Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 14338.3-91

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 14338.3−91 Молибден. Методы определения фосфора


ГОСТ 14338.3−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МОЛИБДЕН

Методы определения фосфора

Molybdenum. Methods for determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Дата введения 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК N 108 «ТВЕДОСПЛАВ"

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.А.Абрамов, А. И. Скрипник, С. Н. Суворова, Г. В. Онучина, А.Г.Матюшина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 N 1526

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.3−82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 3118–77
2.2
ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 3765–78
2.2, 3.2
ГОСТ 3772–74
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2
ГОСТ 10652–73
3.2
ГОСТ 14919–83
2.2
ГОСТ 18300–87
2.2
ГОСТ 19275–73
3.2
ГОСТ 29103–91
Разд.1
ТУ 6−09−803−76
3.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015%) в металлическом молибдене, оксиде молибдена и молибденовокислом аммонии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 29103.

2. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,0002 ДО 0,01%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в этих условиях не образуют.

2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Весы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 500 °C.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Аммоний (натрий) молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 10%.

70 г соли растворяют в 400 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорагорячей воды и отфильтровывают через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораэтилового спирта (ректификата), оставляют на 1 ч отстаиваться, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой со спиртом и высушивают на воздухе.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Стандартный раствор А: 0,426 г фосфорнокислого двузамещенного аммония переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора, А содержит 0,0002 г фосфора.

Стандартный раствор Б: готовят разбавлением 1 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора, А водой в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

1 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора Б содержит 0,000002 г фосфора.

Калия гидроксид, раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%, готовят не менее чем за 10 ч до использования, реактив проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерокислотой: в 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораацетона добавляют 0,1 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора(3−4 капли) раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1%. Если раствор остается бесцветным или имеется слабо-розовое окрашивание — реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая — реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образует.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 183

00.

2.3. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля фосфора, %
Масса навески, г
От 0,0002 до 0,0008 включ.
1,0
Св. 0,0008 «0,0015 «
0,5
» 0,0015 «0,004 «
0,2
» 0,004 «0,01 « 0,1

2.3.1. Навеску оксида молибдена помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, добавляют 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора гидроксида калия с массовой долей 10% и нагревают на электроплитке до полного растворения образца.

2.3.2. Аммоний молибденовокислый переводят в оксид молибдена прокаливанием при температуре 400−450 °С и далее растворяют по п. 2.3.1.

После охлаждения до комнатной температуры полученный щелочной раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикатору фенолфталеину и добавляют 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфоракислоты в избыток. Раствор нагревают до кипения.

Если выпадет осадок, его растворяют в растворе гидроксида калия с массовой долей 10% и затем нейтрализуют по индикатору фенолфталеину раствором азотной кислоты, добавляя 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорав избыток. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, доливают водой до объема примерно 80 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

В зависимости от массы навески анализируемого образца добавляют раствор молибдата аммония с массовой долей 10% в объеме, приведенном в табл.2.

Таблица 2

   
Масса навески, г

Объем раствора, смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора

1,0
-
0,5
4,0
0,3
6,0
0,2
8,0
0,1
9,0



Затем пипеткой в колбу вводят 5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1%, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор оставляют на 45 мин для образования устойчивого комплексного соединения. По истечении указанного времени оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реактивах. В раствор контрольного опыта добавляют раствор молибдата аммония с массовой долей 10% в объеме 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора. Раствор со средним значением оптической плотности используют в качестве раствора сравнения.

2.3.3. Навеску металлического молибдена массой 0,5 г растворяют в 20 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорасмеси, состоящей из трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха на электрической плитке.

Затем добавляют 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораводы и вновь выпаривают, после чего добавляют 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора гидроксида калия с массовой долей 10% и нагревают на электроплитке до полного растворения осадка.

После охлаждения до комнатной температуры раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикатору фенолфталеину и добавляют 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфоракислоты в избыток. Доливают водой примерно до объема 80 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораи оставляют на 10 мин. Затем пипеткой в колбу вводят 5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1%.

Далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1.

