ГОСТ 12645.7-77

• gost-126457-77.pdf (186.70 KiB)
  ГОСТ 12645.7-77

ГОСТ 12645.7−77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 12645.7−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Метод определения цинка

Indium. Method for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев; Л. К. Ларина, М. Г. Саюн (руководители темы); В. Н. Макарцева; Н. С. Беленкова; Е. В. Лисицина; Н. А. Романенко; В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка в индии при массовой доле цинка от 1·10до 5·10%.

Метод основан на отделении индия экстракцией диэтиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты (НВг)=5 моль/дм. Полярографирование цинка проводят на фоне аммиака и хлористого аммония.

Потенциал полуволны цинка равен минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или переменного тока, позволяющий определять 0,1 мг/дми выше цинка, оснащенный электролизером вместимостью 3−5 см.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищенная двукратной перегонкой в кварцевом приборе, растворы (НВг)=6,5−7 моль/дми (НВг)=5 моль/дм.

Концентрацию перегнанной бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором едкого калия или натра.

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или полученная насыщением бидистиллята хлористым водородом, разбавленная 1:3 и 1:20.

Кислота хлорная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Аммиак водный по ГОСТ 24147.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Фоновый электролит, состоящий из 20 смаммиака, 20 г хлористого аммония и 180 смводы.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 195.

Цинк металлический гранулированный.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического цинка растворяют в кварцевом стакане в 5−10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:3, раствор выпаривают до получения влажных солей. Приливают 30 смсоляной кислоты, нагревают, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смстандартного раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 5 смсоляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.

1 смраствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 смраствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 5 смсоляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.

1 смраствора В содержит 0,001 мг цинка.

Градуировочные растворы. К трем навескам индия по 2,000−5,000 г, в зависимости от содержания цинка в пробе, добавляют такие (точно отмеренные) объемы градуировочного раствора Б или В, которые дают концентрацию цинка в градуировочных растворах, соответственную концентрации цинка в испытуемых растворах.

Навески индия растворяют в 10−20 смраствора бромистоводородной кислоты (НВг)=6,5−7 моль/дми далее анализ ведут, как указано ниже.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску индия массой 2,000−5,000 г (в зависимости от содержания цинка) помещают в кварцевую колбу вместимостью 50−100 см, приливают 10−20 смраствора бромистоводородной кислоты (НВг)=6,5−7 моль/дм, накрывают колбу часовым стеклом и растворяют на слабо нагретой электроплитке до полного растворения металла.

После растворения навески часовое стекло обмывают небольшим количеством воды и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 5−10 смраствора бромистоводородной кислоты (НВг)=5 моль/дми охлаждают. Раствор количественно сливают в кварцевую делительную воронку, обмывают стенки колбы дважды порциями по 1 смраствора бромистоводородной кислоты (НВг)=5 моль/дм, добавляют такое же количество диэтилового эфира и встряхивают в течение 1−1,5 мин. После отстаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку и дважды повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира.

Водный слой переносят в чистую кварцевую колбу и удаляют остатки эфира на водяной бане, после чего выпаривают досуха.

К сухому остатку добавляют несколько капель хлорной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток должен быть белым, иначе обработку хлорной кислотой повторяют.

Остаток смачивают 2−3 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:20, и, в зависимости от содержания цинка в пробе, приливают точно отмеренные 5−25 смфонового электролита, добавляют около 0,1 г сульфита натрия, наливают в электролизер и полярографируют раствор при напряжении поляризации от минус 1,1 до минус 1,5 В. Потенциал пика цинка минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Одновременно через все стадии анализа проводят 2−3 контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — высота пика волны цинка, полученная при полярографировании испытуемого раствора пробы за вычетом контрольного опыта, мм;

 — объем испытуемого раствора, см;

 — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части, г;

 — отношение высоты волны, полученной при полярографировании градуировочного раствора, к массовой концентрации этого раствора, мм·дм/мг, вычисляемая по формуле

,

где  — высота волны цинка в градуировочном растворе за вычетом высоты волны цинка раствора контрольного опыта, мм;

 — массовая концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью =0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

для массовых долей цинка от 1·10до 2·10%;

для массовых долей цинка от 2·10до 5·10%,

где  — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью =0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

для массовых долей цинка от 1·10до 2·10%;

для массовых долей цинка от 2·10до 5·10%,

где  — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).