Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 16882.2-71

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 16882.2−71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 16882.2−71*

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ФОСФОРНЫЕ ПРИПОИ

Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута

Silver-copper-phosphorus solders. Methods for determination
of phosphorus, lead, iron and bismuth content


ОКСТУ 1709

Дата введения 1972−07−01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен с 01.07.72

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 347 срок действия продлен до 01.01.91**
_______________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6−81, 5−85).


Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-фосфорные припои и устанавливает фотоколориметрический (при массовой доле фосфора от 0,5 до 5,0%) и спектральный (при массовой доле фосфора от 0,5 до 1,5%) методы определения фосфора и спектральный метод определения свинца, железа и висмута (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,3%; железа от 0,01 до 0,2%; висмута от 0,001 до 0,02%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864–83.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на фотоколориметрическом определении фосфора по желтой окраске фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336–75, 0,25%-ный раствор; готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют в 500 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)горячей воды. После охлаждения прибавляют 30 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)разбавленной 1:1 азотной кислоты, доливают до 1 дмГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, раствор; готовят следующим образом: 50 г соли растворяют в 1 дмГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)воды.

Стандартный образец.

2.3. Проведение анализа

Навеску анализируемого сплава 0,05 г (берут три параллельных навески) и три навески стандартного образца по 0,05 г помещают в стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 5 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения сплава раствор выпаривают до сиропообразного состояния, прибавляют 5 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова выпаривают. После этого разбавляют раствор 25 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до его просветления. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2). Осадок хлористого серебра промывают холодной водой. Затем в раствор при постоянном перемешивании вводят 2 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты, 10 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)ванадиевокислого аммония, 10 смГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)молибденовокислрго аммония, через 1 мин раствор доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 460 нм) в кювете с толщиной слоя 10 м

м.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Подсчет результатов анализа

2.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2) — оптическая плотность испытуемого раствора;

ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2) — оптическая плотность стандартного раствора;

ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2) — содержание фосфора в эталонном сплаве, в %.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать 0,15%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА И ВИСМУТА

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении почернений аналитических линий элементов в дуговом спектре. Связь почернений с концентрацией устанавливается градуировочным графиком, построенным на серии стандартных образцов.

В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.

Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 5−6 условных единиц для длины волны 2500 ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2).

Фотопластинки типа II, чувствительностью 15−16 единиц.

Стандартные образцы предприятия.

Проявитель N 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0−84, ГОСТ 10691.1−84.

3.3. Подготовка к анализу

Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20−30 мм. Концы стержней затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5−1,7 мм.

Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Определение фосфора

Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5А, времени предварительного обжига 30 с, времени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на фотопластинки спектральные типа I. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Спектры фотографируют, при соблюдении выбранных условий в следующей последовательности: каждый образец снимают по два раза, затем электроды затачивают и процесс повторяют. Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельных спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 4 мин при температуре проявителя 18−20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.

3.4.2. Определение свинца, железа и висмута

Фотографирование спектров проводят при ширине щели спектрографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5 А, времени предварительного обжига 5 с, времени экспозиции 10 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону.

Спектры фотографируют на фотопластинки типа II.

Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Фотопластинку проявляют в течение 2−4 мин при температуре проявителя 18−20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.

       
Определяемый
элемент
Длина волны линии определяемого элемента, нм
Элемент
равнения
Длина волны линии элемента сравнения, нм
Фосфор 255,49
Серебро 257,57
Железо 259,94
Фон -
Свинец 283,31
« -
Висмут 306,72
« -



Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. На оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого элемента и элемента сравнения, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентраций стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

3.5.2. Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2), равным 0,06 при определении фосфора и 0,08 при определении свинца, железа и висмута.

3.5.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по трем спектрограммам при условии

ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2) — наибольший результат параллельных измерений;

ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2) — наименьший результат параллельных измерений;

ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2) — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;

ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2) — среднее арифметическое, вычисленное из ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)параллельных измерений (ГОСТ 16882.2-71 Серебряно-медно-фосфорные припои. Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута (с Изменениями N 1, 2)3).

3.5−3.5.3. (Измененная редакция, Изм. 1, 2).