ГОСТ 16274.4-77

• gost-162744-77.pdf (119.75 KiB)
  ГОСТ 16274.4-77

ГОСТ 16274.4−77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 16274.4−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Метод определения содержания свинца

Bismuth.
Method for determination of lead content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4−70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при содержания свинца от 0,2 до 3%).

Метод основан на способности свинца восстанавливаться на ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,45 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода) на фоне раствора соляной кислоты.

Мешающие определению большие количества висмута отделяют цементацией на железе.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16274.0

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 смпо ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 15 смпо НТД.

Бюретка вместимостью 25 смпо НТД.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 7851.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778–98. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают до объема 1−2 см, приливают 5 смконцентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2−3 раза, затем приливают 200−300 смсоляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:2.

1 смраствора содержит 1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимостью 100 смпомещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смстандартного раствора свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.

1 смградуировочных растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 смазотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 смсоляной кислоты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2−3 раза. Затем приливают 200−300 смсоляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.

1 смраствора содержит 2 мг висмута.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 смконцентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2−3 раза. Затем приливают 40−50 смсоляной кислоты, разбавленной 1:2. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно перемешивают. В сухой стаканчик переносят 20−25 смраствора и добавляют небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа.

Через 10−15 мин после полного восстановления висмута полярографируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.

В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.

Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — высота волны испытуемого раствора, мм;

 — высота волны градуировочного раствора, мм;

 — концентрация градуировочного раствора свинца, мкг/см;

 — навеска, г;

 — общий объем раствора, см;

1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы

.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0%;

для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0%;

для массовых долей свыше 2,0%;

где  — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

 — среднее арифметическое результатов двух анализов.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).