Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 1953.2-79

ГОСТ Р 57376-2016 ГОСТ 193-2015 ГОСТ 27981.5-2015 ГОСТ 27981.2-2015 ГОСТ 27981.1-2015 ГОСТ 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 ГОСТ 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 ГОСТ 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 ГОСТ 859-2001 ГОСТ 6674.4-96 ГОСТ 6674.3-96 ГОСТ 6674.2-96 ГОСТ 6674.1-96 ГОСТ 4515-93 ГОСТ 28515-97 ГОСТ 17328-78 ГОСТ 614-97 ГОСТ 15527-70 ГОСТ 13938.13-77 ГОСТ 13938.13-93 ГОСТ 1020-77 ГОСТ 5017-2006 ГОСТ 1652.11-77 ГОСТ 15027.12-77 ГОСТ 15027.11-77 ГОСТ 493-79 ГОСТ 1953.9-79 ГОСТ 23859.2-79 ГОСТ 1953.5-79 ГОСТ 1953.3-79 ГОСТ 1953.12-79 ГОСТ 1953.6-79 ГОСТ 15027.18-86 ГОСТ 27981.2-88 ГОСТ 27981.5-88 ГОСТ 15027.5-77 ГОСТ 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 ГОСТ 1652.7-77 ГОСТ 15027.6-77 ГОСТ 15027.7-77 ГОСТ 1652.2-77 ГОСТ 1652.4-77 ГОСТ 15027.2-77 ГОСТ 1652.8-77 ГОСТ 1652.3-77 ГОСТ 13938.6-78 ГОСТ 13938.7-78 ГОСТ 13938.1-78 ГОСТ 13938.2-78 ГОСТ 13938.4-78 ГОСТ 13938.8-78 ГОСТ 13938.10-78 ГОСТ 13938.12-78 ГОСТ 23859.8-79 ГОСТ 1953.1-79 ГОСТ 613-79 ГОСТ 9716.2-79 ГОСТ 23912-79 ГОСТ 23859.1-79 ГОСТ 23859.4-79 ГОСТ 1953.2-79 ГОСТ 20068.1-79 ГОСТ 9717.3-82 ГОСТ 9717.1-82 ГОСТ 27981.4-88 ГОСТ 28057-89 ГОСТ 6674.5-96 ГОСТ 23859.11-90 ГОСТ 24978-91 ГОСТ 15027.14-77 ГОСТ 15027.10-77 ГОСТ 15027.4-77 ГОСТ 1652.6-77 ГОСТ 1652.10-77 ГОСТ 15027.9-77 ГОСТ 13938.5-78 ГОСТ 13938.11-78 ГОСТ 18175-78 ГОСТ 13938.3-78 ГОСТ 23859.6-79 ГОСТ 1953.4-79 ГОСТ 1953.8-79 ГОСТ 1953.7-79 ГОСТ 23859.9-79 ГОСТ 1953.11-79 ГОСТ 1953.15-79 ГОСТ 1953.10-79 ГОСТ 1953.16-79 ГОСТ 23859.5-79 ГОСТ 23859.3-79 ГОСТ 9716.3-79 ГОСТ 1953.14-79 ГОСТ 15027.16-86 ГОСТ 15027.17-86 ГОСТ 27981.6-88 ГОСТ 27981.1-88 ГОСТ 15027.20-88 ГОСТ 17711-93 ГОСТ 1652.1-77 ГОСТ 15027.13-77 ГОСТ 1652.5-77 ГОСТ 15027.1-77 ГОСТ 1652.13-77 ГОСТ 1652.9-77 ГОСТ 15027.3-77 ГОСТ 13938.9-78 ГОСТ 23859.10-79 ГОСТ 193-79 ГОСТ 20068.2-79 ГОСТ 1953.13-79 ГОСТ 23859.7-79 ГОСТ 9716.1-79 ГОСТ 20068.3-79 ГОСТ 24048-80 ГОСТ 9717.2-82 ГОСТ 15027.15-83 ГОСТ 15027.19-86 ГОСТ 27981.3-88 ГОСТ 20068.4-88 ГОСТ 27981.0-88 ГОСТ 13938.15-88 ГОСТ 6674.0-96

ГОСТ 1953.2−79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1953.2−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения свинца

Tin bronze.
Methods for the determination of lead


ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530−79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.2−74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который даны ссылки
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315−97
2.4.4, 6.4.4
ГОСТ 613–79
Вводная часть
ГОСТ 614–97
Вводная часть
ГОСТ 1953.1−79
1.1
ГОСТ 1953.3−79
6.3
ГОСТ 2062–77
2.2
ГОСТ 3117–78
3.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 3760–79
2.2
ГОСТ 3778–98
2.2, 3.2, 5.2
ГОСТ 4109–79
2.2
ГОСТ 4147–74
2.2
ГОСТ 4204–77
3.2
ГОСТ 4207–75
3.2
ГОСТ 4233–77
3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
ГОСТ 4658–73
2.2
ГОСТ 5017–74
Вводная часть
ГОСТ 6552–80
2.2
ГОСТ 6563–75
6.2
ГОСТ 9293–74
2.2
ГОСТ 10484–78
4.1, 5.2
ГОСТ 10652–73
3.2
ГОСТ 10929–76
4.2
ГОСТ 18300–87
3.2
ГОСТ 22867–77
6.2
ГОСТ 25086–87
1.1, 2.4.4, 6.4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1 и 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (от 0,002% до 0,6%), электрогравиметрический метод определения свинца (от 1% до 4%), титриметрический метод определения свинца (от 1% до 30%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах оловянных по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,002% до 0,6%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении олова отгонкой в виде летучего тетрабромида олова при растворении бронзы в смеси брома и бромистоводородной кислоты, отделении свинца от меди соосаждением свинца с гидроокисью железа аммиаком с последующим растворением осадка и определением свинца на полярографе переменного или постоянного тока в растворе ортофосфорной кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного или постоянного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь бромная для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3 и 1 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, 50 г/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)в соляной кислоте 1:10.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, осушенная.

Свинец по ГОСТ 3778 марки С0.

Растворы свинца. Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г металлического свинца растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле свинца от 0,002% до 0,25% и 0,5 г при массовой доле свинца свыше 0,25% помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)бромной смеси. При неполном растворении сплава в стакан по каплям добавляют бром.

По окончании растворения приливают к раствору 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Охлаждают стакан, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения солей. Разбавляют раствор водой до 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 1 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, смесь нагревают до 60−70 °С и приливают аммиак до перехода всей меди в растворимый темно-синий аммиачный комплекс.

Раствор с осадком гидроокисей выдерживают в теплом месте 20 мин для коагуляции осадка, после чего фильтруют через бумажный фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и промывают фильтр 50 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей воды. Полученный раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и повторяют осаждение гидроокисей аммиаком, их отделение и растворение, как описано выше, еще два раза. Осадок на фильтре растворяют в 5 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты, промывают фильтр 50 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей воды и полученный раствор упаривают до появления белого дыма хлорной кислоты. Добавляют 15 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 14 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть полученного раствора объемом 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую 1 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствором ортофосфорной кислоты. Через ячейку пропускают азот в течение 5−7 мин, прекращают перемешивание и снимают катодную полярограмму в интервале напряжений от минус 0,25 до минус 0,7 В. Восстановление свинца регистрируется около минус 0,5 В. Чувствительность полярографа выбирают так, чтобы высота пика была не менее 20−25 мм.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора Б (от 0,2 до 0,6 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают раствор в течение 2 мин и полярографируют так же, как в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2−3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — высота пика свинца при контрольном опыте, мм;


ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — высота пика свинца в анализируемом растворе, мм;

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — высота пика свинца в анализируемом растворе после введения стандартной добавки, мм;

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем стандартного раствора, добавленный в анализируемый раствор, смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация стандартного раствора свинца, г/смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески бронзы, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1.

Таблица 1

     
Массовая доля свинца, %

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,002 до 0,005 включ.
0,0008
0,001
Св. 0,005 «0,010 «
0,001
0,001
» 0,010 «0,025 «
0,002
0,003
» 0,025 «0,050 «
0,004
0,006
» 0,05 «0,10 «
0,005
0,007
» 0,10 «0,25 «
0,01
0,014
» 0,25 «0,50 «
0,02
0,03
» 0,50 «1,0 «
0,06
0,08
» 1,0 «4,0 «
0,08
0,1
» 4,0 «7,0 «
0,12
0,2
» 7,0 «9,0 «
0,15
0,2
» 9,0 «20,0 «
0,20
0,3
» 20,0 «30,0 «
0,25
0,4



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 1,0% до 30%)

3.1.Сущность метода

Метод основан на титровании свинца при рН 5,4−6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после его выделения в виде сернокислого свинца и растворения в уксуснокислом аммонии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(на 1 дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора добавляется 3 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты).

Свинец металлический по ГОСТ 3778 марки С0.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, в виде хорошо растертой смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), готовят из фиксанала или следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают до метки водой.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б.

