Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25278.2-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 25278.2−82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 25278.2−82

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения ванадия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium


ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, M.А.Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т.M.Малютина, Е. Ф. Маркова, В.M.Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
ГОСТ 84–76
2
ГОСТ 4197–74
2
ГОСТ 4204–77
2
ГОСТ 4208–72
2
ГОСТ 4461–77
2
ГОСТ 6552–80
2
ГОСТ 6691–77
2
ГОСТ 20490–75
2
ГОСТ 22180–76 2
ГОСТ 26473.0−85
1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1−88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения ванадия:

от 1 до 10% — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 50%, вольфрама не более 10%, иттрия не более 10%, молибдена не более 50%, титана не более 50%, циркония не более 10%, хрома не более 20%, углерода не более 1%);

от 30 до 80% — в сплавах (лигатурах) на основе ванадия (компоненты: алюминия не более 50%, бора не более 5%, вольфрама не более 10%, железа не более 10%, марганца не более 5%, молибдена не более 50%, титана не более 30%, хрома не более 50%).

Метод основан на окислении ванадия до пятивалентного состояния марганцовокислым калием и титровании ванадиевой кислоты солью Мора с индикатором — фенилантраниловая кислота. Гидролиз ниобия предотвращают введением фторидов. Определению не мешают до 50 мг алюминия, молибдена, хрома, циркония, иттрия; до 15 мг титана; до 10 мг вольфрама, железа; до 5 мг марганца и бора в титруемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °C.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки на 5 и 10 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки вместимостью 50 и 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Бюретки вместимостью 10 и 25 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75 или «стандарт-титр», раствор 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Мочевина по ГОСТ 6691–77.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180–76, раствор 10 г/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84–76, раствор 2 г/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фенилантраниловая, раствор 2 мг/смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2): 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)раствора углекислого натрия концентрацией 2 г/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, растворы 0,02 и 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Раствор соли Мора 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 39,5 г соли Мора растворяют в 500 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)воды, содержащей 50 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор соли Мора 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 7,9 г соли Мора растворяют в 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)воды, содержащей 50 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. Титр раствора соли Мора устанавливают экспериментально перед применением по стандартному раствору ванадия.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)(в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)готовят разбавлением раствора 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), водой в 5 раз.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518–75.

Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (K): в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)вводят пипеткой 25 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)раствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)или 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)(в зависимости от концентрации применяемого при проведении анализа раствора соли Мора), приливают 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)воды, 15 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)или 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)соответственно.

Соотношение (ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)) объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2).

Соотношение ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)устанавливают перед применением соли Мора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1% массового углерода, массой 0,1−0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл.1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)и растворяют при сильном нагревании в 20 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты. После полного растворения навески приливают 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)воды, 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.1а. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1% массового углерода, массой 0,1−0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл.1) помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−10 г пиросульфата калия (в зависимости от массы навески), несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), доводят объем до 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)водой, добавляют 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.1б. Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15−20 °С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Спустя 5 мин избыток марганцовокислого калия разрушают несколькими каплями раствора азотистокислого натрия, тотчас же добавляют 1 г мочевины и хорошо перемешивают. Через 5 мин приливают 4−5 капель раствора фениланатраниловой кислоты, хорошо перемешивают и оставляют стоять 1−1,5 мин, в течение которых раствор окрашивается в малиново-красный цвет. Ванадий (V) титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)при интенсивном перемешивании до перехода окраски раствора из малиново-красной в зеленую.

Таблица 1

   
Массовая доля ванадия, %
Масса навески, г
1
0,5
2−4
0,2
5−10
0,1

3.1, 3.1а, 3.1б. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ванадия массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1) и 10 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:1), обмывают стенки колбы водой, перемешивают и нагревают до полного разложения пробы. Раствор дважды упаривают до густых паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 100 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)и охлаждают в холодной воде до появления 15−20 °С.* К охлажденному раствору приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 10−15 мин избыток марганцовокислого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1−2 капли в избыток. Приливают 5 смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты, 5−7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий (V) раствором соли Мора 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)до перехода окраски из фиолетовой в зеленую.
__________________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) — концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/смГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2), равная 0,005095·ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)(для раствора соли Мора 0,1 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)) или 0,001019·ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)(для раствора соли Мора 0,02 моль/дмГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)), где ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) — соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;

ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески анализируемой пробы, г

.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2 (для сплавов на основе ниобия) и в табл.3 (для сплавов на основе ванадия).

Таблица 2

   
Массовая доля ванадия, %
Допускаемые расхождения, %
1,0
0,1
5,0
0,2
10,0
0,3



Таблица 3

   
Массовая доля ванадия, %
Допускаемые расхождения, %
30,0 0,4
40,0
0,6
50,0
0,7
60,0
0,8
70,0
1,0
80,0
1,1

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).