Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 13637.7-93

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 13637.7−93 Галлий. Метод определения серы


ГОСТ 13637.7−93

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод определения серы

Gallium.
Method for the determination of sulphur


ОКСТУ 1709

Дата введения 1995−01−01


Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы», Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4−93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа
по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Беларусь
Белстандарт
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Туркменистан
Туркменгосстандарт
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.7−93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.7−77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
ГОСТ 200–76
Разд.2
ГОСТ 2053–77
Разд.2
ГОСТ 4167–74
Разд.2
ГОСТ 4204–77
Разд.2
ГОСТ 4234–77
Разд.2
ГОСТ 4658–73
Разд.2
ГОСТ 5456–79
Разд.2
ГОСТ 6709–72
Разд.2
ГОСТ 9293–74
Разд.2
ГОСТ 10157–79
Разд.2
ГОСТ 10652–73
Разд.2
ГОСТ 13637.0−93
Разд.1
ГОСТ 14261–77
Разд.2
ГОСТ 24104–88
Разд.2
ГОСТ 24147–80
Разд.2
ГОСТ 24363–80
Разд.2
ГОСТ 25086–87
5.3



Настоящий стандарт устанавливает метод переменно-токовой полярографии для определения серы в галлии (при массовой доле серы от 5·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыдо 1·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы%).

Метод основан на выделении сероводорода при растворении пробы галлия в восстановительной смеси соляной и йодистоводородной кислот с гипофосфитом натрия, улавливании сероводорода полярографическим фоном — раствором гидроксиламина гидрохлорида и этилендиаминтетрауксусной кислоты в растворе гидроксида калия и полярографическом определении серы в виде сульфид-иона на переменно-токовом полярографе.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 13637.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 с ртутным капающим электродом и электролитической ячейкой полярографа с внешним анодным отделением.

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных.


Колба с обратным холодильником из кварца или молибденового стекла для приготовления восстановительной смеси вместимостью 2 дмГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыс впаянной трубкой для продувки раствора аргоном или азотом.

Установка для восстановления серы и отгонки сероводорода (см. чертеж) состоит из колбы 2 вместимостью 500±50 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыс обратным холодильником 5 длиной (25±5) см. К наружной стороне выходной трубки длиной (20±5) см и диаметром выходного отверстия (2±1) мм обратного холодильника приварена спиральная кварцевая насадка. Приемником 4 для поглощения сероводорода служит пробирка вместимостью (40±5) смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы. Зазор между кварцевой насадкой и стенками пробирки (1±1) мм. Аргон или азот, используемый как газоноситель, очищают пропусканием через барботеры 6−8 вместимостью (150±50) смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы, диаметр склянки (30±5) мм, заполненные щелочным раствором пирогаллола 6, 7 и дистиллированной водой 8.

ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы

1 — электроплитка, 2 — реакционный сосуд с восстановительной смесью, 3 — шлифы, 4 — приемник
с щелочным раствором гидроксиламина и ЭДТА (спиральная кварцевая насадка,
приваренная к наружной стороне выходной трубки обратного холодильника),
5 — обратный холодильник, 6−7 — барботеры с раствором пирогаллола 250 г/дмГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы
в растворе едкого калия 250 г/дмГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы, 8 — барботер с дистиллированной водой



Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.

Воронка Бюхнера, диаметр 80 мм.

Колба Бунзена вместимостью 500 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы.

Пипетки с делениями вместимостью 0,1; 0,2; 1 и 10 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы.

Колбы мерные вместимостью 50; 100; 200 и 1000 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы.

Цилиндры мерные вместимостью 10; 25 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы.

Конго красный — индикатор.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157 или азот газообразный по ГОСТ 9293.

Стержни графитовые, ос.ч. — 7−3.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.

Медь двухлористая 2-водная по ГОСТ 4167.

Олово двухлористое 2-водное.

Кислота серная по ГОСТ 4204 раствор концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы, готовят из фиксанала.

Пирогаллол А.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ос.ч. насыщенный раствор.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) 1-водный по ГОСТ 200.

