ГОСТ 9716.2-79
ГОСТ 9716.2−79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра (с Изменением N 1)
ГОСТ 9716.2−79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам
с фотоэлектрической регистрацией спектра
Copper-zinc alloys. Method spectral analysis of metal standard spesimens
with photoelectric registration of spectrum
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.М.Рытиков,
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
3. ВЗАМЕН
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 8.315−97 |
Разд.2 |
ГОСТ 8.326−89 |
Разд.2 |
ГОСТ 15527–70 |
Вводная часть |
ГОСТ 25086–87 |
1.1, 5.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1990 г. (ИУС 11−90)
Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра и распространяется на латуни марок ЛС59−1, Л63, ЛО70−1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л90, ЛС 64−2, ЛАМш 77−2-0,05, ЛАЖ 60−1-1, ЛАН 59−3-2 по
______________
* На территории Российской Федерации действует
Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в латунях железо, свинец, никель, алюминий, олово, кремний, мышьяк, марганец, висмут, сурьму с интервалом массовых долей, указанных в табл.1.
Таблица 1
Марка сплава |
Определяемый элемент | Массовая доля, % |
ЛС59−1, ЛС 60−1, ЛС 63−3, ЛС 64−2, ЛС 74−3 | Железо |
0,01−0,8 |
Свинец |
0,03−3,2 | |
Никель |
0,05−1,1 | |
Олово |
0,06−1,6 | |
Алюминий |
0,025−0,2 | |
Кремний |
0,03−0,6 | |
Сурьма |
0,003−0,03 | |
Висмут |
0,002−0,008 | |
Фосфор |
0,006−0,03 | |
Л60, Л63, Л68, Л70, Л80, Л85, Л90, Л96, ЛАМш 77−2-0,05 | Железо |
0,01−0,3 |
Свинец |
0,008−0,15 | |
Никель |
0,05−0,6 | |
Олово |
0,01−0,20 | |
Мышьяк |
0,003−0,06 | |
Висмут |
0,001−0,006 | |
Сурьма |
0,001−0,012 | |
Фосфор |
0,009−0,02 | |
Кремний |
0,01−0,2 | |
Алюминий |
0,01−2,51 | |
ЛО 60−1, ЛО 62−1, ЛО 70−1, ЛО 90−1 | Железо |
0,01−0,15 |
Свинец |
0,01−0,1 | |
Олово |
0,9−1,6 | |
Никель |
0,09−0,5 | |
Сурьма |
0,002−0,015 | |
Висмут |
0,001−0,007 | |
ЛА 77−2 | Железо |
0,013−0,15 |
Свинец |
0,02−0,09 | |
Никель |
0,097−1,35 | |
Сурьма |
0,0025−0,01 | |
Кремний |
0,004−0,2 | |
Алюминий |
1,2−3,0 | |
Марганец |
0,009−1,35 | |
Висмут |
0,001−0,008 | |
Фосфор |
0,01−0,03 | |
ЛАЖ 60−1-1, ЛАН 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛМц 58−2, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5 | Железо |
0,038−1,5 |
Свинец |
0,017−0,5 | |
Никель |
1,38−3,84 | |
Алюминий |
0,33−4,10 | |
Кремний |
0,16−0,98 | |
Марганец |
0,095−3,7 | |
Сурьма |
0,002−0,015 | |
Висмут |
0,001−0,008 |
Интервал определяемых массовых долей элементов может быть расширен как в меньшую, так и в большую сторону за счет применения СОП и в зависимости от применяемой аппаратуры и методик анализа.
Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл.2, для доверительной вероятности =0,95.
