Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 8775.2-87

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 8775.2−87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция

ГОСТ 8775.2−87

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЙ

Метод определения натрия, калия и кальция

Lithium.
Method for determination of sodium, potassium and calcium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
__________________________
* Ограничение срока действия
снято по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3764

2. Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775–75 (разд.3)

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 3118–77
2
ГОСТ 4233–77
2
ГОСТ 4234–77
2
ГОСТ 4530–76
2
ГОСТ 4919.1−77
2
ГОСТ 5429–74
2
ГОСТ 5457–75
2
ГОСТ 6709–72
2
ГОСТ 8774–75
3.3
ГОСТ 8775.0−87
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
ГОСТ 14261–77
2
ГОСТ 19908–80
2
ГОСТ 20298–74
2
ГОСТ 24104–80
2



Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия и кальция (при массовой доле натрия от 0,003 до 0,2%, калия от 0,001 до 0,02%, кальция от 0,005 до 0,05%) в литии.

Метод основан на возбуждении в воздушно-ацетиленовом пламени эмиссионного спектра натрия, калия и кальция и фотоэлектрической регистрации интенсивностей аналитических линий натрия, калия и кальция.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 8775.0−87.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрофотометр пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104–80*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908–80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908–90. — Примечание изготовителя базы данных.

Ацетилен по ГОСТ 5457–75.

Кислота соляная по ГОСТ 14261–77, ос.ч., или по ГОСТ 3118–77, перегнанная в кварцевом аппарате.

Метиловый красный индикатор 0,1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1−77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234–77.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530–76.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429–74.

Литий углекислый, ос.ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298–74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72, дважды перегнанная.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов для градуировки и контроля

3.1.1. Приготовление 10%-ного раствора стронция

242,0 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияи перемешивают.

3.1.2. Приготовление раствора основы 1%-ного раствора лития

106,5 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, приливают 200−300 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияводы, добавляют две-три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

3.1.3. В растворах основы и стронция определяют концентрацию натрия, калия и кальция.

Для этого фотометрируют одновременно растворы для градуировки и основу; по результатам фотометрирования строят градуировочные графики.

Концентрацию натрия, калия и кальция в основе определяют линейной интерполяцией.

Концентрация каждой определяемой примеси в растворе основы не должна превышать 0,0002 г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, в растворе стронция — 0,001 г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция.

3.1.4. Приготовление исходного раствора для градуировки

0,0165 г хлористого натрия, 0,7627 г хлористого калия, 0,9987 г углекислого кальция и 106,5 г углекислого лития помещают в кварцевый стакан, смачивают водой и осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Исходный раствор содержит 10 г лития и по 0,2 г натрия, калия и кальция в 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция.

3.1.5. Приготовление растворов для градуировки

В мерные колбы вместимостью 1 дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияпомещают 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияисходного раствора и по 8 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияраствора стронция, доводят объем раствора в колбах раствором лития (10 г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция) до метки и перемешивают.

Растворы для градуировки содержат натрия, калия и кальция (без учета содержания этих элементов в основе) по 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция. Содержание натрия, калия и кальция в растворах для градуировки корректируют с учетом содержания этих элементов в основе.

3.2. Подготовка спектрофотометра

Подготовку спектрофотометра к работе проводят по прилагаемой к прибору инструкции.

3.3. Подготовка проб

Кусочки металлического лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774–75, извлекают пинцетом из банки, обезжиривают четыреххлористым углеродом, очищают ножом от окиси и на пластинке из органического стекла отрезают от каждого кусочка необходимое количество металла, чтобы общая масса его составила примерно 1 г.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы лития массой 1,00 г растворяют в воде, налитой в кварцевый стакан вместимостью 200 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, при этом каждый кусочек лития вносят в стакан после растворения предыдущего, добавляют 1−2 капли индикатора и по каплям приливают соляную кислоту до кислой реакции. Раствор пробы переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, добавляют 0,8 смГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияраствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При содержании в пробах натрия, калия и кальция более 0,5% растворы проб разбавляют раствором основы в 10 раз. Если содержание алюминия в пробах менее 0,01%, раствор стронция в пробы и растворы для градуировки можно не добавлять.

4.2. На подготовленном к работе спектрофотометре фотометрируют анализируемый раствор пробы и соответствующие по концентрации градуировочные растворы.

Фотометрирование растворов проводят по аналитическим линиям с длинами волн, указанными в табл.1.

Таблица 1

   
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Натрий
589,0−589,6
Калий
766,5−769,9
Кальций
422,7



Растворы проб и растворы для градуировки фотометрируют три раза и за результат принимают среднее арифметическое значение трех измерений.

4.3. По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию определяемого элемента в г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция, по оси ординат среднее арфиметическое значение трех измерений аналитического сигнала градуировочного раствора. По градуировочным графикам определяют концентрацию натрия, калия и кальция в пробе (ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция), г/дмГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю натрия, калия и кальция (ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп.2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0−87.

5.3. Показатели точности

5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений — ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияи ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальцияприведены в табл.2.

Таблица 2

       
Определяемый элемент
Массовая доля элемента

ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция

ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция

    не более
Натрий
От 0,003 до 0,01 включ.
0,05
0,07
  Св. 0,01 «0,05 «
0,02
0,05
  » 0,05 «0,2 «
0,01
0,03
Калий
От 0,001 до 0,005 включ.
0,05
0,10
  Св. 0,005 «0,02 «
0,05
0,06
Кальций
От 0,005 до 0,02 включ.
0,10
0,13
  Св. 0,02 «0,05 «
0,04
0,07

5.3.2. Неисключенная систематическая погрешность (ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция) незначима по сравнению со случайной погрешностью.

5.3.3. Значение погрешности результата анализа (ГОСТ 8775.2-87 Литий. Метод определения натрия, калия и кальция) определяют по ГОСТ 8775.0−87.

5.4. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0−87, используя в качестве добавок аликвотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция, приготовленных по п. 3.1.5. Градуировочный раствор определяемого элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения.