Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.5-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.5−79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 1953.5−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения никеля

Tin bronze.
Methods for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535−79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.5−74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
4.4; 5.4.4; 6.4.4
ГОСТ 199–78
5.2
ГОСТ 613–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 849–97
2; 5.3; 6
ГОСТ 1953.1−79
2; 6
ГОСТ 3118–77
1.1
ГОСТ 3652–69
2; 5.2
ГОСТ 3760–79
5.2
ГОСТ 4204–77
2
ГОСТ 4461–77
6
ГОСТ 3773–72
5.2
ГОСТ 4328–77
2
ГОСТ 4461–77
5.2; 6.2
ГОСТ 4951–79
5.2
ГОСТ 5017–74
Вводная часть, 5.2
ГОСТ 5828–77
2; 5.2
ГОСТ 6563–75
2; 5.2
ГОСТ 6691–77
5.2
ГОСТ 18300–87
5.2
ГОСТ 20478–75
2; 5.2
ГОСТ 22867–77
2
ГОСТ 25086–87
1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4
ГОСТ 25336–82
5.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,05% до 2,5%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,9% до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,05% до 2,5%) методы определения никеля в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)в азотной кислоте, разбавленной 1:100.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 20 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)в 2 моль/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)растворе гидроокиси натрия.

Никель по ГОСТ 849, марки Н0.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г никеля растворяют в 20 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5−10 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2). К остатку добавляют 50 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, 20 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)горячего раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления никеля (проба с диметилглиоксимом).

Фильтрат, объем которого 150 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), подвергают электролизу для отделения свинца и меди при силе тока 1,5−2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4.

После отделения меди и свинца электроды вынимают, промывают их 20−25 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), стакан ополаскивают 3−4 раза водой (по 10−12 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. табл.1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 20 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и прибавляют при перемешивании 5 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора лимонной кислоты, 3 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора надсернокислого аммония, 8 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси натрия и 5 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

     
Массовая доля никеля, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,05 до 0,1
20,0
0,04
Св. 0,1 «0,5
10,0
0,02
» 0,5 «1,0
5,0
0,01
» 1,0 «2,5
2,5
0,005



Через 20−30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)помещают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и далее поступают, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.2.

Таблица 2

     
Массовая доля никеля, %

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,05 до 0,10 включ.
0,010
0,01
Св. 0,10 «0,25 «
0,012
0,02
» 0,25 «0,5 «
0,02
0,03
» 0,5 «1,0 «
0,04
0,06
» 1,0 «2,5 «
0,05
0,07



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

4.3−4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

5.1.Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора диметилглиоксимом в присутствии лимонной и винной кислот в виде нерастворимого внутрикомплексного диметилглиоксимата никеля и взвешивании полученного осадка.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336, типов ТФ 3−20, 3−22.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 250 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.

Раствор для промывки осадка; готовят следующим образом: 10 г виннокислого аммония растворяют в воде, добавляют 1 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)аммиака и доливают водой до 1000 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/д

мГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

5.3.Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 10 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Удаляют кипячением окислы азота, добавляют 50 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, 20 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)горячего раствора азотнокислого аммония и осторожно нагревают 10 мин. В случае необходимости фильтруют раствор через плотный фильтр, с фильтробумажной массой в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2). Осадок на фильтре промывают 7−8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99, и осадок отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 150 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 1953.1. При появлении во время электролиза розовой окраски (окисленная форма марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора.

Электролит переносят в стакан вместимостью 500 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и разбавляют водой до 200 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора винной или лимонной кислоты, 25 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН4−5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель бромтимолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 °C, добавляют 30 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)спиртового раствора диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрия, перемешивают, добавляют 2−3 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают раствор при 50 °C 2 ч (можно оставить на ночь). Полученный осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный сухой фильтрующий тигель при отсасывании раствора водоструйным насосом. Осадок на тигле промывают 3 раза горячим раствором для промывки и 6−8 раз горячей водой, тигель с осадком высушивают при 120 °C до постоянной

массы.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу никеля;

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

5.1−5.4.1. (Измененная редакция, Изм. 1).

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

6.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

1 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г никеля

.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл.3, растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. Раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.3) и доливают водой до метки. При содержании никеля свыше 0,1% аликвотную часть раствора (табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и доливают водой до метки.

Таблица 3

           
Массовая доля никеля, %
Масса навески, г

Объем раствора,
смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Объем 2 моль/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты, смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора после разбавления,
смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

От 0,05 до 0,1 включ.
1
100
-
-
-
Св. 0,1 «0,5 «
1
100
10
10
100
» 0,5 «2,5 «
0,5
250
10
10
100



Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 нм параллельно с градуировочными растворами.

6.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; и 10,0 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора никеля Б.

Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса навески пробы, г.

6.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.2.

6.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или гравиметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).