Натрий сернистый (натрий сульфид) 9-водный по ГОСТ 2053.

Соль динатриевая этилендиамин — ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы, ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы, ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы, ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), ч.д.а. по ГОСТ 10652.

Аммиак водный особой чистоты ГОСТ 24147.

Раствор А: 56 г кали едкого и 50 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор готовят за 2 дня до употребления.

Раствор Б: 34,7 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в дистиллированной воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Полярографический фон, готовят следующим образом: 80 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыраствора А, 20 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыраствора Б и 150 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серысвежеприготовленной дистиллированной воды смешивают в день употребления.

Восстановительная смесь: смесь 300 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыконцентрированной соляной, 500 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыйодистоводородной кислот, 150 г гипофосфита натрия и 200 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыдистиллированной воды кипятят в течение 6−8 ч в приборе с обратным холодильником с постоянной продувкой аргоном или азотом со скоростью 3−4 пузырька в секунду. При охлаждении из восстановительной смеси должны выделяться соли (невыделение солей свидетельствует о недостаточной концентрации соляной кислоты). Восстановительную смесь сливают с солей и хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сера сульфатная, основной раствор: (6,25±0,05) смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыраствора серной кислоты, приготовленного из фиксанала, разбавляют дистиллированной водой до 100 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыв мерной колбе.

1 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыраствора содержит 100 мкг сульфатной серы.

Сера сульфатная, рабочий раствор: 10 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыосновного раствора сульфатной серы помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыи доливают до метки дистиллированной водой.

1 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серырабочего раствора сульфатной серы содержит 10 мкг серы.

Сера сульфидная, основной раствор готовят непосредственно перед употреблением: 20 мг высушенного фильтровальной бумагой сульфида натрия, в 1 мг которого содержится 0,133 мг серы, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы, приливают 20 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыполярографического фона, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыосновного раствора сульфидной серы содержит 26,6 мкг серы.

Сера сульфидная, рабочий раствор готовят непосредственно перед употреблением: 18,7 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыосновного раствора сульфидной серы помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыи доводят до метки полярографическим фоном. Основной раствор отмеривают бюреткой с погрешностью не более ±0,05 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы.

1 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серырабочего раствора сульфидной серы содержит 10 мкг серы.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Проверка правильности работы установки

Собирают установку (см. чертеж): в барботеры 6 и 7 заливают раствор пирогаллола в едком кали. В барботер 8 заливают дистиллированную воду и соединяют его с реакционной колбой 2 с помощью хлорвинилового шланга. Остальные соединения осуществляют с помощью резиновых шлангов. В реакционную колбу 2 заливают 150 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыпредварительно приготовленной восстановительной смеси (см. разд.2), 1 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыраствора хлорной меди с концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыи 0,1 г двухлористого олова. Через холодильник 5 пропускают холодную воду. Шлиф холодильника и шлиф пробки 3 натирают графитовым стержнем. Через установку пропускают поток азота или аргона со скоростью 15−25 пузырьков в приемнике за 10 с. О герметичности установки судят по совпадению скорости прохождения пузырьков аргона в барботере 6 и приемнике 4. Правильность работы установки проверяют восстановлением стандартного раствора сульфатной серы. Для этого восстановительную смесь кипятят в течение 1 ч для дополнительной очистки от серы. Восстановительную смесь охлаждают, затем в приемник 4 заливают 10 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыполярографического фона, а через шлиф холодильника в реакционную колбу 2 вводят 0,2 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серырабочего раствора сульфатной серы. Сероводород отгоняют в течение 30 мин с момента закипания раствора. Затем раствор из приемника выливают в электролитическую ячейку с внешним анодом (анодное отделение предварительно заполняют ртутью на 2 мм выше уровня платинового контакта и насыщенным раствором хлористого калия доверху и закрывают пробкой) и снимают полярограмму.

