Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 13637.9-93

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 13637.9−93 Галлий. Метод определения фосфора


ГОСТ 13637.9−93

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод определения фосфора

Gallium.
Method for the determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Дата введения 1995−01−01


Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы», Государственным институтом редких металлов (гиредмет).

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4−93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа
по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Беларусь
Белстандарт
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Туркменистан
Туркменгосстандарт
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.9−93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.9−77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
ГОСТ 3765–78
2.2, 3.2
ГОСТ 4198–75
2.2
ГОСТ 5208–81
2.2
ГОСТ 5830–79
2.2, 3.2
ГОСТ 6259–75
2.2
ГОСТ 11125–78
2.2, 3.2
ГОСТ 13637.0−93
Разд.1
ГОСТ 14261–77
2.2, 3.2
ГОСТ 20015–88
2.2
ГОСТ 24104–88
2.2
ГОСТ 25086–87
4.3



Настоящий стандарт устанавливает методы экстракционно-фотометричеокого и визуально-фотометрического определения фосфора в галлии в интервале массовых долей от 1·10ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорадо 1·10ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 13637.0.

2. МЕТОД ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном переведении галлия в раствор в аналитическом автоклаве, экстракции хлорида галлия эфиром, избирательной экстракции фосфора смесью ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора-бутанола с хлороформом и последующем определении его в виде восстановленной молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Автоклав аналитический М167 конструкции Гиредмета или аналогичный (чертеж). При работе с автоклавом следует строго соблюдать прилагаемую к нему инструкцию по эксплуатации.

ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора

1 — корпус автоклава, 2 — реакционная емкость, 3 — сборник, 4 — крышка реакционной емкости,
5 — крышка корпуса автоклава, 6 — запорное устройство, 7 — натяжная гайка,
8 — донный холодильник



Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных.


Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °C.

Вентилятор комнатный.

Пинцет из оргстекла или фторопласта.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Воронки делительные вместимостью 50 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Колбы мерные вместимостью 25; 100 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфораи 1 дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Пипетки с делениями вместимостью 1; 5 и 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Фильтры бумажные «красная лента» диаметром 70 мм.

Цилиндры мерные вместимостью 10; 25 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентрированная и концентрацией 6 моль/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10−20 МОм·см.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208.

Эфир диэтиловый, насыщенный раствором соляной кислоты концентрацией 6 моль/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Смесь для экстрагирования: смесь бутилового спирта и хлороформа в объемном соотношении 3:7.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Олово двухлористое 2-водное, раствор в глицерине концентрацией 100 г/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора(растворение проводят при нагревании на водяной бане).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Раствор фосфора основной: 0,438 г калия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора содержит 100 мкг фосфора.

Раствор фосфора рабочий: 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфораосновного раствора фосфора заливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорарабочего раствора содержит 10 мкг фосфора.

Более разбавленные рабочие растворы фосфора готовят последовательным разбавлением водой в объемном отношении 1:9 в день употр

ебления.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы галлия массой 2 г помещают во фторопластовый вкладыш — сборник аналитического автоклава (см. чертеж), приливают 5 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфораводы. Вкладыш с содержимым устанавливают пинцетом в реакционной емкости, в которую предварительно заливают 20 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорасоляной кислоты концентрированной. Реакционную емкость закрывают крышкой и герметизируют в металлическом корпусе автоклава. Автоклав помещают в предварительно прогретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 200 °C в течение 3 ч. Автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают до комнатной температуры с помощью донного холодильника, разгерметизируют, извлекают реакционную емкость, протирают ее снаружи ватой, смоченной водой, а затем спиртом. Открывают крышку, вынимают пинцетом вкладыш-сборник.

2.3.2. Раствор из вкладыша-сборника переносят в мерный цилиндр вместимостью 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфораи доводят объем до 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствором соляной кислоты концентрацией 6 моль/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора. Раствор из цилиндра переносят в делительную воронку. Галлий экстрагируют тремя порциями эфира по 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорав течение 2 мин. Эфирный слой отбрасывают, а водную фазу переносят в делительную воронку, приливают 8 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора аммония молибденовокислого, 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорасмеси для экстрагирования. Встряхивают воронку в течение 2 мин. Органическую фазу (нижний слой) фильтруют через бумажный фильтр в колбу, прибавляют одну каплю раствора двухлористого олова и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм при длине волны 630 нм. В качестве растворов сравнения используют смесь для экстрагирования. Массу фосфора в пробе определяют по градуировочному графику.