0,1 г свинца растворяют в 15 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, нагревают до растворения солей и охлаждают, после чего приливают 40 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее поступают так, как указано в п. 3.3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), выраженную в граммах свинца на 1 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — навеска свинца, г;


ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле свинца от 1% до 10% и 0,2 г при массовой доле свинца от 10% до 30% помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот при нагревании. После растворения сплава стекло ополаскивают водой, приливают 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Затем приливают 40 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой; стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и осадок промывают этой же кислотой до полного удаления меди в промывных водах (проба с железистосинеродистым калием), а затем 2−3 раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение, приливают 50 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин. Затем разбавляют водой до объема 80 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и раствор охлаждают.

В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,002% до 0,02%)

4.1.Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения свинца с осаждением с гидроокисью железа.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:3 и 2М раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Железо хлорное, раствор 15 г/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)в соляной кислоте, разбавленной 1:3.

Алюминий металлический с массовой долей свинца ниже 0,001%.

Алюминий хлористый, раствор 50 г/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 5 г алюминия растворяют в 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор выпаривают до начала кристаллизации хлористого алюминия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз, с массовой долей олова, кремния и алюминия до 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Добавляют 5 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа (в бронзы, содержащие железо как легирующий компонент, не следует добавлять раствор хлорного железа), раствор нагревают до температуры 80−90 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в аммиачные комплексы. Осадок гидроокисей оставляют стоять в течение 10 мин при температуре 60 °C, фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:19, для удаления меди и никеля, а затем 3 раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05%.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 25 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения и осторожно нагревают до полного растворения. Затем добавляют 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и упаривают до объема 4 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Остаток охлаждают, добавляют 30 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80−90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80−90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.4. Для бронз, содержащих алюминий как компонент

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавкой нескольких капель соляной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Раствор нагревают до температуры 80−90 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.5. Построение градуировочных графиков

4.3.5.1. Для бронз, не содержащих алюминий как компонент

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б свинца. В каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.3.5.2. Для бронз, содержащих алюминий как компонент

В семь мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)помещают, в зависимости от содержания алюминия в пробе, от 2 до 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора хлористого алюминия и в шесть из них добавляют 0,5; 1,25; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б свинца, по 5 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

4.4, 4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,02% до 12%)

5.1.Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и 1 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)растворы.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для бронз, с массовой долей олова и кремния до 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.2, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки.

Таблица 2

         
Массовая доля свинца, %
Масса навески,
г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Объем 2 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты,
смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора пробы после разбавления,
смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,02 до 1
1
-
-
100
Св. 1 «6
1
10
10
100
» 6 «12
0,5
10
25
250



При массовой доле свинца свыше 1% 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.2), добавляют 2 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствор соляной кислоты (см. табл.2) и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2. Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05%.

Навеску бронзы массой, указанной в табл.2, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают стенки стакана 1 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле свинца свыше 1% 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.2) и доливают до метки 1 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску бронзы массой, указанной в табл.2, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток растворяют при нагревании в воде.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и доливают водой до метки. При массовой доле свинца свыше 1% 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.2), добавляют 2 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствор соляной кислоты (см. табл.2) и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1.

5.3.4. Построение градуировочного графика

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)помещают 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, А свинца. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)2 моль/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — объем конечного раствора пробы, смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

5.1−5.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.1.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 4.4.4.

5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

5.4.3−5.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

6.1. Сущность метода

Метод основан на выделении свинца электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и взвешивания выделившегося осадка двуокиси свинца на аноде.

6.2. Аппаратура, реактивы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300 г/дмГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

6.3. Проведение анализа

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло снимают, ополаскивают водой и упаривают раствор до 5−10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). К остатку добавляют 50 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, 10 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте в течение 1 ч.

Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Фильтр с осадком промывают горячей азотной кислотой (1:10) до полного удаления меди и свинца.

Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определения олова по ГОСТ 1953.3. Фильтрат упаривают до 150 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), в раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5−2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки.

Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считается законченным. Не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды, собирая промывные воды в стакан с электролитом, отключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, погружают его в стакан с водой, а затем в стакан со спиртом, высушивают его при 160−170 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Одна порция спирта (200 смГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) может быть использована для промывки 20 электродов.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса анода, г;

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;

0,8662 — коэффициент пересчета с двуокиси свинца на свинец;

ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

6.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель сходимости при ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)3), указанных в табл.1.

6.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1953.2-79 Бронзы оловянные. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.

6.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).