ГОСТ 1367.9-83

• gost-13679-83.pdf (132.50 KiB)
  ГОСТ 1367.9-83

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА

ГОСТ

1367.9−83

Метод определения теллура

Antimony. Method for the determination of tellurium ОКСТУ 1709

1 Установлением Государственною комитета СССР по стандартам or 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения установлена 01.01.8S

Офаниченис срока действия снято по протоколу Ns 4−93 Межттмгуларст венного Совета, но стандартшанни. метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменнотоковой полярографии для определения теллура от 5 10~^b до 5−10^-5 в сурьме марки СуООООП.

Метод основан на восстановлении теллура до элементного состояния гидроксиламином и серноватистокислым натрием из солянокислого раствора анализируемой пробы и соосаждения его с серой. Осадок серы с теллуром растворяют в серной кислоте с бромом. Теллур определяют полярографически в слабокислом растворе хлористого калия.

(Измененная редакция, Изч. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0−83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф пере мен потоковый типа ПУ-1.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336–82 вместимостью 50. 100 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770–74 вместимостью 100 см³.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336–82 вместимостью 15 см³.

Мензурки по ГОСТ 1770–74 вместимостью 50 см*.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2, 5. 10 см³.

Цилиндры градуированные по ГОСТ 1770–74 вместимостью 50 см⁵.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5X48−73.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77 и 8 моль/дм' раствор.

Вода биднетиллированная (бидистиллят); готовят перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456–79, раствор с массовой долей 10% в 8 моль/дм³ растворе соляной кислоты.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068–86, перекристаллизован-ный. раствор с массовой долей 10%.

Жидкость промывная: раствор с массовой долей 10% гидрохлорида гидроксиламина в 8 моль/дм-' растворе соляной кислоты разбавляют в пять раз бидистиллятом.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262–78 и разбавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234–77, ос. ч… насыщенный раствор в бидистилляте.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № J, утвержденным «марте 1989 г. (ИУС 6−89).

57

С. 2 ГОСТ 1367.9−83

Соль д и натри с пая этилендиамшгтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652–73.

Фон полярографический: 200 г хлористого калия и 1 г трилона Б растпоряют 1 дм' билистил-лята и разбавленной соляной кислотой доводят pH раствора до 2,8 (по индикаторной бумаге или по показаниям патенниометра).

Теллур по ТУ 48−6-99−87.

Стандартные растворы теллура.

Раствор Л: 0,1 г металлического теллура помешают в стакан вместимостью 100 см⁵ и растворяют при нагревании в 20 см⁵ концентрированной соляной кислоты с дополнением по каплям азотной кислоты.

После растворения раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью НИ) см' и доводят бидистиллятом до метки, перемешивают.

1 см³ раствора, А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: 1 см³ раствора Л приливают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают полярографическим фоном до метки и перемешивают: готовят в день употребления.

1 см* раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сурьмы марки СуООООП массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 см³, приливают 5 см' азотной кислоты. 2 см³ концентрированной соляной кислоты, закрывают часовым стеклом и разлагают на водяной бане. Содержимое стакана упаривают, затем к сухому остатку добавляют 10 см³ бидистиллята и повторяют упаривание.

К сухому остатку по каплям прибавляют муравьиную кислоту. Разложение нитратов и удаление муравьиной кислоты проводят на водяной бане. После полного прекращения выделения желтых паров окислов азота при очередном прибавлении муравьиной кислоты, остаток в стакане еще два раза обрабатывают кислотой (порциями по 2 см³). Затем остаток в стакане три или более раз обрабатывают бидистиллятом (порциями по 5 см³), проводят упаривание раствора досуха на водяной бане до исчезновения запаха муравьиной кислоты.

Сухой остаток растворяют в 10 cm^j гидрохлорида гндроксиламина. Раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см³, прибавляют 1 см³ серноватнстокнслого натрия и помешают пробирку в кипящую водяную баню на 1,5−2 ч. Затем к раствору прибавляют еще 1 см³ раствора серноватистокислого натрия и вновь пробирку выдерживают в кипящей водяной бане в течение I-2 ч и оставляют приблизительно на 12 ч. Затем осадок серы отфильтровывают через фильтр с белой лентой и последовательно промывают 15 раз промывной жидкостью и три раза бидис-тнллятом. Отмытый осадок переносят 15 см³ бндистиллята в стакан вместимостью 50 см³, приливают I см³ разбавленной серной кислоты, 0,2 см³ насыщенного раствора хлористого калия и пять капель брома. Раствор упаривают на песчаной бане до полного исчезновения запаха трехокнси серы.

После охлаждения в стакан добавляют 30 см³ полярографического фона. Стакан слегка подогревают до полного растворения осадка, охлаждают и переводят раствор в мерный цилиндр, доводя объем раствора до 30 см³ бндистиллятом.

3.2. Полярографированне анализируемого раствора ведут в ячейке с выносным насыщенным каломельным анодом с применением стационарного ртутного электрода. Потенциал накопления минус 0.60 В, продолжительность накопления 1−3 мин, развертка катодная. Потенциал пика около минус 0,80 В. Полярограмму каждого раствора снимают 3−4 раза. Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Концентрацию теллура в растворе определяют по методу добавок. С каждой серией проб проводят три контрольных опыта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю теллура (Л) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ //,

* = -7,-ТГ-

т (Н₂~ #,)

где т, — масса теллура в добавке, мкг:

ГОСТ 1367.9 -83 С. 3

Я, — средняя арифметическая высота пика раствора пробы за вычетом среднего значения высоты пиков контрольных опытов, мм:

Н₂ — средняя арифметическая высота пика раствора анализируемой пробы с добавкой за вычетом среднего значения высоты ников контрольных опытов, мм (разность И₂~Н₁ должна быть не меньше //, и не больше 3//,); т — масса навески сурьмы, г.

4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

Массовля доля теллура. Зр Абсолютное допускаемое рис хождение. % сходимости НОС 11 ро И JIKIЛII м ости От 0.000005 до 0.000010 включ. 0.000004 0.000005 Св. 0,000010 «0,000020 • 0,000005 0.000006 * 0.00002 * 0,00005 * 0.0000! 0,00002

59