Параллельно через все стадии анализа проводят два контрольных опыта. Величина поправки контрольного опыта не должна превышать 0,02 мкг фосфора.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В ряд делительных воронок вносят 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорарабочего стандартного раствора фосфора, что соответствует 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мкг фосфора. Добавляют до 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствор соляной кислоты концентрацией 6 моль/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора, 8 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорааммония молибденовокислого, 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорасмеси для экстрагирования. Встряхивают воронки в течение 2 мин. Органическую фазу фильтруют в колбу, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова, перемешивают. Оптическую плотность полученных растворов измеряют, как в п. 2.2.2. Градуировочный график строят, нанося по оси абсцисс массу фосфора в мкг, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности растворов фосфора за вычетом оптической плотности нулевого раствора.

Обработку результатов ведут в соответствии с п. 4.

3. МЕТОД ВИЗУАЛЬНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования молибдофосфорной гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в соляно-кислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия, экстракционном концентрировании в изоамиловом спирте и последующем визуально-фотометрическом определении фосфора.

Галлий предварительно удаляют из раствора экстракцией его хлорида эфиром.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы по п. 2.2 с дополнением:

Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.

Стаканы кварцевые вместимостью 50 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Стекло часовое диаметром 50 мм.

Цилиндры для колориметрирования высотой 180 мм и диаметром 15 мм.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентрированная и концентрацией 2 и 6 моль/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Кислота аскорбиновая, водный раствор концентрацией 17,6 г/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор концентрацией 40 г/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Калий сурьмяновиннокислый, водный раствор концентрацией 3 г/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11125–84. — Примечание изготовителя базы данных.

Смесь азотной и соляной кислот: готовят перед употреблением смешиванием объемов кислот, взятых в отношении 1:5.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску галлия массой 1 г растворяют, как указано в п. 2.2.1 или 3.3.2.

3.3.2. Навеску галлия массой 1 г помещают в кварцевый стакан, приливают 5 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора соляной кислоты концентрацией 6 моль/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора, ополаскивают металл, кислоту осторожно сливают и отбрасывают.

В стакан приливают 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорасмеси кислот, накрывают часовым стеклом и проводят растворение навески при слабом нагревании. Полученный раствор упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорасоляной кислоты концентрацией 6 моль/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора, раствор переводят в делительную воронку, стакан ополаскивают еще 5 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора соляной кислоты той же концентрации, все переводят в делительную воронку.

Галлий экстрагируют 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфораэфира в течение 2 мин. Экстракцию повторяют, эфирный слой отбрасывают, а водную фазу переносят в стакан и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора соляной кислоты концентрацией 2 моль/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора, раствор переводят в цилиндр для колориметрирования, смывая небольшим количеством воды, затем добавляют 0,25 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора молибденовокислого аммония, 0,5 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора аскорбиновой кислоты, 0,1 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора сурьмяновиннокислого калия, доводят водой объем до 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора. После добавления каждого реактива содержимое тщательно перемешивают. Добавляют 1 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфораизоамилового спирта, встряхивают в течение 30 с и сравнивают интенсивность окраски органического слоя со шкалой растворов сравнения через 5 мин. Одновременно через все стадии анализа проводят два контрольны

х опыта.

3.3.3. Приготовление шкалы сравнения

В цилиндры для колориметрирования вводят 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорарабочего раствора фосфора (содержащего 1 мкг/смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорафосфора), что соответствует 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 мкг фосфора. Добавляют по 2 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора соляной кислоты концентрацией 2 моль/дмГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора, 0,25 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора аммония молибденовокислого, 0,5 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора аскорбиновой кислоты, 0,1 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфорараствора сурьмяновиннокислого калия, доводят водой объем до 10 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора. После добавления каждого реактива содержимое тщательно перемешивают. Добавляют 1 смГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфораизоамилового спирта, встряхивают в течение 30 с. Интенсивность окраски органического слоя шкалы растворов сравнения используют для определения фосфора через 5 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора — масса фосфора в пробе, мкг,

ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора — средняя масса фосфора в контрольном опыте, мкг,

ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора — масса навески галлия, г.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора0,95 приведены в таблице.

   
Массовая доля фосфора, %
Допускаемое расхождение, %

1,0·10ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора

0,3·10ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора

5,0·10ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора

2,0·10ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора

1,0·10ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора

0,3·10ГОСТ 13637.9-93 Галлий. Метод определения фосфора



Допускаемое расхождение для промежуточных массовых долей фосфора рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.