ГОСТ 12564.2-83
ГОСТ 12564.2−83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)
ГОСТ 12564.2−83
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВО-ПЛАТИНОВЫЕ
Метод спектрального анализа
Aurrum-palladium-platinum alloys.
Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709*
______________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Член
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1374
ВЗАМЕН
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей иридия, родия, железа и свинца в золото-палладиево-платиновых сплавах (при массовой доле иридия, родия от 0,01 до 0,20% каждого, железа от 0,01 до 0,10% и свинца от 0,001 до 0,016%).
Метод основан на переводе материала пробы в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Результат анализа должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый большой дисперсии.
Ослабитель трехступенчатый.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Образцы стандартные предприятия.
Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей марки ОСЧ-7.
Станок настольный токарный для заточки угольных электродов.
Секундомер.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10−15 условных единиц.
Проявитель и фиксаж.
Кислота соляная по
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод — фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,10 г, верхний электрод — угольный стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5−2 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,020−0,025 мм, экспозиции 40−60 с, силе тока 6А через трехступенчатый ослабитель. Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Барабан длин волн устанавливается на 295 нм.
Для каждого стандартного и анализируемого образца получают по три параллельных спектрограммы.
Фотопластинку проявляют при температуре проявителя 18−20 °С в течение 3 мин (тип II). Проявленную фотопластинку ополаскивают водой, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
Определяемый элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент сравнения |
Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Иридий |
313,33 |
Золото |
319,47 |
Родий |
339,68 |
То же |
319,47 |
Железо |
259,34 |
« |
259,00 |
« |
259,94 |
« |
268,87 |
Свинец |
280,20 |
« |
268,87 |
5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс — значения логарифмов массовых долей стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,15.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
,
где — наибольший результат параллельных определений;
— наименьший результат параллельных определений;
— относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
— среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Сплавы золото-палладиево-платиновые.
Методы анализа.
ГОСТ 12564.2−83: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1983