2.3.4. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораприливают от 0,5 до 5,0 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора(с интервалом 0,5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора) раствора Б. Вводят по 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораазотной кислоты (1:1), доливают воду примерно до объема 80 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, добавляют 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора молибденовокислого аммония с массовой долей 0,1%, оставляют на 10 мин для развития окраски образующейся гетерополикислоты. Затем пипеткой добавляют 5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1%, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного комплексного соединения. По истечении указанного времени оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных опытов.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочные графики

.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора,


где ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора — масса фосфора в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора=0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля фосфора, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0002 до 0,001 включ. 0,00008
Св. 0,001 «0,003 «
0,0004
» 0,003 «0,01 «
0,0008

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ И КАЛИЯ СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,0005 ДО 0,015%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия после отделения фосфора на гидроксиде бериллия.

3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Иономер универсальный типа ЭВ-74.

Трилон Б (комплексон III), двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652, раствор с массовой долей 10%; готовят при нагревании.

Бериллий сернокислый, раствор концентрацией 1 г Ве/дмГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора. Растворяют 19,65 г сернокислого бериллия в 1 дмГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораводы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Промывная жидкость: в 500 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораводы прибавляют 30 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора трилона Б, 15 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорааммиака и разбавляют водой до 600 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

Кислота хлорная, плотность 1,5 г/смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, разбавленная 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораводы, прибавляют 21 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорасерной кислоты, охлаждают и доливают до 250 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораводой.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 20 г/дмГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия по ТУ 6−09−803), раствор концентрацией 3 г/дмГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора.

Аммония бромид по ГОСТ 19275.

Индикаторная бумага «Конго».

А также средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, приведенные в раз

д. 2.2.

3.3. Подготовка проб к анализу

В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.4.

Таблица 4

   
Массовая доля фосфора, %
Масса навески, г
От 0,0005 до 0,0015 включ.
1
Св. 0,001 «0,003 «
0,5
» 0,002 «0,007 «
0,2
» 0,005 «0,015 «
0,1

3.3.1. Растворение образцов проводят по п. 2.3.1.

3.4. Проведение анализа

Полученные щелочные растворы нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по индикаторной бумаге «Конго».

Приливают 50 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора трилона Б, 8 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора сернокислого бериллия, разбавляют водой до 100−120 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораи кипятят 2−3 мин.

В горячий раствор приливают раствор аммиака до значения рН-9,5−10 и снова кипятят 2−3 мин.

Раствор охлаждают в проточной воде и осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности.

Фильтр с осадком промывают 5−6 раз промывной жидкостью. Осадок на фильтре растворяют в 30 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфоратеплой соляной кислоты (1:1). Фильтрат собирают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора*, прибавляют 3 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорахлорной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до обильных паров хлорной кислоты.
________________
* Если содержание мышьяка в пробе превышает в два раза содержание фосфора, то после растворения гидроксида бериллия в солянокислую среду добавляют 0,1 г бромистого аммония и упаривают досуха. Прибавляют 10 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорасоляной кислоты, и 0,1 г бромистого аммония и повторяют выпаривание досуха.

Затем приливают 25 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора* и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, приливают 2,5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорареакционной смеси, 5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорааскорбиновой кислоты и 0,5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора антимонилтартрата калия. После приливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Затем разбавляют водой до метки и вновь перемешивают.
_________________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм на фотоэлектроколориметре на красном светофильтре (длина волны 750 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных результатов на содержание фосфора в реак

тивах.

3.5. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораотбирают от 1 до 8 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорастандартного раствора Б, приливают 3 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорахлорной кислоты (1:1). Раствор выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. В охлажденный раствор приливают 25 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфораводы и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора, приливают 2,5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорареакционной смеси, 5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора аскорбиновой кислоты и 0,5 смГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфорараствора антимонилтартрата калия. После приливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Затем разбавляют водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 750 нм

).

3.6. Обработка результатов

3.6.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора,


где ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г.

ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора — масса навески образца, г.

3.6.2. Расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора=0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл.5.

Таблица 5

   
Массовая доля фосфора, %
Допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,0010 включ.
0,0002
Св. 0,0010 «0,0020 «
0,0004
» 0,0020 «0,0050 «
0,0005
» 0,005 «0,015 «
0,001