Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 16274.4-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 16274.4−77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.4−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ВИСМУТ

Метод определения содержания свинца

Bismuth.
Method for determination of lead content


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4−70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела
ГОСТ 1770–74
Разд.2
ГОСТ 3118–77
Разд.2
ГОСТ 3778–77
Разд.2
ГОСТ 4461–77
Разд.2
ГОСТ 4658–73
Разд.2
ГОСТ 7851–74
Разд.2
ГОСТ 9849–86
Разд.2
ГОСТ 10928–90
Разд.2
ГОСТ 16274.0−77
Разд.1

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при содержания свинца от 0,2 до 3%).

Метод основан на способности свинца восстанавливаться на ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,45 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода) на фоне раствора соляной кислоты.

Мешающие определению большие количества висмута отделяют цементацией на железе.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16274.0

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 15 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)по НТД.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)по НТД.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 7851.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778–98. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают до объема 1−2 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2−3 раза, затем приливают 200−300 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:2.

1 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.

1 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)градуировочных растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2−3 раза. Затем приливают 200−300 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.

1 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 2 мг висмута.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2−3 раза. Затем приливают 40−50 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:2. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно перемешивают. В сухой стаканчик переносят 20−25 смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора и добавляют небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа.

Через 10−15 мин после полного восстановления висмута полярографируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.

В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.

Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание свинца (ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота волны испытуемого раствора, мм;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — высота волны градуировочного раствора, мм;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация градуировочного раствора свинца, мкг/смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — навеска, г;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — общий объем раствора, смГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы

.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) и результатов двух анализов (ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

     
Массовая доля свинца, % Расхождение результатов трех параллельных определений, %
Расхождение результатов двух анализов, %
0,20
0,04 0,05
0,50
0,10 0,13
1,00
0,13 0,17
2,00
0,26 0,34



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0%;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0%;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)для массовых долей свыше 2,0%;

где ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое результатов двух анализов.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).