Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 18385.3-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 18385.3−79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 18385.3−79

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЙ

Методы определения молибдена

Niobium. Methods for the determination of molybdenium


ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. В. Елютин, Ю. А. Карпов, А. Г. Галканов, Л. Н. Филимонов, В. В. Королев, В. В. Недлер, В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина, В. М. Михайлов, Е.Г.Намврина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1968

ВЗАМЕН ГОСТ 18385.4−73

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1985 год, ИУС N 3, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена от 0,004 до 0,04%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18385.0−79*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0−89. — Примечание изготовителя базы данных.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (при массовой доле от 0,004 до 0,04%)


Метод основан на разложении образца сплавлением навески с гидроокисью натрия, отделении молибдена от основы обработкой плава водой экстракции комплексного соединения молибдена с дитиолом амилацетатом (или хлороформом) и измерении оптической плотности экстракта.

Массовую долю молибдена и вольфрама можно определять из разных аликвотных частей одного раствора пробы.

2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа.

Печь муфельная.

Тигли никелевые.

Весы аналитические.

Микробюретка.

Воронки делительные вместимостью 50 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Пипетка с поршнем.

Колбы мерные вместимостью 100, 1000 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы вместимостью 50, 100, 250 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Вода дистиллированная.

Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48−19−69−80, содержащий не менее 99,5% молибдена.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Цинк-дитиол.

Суспензия цинк-дитиола: навеску цинк-дитиола массой 0,1 г растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством спирта и разбавляют тем же спиртом до 25 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). Перед применением суспензию взбалтывают.

Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат).

Хлороформ по ГОСТ 20015–88.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление стандартных растворов молибдена

Раствор молибдена (запасной), содержащий 0,1 мг/смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)молибдена: навеску металлического молибдена массой 0,1 г растворяют при нагревании в 5−10 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)перекиси водорода. Приливают по каплям аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают и кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,01 мг/смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)молибдена, готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)приливают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)рабочего стандартного раствора молибдена, что соответствует 3,0; 5,0; 7,0; 10; 15; 20 и 30 мкг молибдена, доливают водой до 15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), затем прибавляют 15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и перемешивают. Добавляют 2 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)суспензии цинк-дитиола и оставляют на 15 мин, перемешивая. Растворы переводят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (или хлороформа), взбалтывают 1 мин и после расслаивания фаз отбрасывают водную фазу.

Полученные экстракты последовательно переводят в сухую кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм (при массе молибдена в фотометрируемом экстракте более 15 мкг) или 5 мм (при массе молибдена — менее 15 мкг). Покрывают кювету крышкой, дают экстракту отстояться от пузырьков и измеряют оптическую плотность каждого экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 660 нм по отношению к воде.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

0,3−0,5 г стружки ниобия (при массовой доле молибдена до 0,02% берут 0,5 г, свыше 0,02% — 0,3 г) помещают в никелевый тигель, где предварительно расплавлен 1 г гидроокиси натрия, добавляют еще 3 г гидроокиси натрия, помещают тигель в холодный муфель, доводят температуру до 800−850 °С и сплавляют до получения однородного плава. Тигель с расплавом охлаждают и обрабатывают 60 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)воды в стакане вместимостью 150−200 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)при кипячении.

После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют для отстаивания осадка. Отбирают 10−15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)прозрачного раствора в стакан вместимостью 50−70 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, перемешивают, приливают 2 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)суспензии цинк-дитиола и оставляют на 15 мин, перемешивая. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (или хлороформа), используют тот экстрагент, который применялся при приготовлении растворов сравнения, и взбалтывают 1 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, а экстракт переводят в сухую кювету и измеряют его оптическую плотность (п. 2.2.2).

Одновременно с анализом в тех же условиях проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,01. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Массу молибдена в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю молибдена в пробе (ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — объем аликвотной части, смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

Разность результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля молибдена, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
0,004 0,001
0,01 0,002
0,02 0,003
0,04 0,005



Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей молибдена рассчитывают методом линейной интерполяции.

2.4.2. Проверка правильности результатов

Правильность результатов анализа контролируют методом добавок. В три никелевых тигля помещают по 1 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)основного раствора сравнения (по 0,1 мг молибдена) и выпаривают досуха при осторожном нагревании. В каждый тигель добавляют по 1 г гидроокиси натрия, нагревают до расплавления и вводят 0,5 г ниобия, массовая доля молибдена в котором установлена по пп.2.3; 2,4, и составляет около 0,02%. Добавляют в тигли по 3 г гидроокиси натрия, помещают в муфель и далее анализируют по пп.2.3; 2.4.

За результат анализа образца с добавкой принимают среднее арифметическое из полученных трех результатов единичных определений. Найденное значение добавки — разность между результатом анализа образца с добавкой и первоначально полученным результатом анализа того же образца без добавки — должно быть в пределах (0,0200±0,0025)%.

Если же найденное значение добавки выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов повторяют, увеличивая число навесок до шести и получая результат анализа образца с добавкой как среднее арифметическое из шести результатов единичных определений. Найденное при этом значение добавки должно быть в пределах (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 3. (Исключен, Изм. N 2).