Режим полярографирования на ПУ-1: амплитуда 10 мВ, скорость развертки 3 мВ/с, принудительный обрыв; начальный потенциал минус 0,45 В, потенциал пика сульфид-иона составляет около минус 0,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Вследствие диффузии сульфид-ионов в анодное отделение электролизера потенциал пика может постепенно сдвигаться в положительном направлении. Поэтому необходимо ежедневно перезаряжать анодное отделение электролизера свежим насыщенным раствором хлористого калия. Высоту пика серы измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика.

Высоту пика на полярограмме раствора в приемнике сопоставляют с высотой пика раствора 2 мкг сульфидной серы в 10 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыраствора (для получения этого раствора 0,2 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серырабочего раствора сульфидной серы разбавляют в узком мерном цилиндре полярографическим фоном до 10 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы). Разница высот обоих пиков не должна превышать 10% относительных от высоты пика рабочего раствора сульфидной серы. Если расхождение больше, а раствор в приемнике дает более низкие пики, то необходимо промыть холодильник бидистиллятом и повторить определение. Окисление йодистоводородной кислоты кислородом воздуха на внутренней поверхности трубки обратного холодильника в то время, когда прибор не работает, является частой причиной занижения результатов определения серы. Если раствор в приемнике дает значительно более высокие пики, то проверяют поправку контрольного опыта, как указано ниж

е.

3.2. Проведение контрольного опыта

Для вновь собранной установки проводят многократную проверку поправки контрольного опыта при пропускании газа через кипящую растворяющую смесь в течение 30 мин. Поправку контрольного опыта (в единицах мкг серы в 10 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серыраствора) определяют по отношению пика в соответствующем растворе к высоте пика, полученного при восстановлении 0,2 мкг сульфатной серы. Если на полярограмме раствора в контрольном опыте не наблюдается пика серы, а наблюдается точка перегиба на полярографической кривой у потенциала пика серы, то за высоту волны принимают половину разницы ординат точек перегиба и минимума на положительной ветви пика.

Установку считают пригодной для работы, если поправка контрольного опыта за 30 мин не превосходит 0,02 мкг серы при массовой доле серы в галлии не более 5·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы% и 0,2 мкг серы при больших массовых долях серы.

Полноту отгонки серы проверяют ежедневно с утра. Поправку контрольного опыта проверяют ежедневно с утра и после каждого перехода отгонки больших количеств серы в отгонке малых количеств серы.

3.3. Градуировка установки

Для градуировки установки проводят восстановление и отгонку серы из 0,2 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серырабочего раствора сульфатной серы, как указано в п. 3.1. Установку градуируют один-два раза в течение рабочего дня.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


После установления полноты отгонки серы и поправки контрольного опыта (по разд.3) восстановительную смесь охлаждают до комнатной температуры. В приемник 4 заливают новую порцию (10 смГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы) полярографического фона, поднимают холодильник 5 и в реакционную колбу 2 вводят навеску галлия массой 0,5−2 г, в зависимости от содержания серы. Опускают холодильник, включают нагрев электроплитки 1 и ведут растворение галлия и восстановление соединений серы кипячением восстановительной смеси.

После окончания растворения галлия регистрируют полярограмму раствора в приемнике в условиях п. 3.1 и определяют поправку контрольного опыта за время, равное времени растворения пробы галлия.

С одной порцией восстановительной смеси допускается последовательно проводить анализ нескольких навесок галлия, пока суммарная масса проанализированного галлия не превзойдет 3 г.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы,


где ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы — масса серы в растворе сульфатной серы, введенном для градуировки установки, мкг;

ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы — средняя арифметическая высота пика полярографируемого раствора после введения пробы за вычетом высоты пика контрольного опыта за время растворения навески пробы, мм;

ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы — масса навески галлия, г;

ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы — средняя арифметическая высота пика, полученного при градуировке прибора, за вычетом высоты пика контрольного опыта за 30 мин, мм.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью 0,95 приведены в таблице.

   
Массовая доля серы, %
Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы

3·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы

1,0·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы

0,5·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы

5·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы

2·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы

1,0·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы

0,3·10ГОСТ 13637.7-93 Галлий. Метод определения серы



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей серы рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.