение 1 ч. К охлажденному остатку добавляют 30 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)реакционной смеси и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают этой смесью до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при 830 нм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 150−250 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)отбирают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора Б мышьяка, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг мышьяка. Во все стаканы наливают по 5 смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха, затем в течение 1 ч оставляют стоять в сушильном шкафу при температуре 130 °C и далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышьяка.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю мышьяка ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем исходного раствора пробы, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески, г;

ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.2.

4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.4.1−4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).