Таблица 2
Определяемая примесь | Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа, % |
Свинец |
0,0012+0,15 |
0,0016+0,20 |
Железо |
0,0013+0,17 |
0,0017+0,23 |
Олово |
0,025+0,17 |
0,0033+0,23 |
Никель |
0,0052+0,20 |
0,0069+0,26 |
Алюминий |
0,0007+0,22 |
0,0009+0,29 |
Мышьяк |
0,25 |
0,33 |
Кремний |
0,0024+0,22 |
0,0031+0,29 |
Висмут |
0,0001+0,23 |
0,0001+0,30 |
Сурьма |
0,0001+0,23 |
0,0001+0,30 |
Марганец |
0,0011+0,17 |
0,0015+0,23 |
Примечания:
1. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за принимают среднее арифметическое первого и второго результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
2. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за принимают среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разное время.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-36 или МФС-8.
Генератор типа УГЭ-4 или ИВС-28.
Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-36 линии мышьяка (234,98 нм) и «внутреннего стандарта» (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других «внутренних стандартов» используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1. Для регистрации излучения с помощью квантометра МФС-8 аналитических линий и «внутренних стандартов» (см. табл.3 и 3а) применяют фотоумножители типа ФЭУ-39А.
Таблица 3
Определяемый элемент | ДФС-36 |
МФС-8 | ||
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Длина волны линии «внутреннего стандарта», нм | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Длина волны линии «внутреннего стандарта», нм | |
Свинец | 405,78 | Фон 316,5 или медь 510,55 |
283,31 | Медь 249,22 |
Железо | 371,99 или 302,06 | Фон 316,5 или медь 510,55 |
259,93 | Медь 249,22 |
Олово | 283,99 или 317,51 | Фон 316,5 или медь 510,55 |
317,51 | Медь 249,22 |
Алюминий | 394,40 или 396,15 | Фон 316,5 или медь 510,55 |
309,27 | Медь 249,22 |
Никель | 341,48 | Фон 316,5 или медь 510,55 |
341,48 | Медь 249,22 |
Кремний | 288,16 | Фон 316,5 или медь 510,55 |
251,61 | Медь 249,22 |
Мышьяк | 234,98 | Фон 228,3 |
234,98 | Фон 228,3 |
Таблица 3а
Определяемый элемент | МФС-8 | |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Длина волны линии «внутреннего стандарта», нм | |
Марганец | 293,30 |
Медь 510,55 |
Сурьма | 231,147 |
Медь 510,55 |
Висмут | 306,772 |
Медь 249,22 |
Медь 510,55 | ||
Свинец |
405,78 | Медь 510,55 |
Свинец |
363,95 | Медь 510,55 |
Электроды из меди марки M1 или из угля марки С3 в виде прутков диаметром 6−7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5−1,7 мм.
Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.
Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.
Стандартные образцы, изготовленные по
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с
______________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009−94. — Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.
Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробу или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный или медный электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2−5 мм).
Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3−8 А, питаемую с помощью стандартного генератора УГЭ-4, к квантометру ДФС-36 от сети (220±5) В или с помощью стандартного генератора ИВС-28 к квантометру МФС-8 от сети (220±5) В.
При определении всех элементов во всех марках латуней (см. табл.1) с помощью квантометра МФС-8 или ДФС-36 используют дуговой режим возбуждения спектра.
Метод управления фазовый с фазой поджига 90°. Время предварительного обжига составляет 10−15 с, время экспозиции 15−40 с. Ширина входной щели квантометра ДФС-36 — 0,02−0,07 мм. Ширина раскрытой щели полихроматора МФС-8 составляет 0,02 мм. Освещение входной щели квантометров ДФС-36 и МФС-8 производится с помощью растрового конденсора.
От каждого СО и пробы получают по два показания регистрирующего устройства.
Длины волн аналитических линий и линий «внутренних стандартов» приведены в табл.3.
Допускается применение других аналитических линий, линий «внутренних стандартов», источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Градуировочные графики строят в координатах и (или) .
Основным методом, рекомендуемым для выполнения анализа, является метод «трех эталонов». Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и др.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.
Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2 (при доверительной вероятности =0,95).
Контроль точности результатов анализа проводят по
(Измененная редакция, Изм. N 1).