ГОСТ 25278.2-82

• gost-252782-82.pdf (217.90 KiB)
  ГОСТ 25278.2-82

ГОСТ 25278.2−82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 25278.2−82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения ванадия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, M.А.Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т.M.Малютина, Е. Ф. Маркова, В.M.Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1−88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения ванадия:

от 1 до 10% — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 50%, вольфрама не более 10%, иттрия не более 10%, молибдена не более 50%, титана не более 50%, циркония не более 10%, хрома не более 20%, углерода не более 1%);

от 30 до 80% — в сплавах (лигатурах) на основе ванадия (компоненты: алюминия не более 50%, бора не более 5%, вольфрама не более 10%, железа не более 10%, марганца не более 5%, молибдена не более 50%, титана не более 30%, хрома не более 50%).

Метод основан на окислении ванадия до пятивалентного состояния марганцовокислым калием и титровании ванадиевой кислоты солью Мора с индикатором — фенилантраниловая кислота. Гидролиз ниобия предотвращают введением фторидов. Определению не мешают до 50 мг алюминия, молибдена, хрома, циркония, иттрия; до 15 мг титана; до 10 мг вольфрама, железа; до 5 мг марганца и бора в титруемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °C.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Пипетки на 5 и 10 см.

Мензурки вместимостью 50 и 100 см.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75 или «стандарт-титр», раствор 0,02 моль/дм.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, свежеприготовленный раствор 10 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691–77.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180–76, раствор 10 г/дм.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84–76, раствор 2 г/дм.

Кислота фенилантраниловая, раствор 2 мг/см: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 смраствора углекислого натрия концентрацией 2 г/дм.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, растворы 0,02 и 0,1 моль/дм.

Раствор соли Мора 0,1 моль/дм; готовят следующим образом: 39,5 г соли Мора растворяют в 500 смводы, содержащей 50 смконцентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор соли Мора 0,02 моль/дм; готовят следующим образом: 7,9 г соли Мора растворяют в 250 смводы, содержащей 50 смконцентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. Титр раствора соли Мора устанавливают экспериментально перед применением по стандартному раствору ванадия.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм(в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмготовят разбавлением раствора 0,1 моль/дм, водой в 5 раз.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518–75.

Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (K): в коническую колбу вместимостью 250 смвводят пипеткой 25 смраствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмили 0,1 моль/дм(в зависимости от концентрации применяемого при проведении анализа раствора соли Мора), приливают 100 смводы, 15 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, 5 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмили 0,1 моль/дмсоответственно.

Соотношение () объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;

 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.

Соотношение устанавливают перед применением соли Мора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1% массового углерода, массой 0,1−0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл.1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми растворяют при сильном нагревании в 20 смконцентрированной серной кислоты. После полного растворения навески приливают 100 смводы, 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.1а. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1% массового углерода, массой 0,1−0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл.1) помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−10 г пиросульфата калия (в зависимости от массы навески), несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в коническую колбу вместимостью 250 см, доводят объем до 100 смводой, добавляют 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.1б. Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15−20 °С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Спустя 5 мин избыток марганцовокислого калия разрушают несколькими каплями раствора азотистокислого натрия, тотчас же добавляют 1 г мочевины и хорошо перемешивают. Через 5 мин приливают 4−5 капель раствора фениланатраниловой кислоты, хорошо перемешивают и оставляют стоять 1−1,5 мин, в течение которых раствор окрашивается в малиново-красный цвет. Ванадий (V) титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дмпри интенсивном перемешивании до перехода окраски раствора из малиново-красной в зеленую.

Таблица 1

3.1, 3.1а, 3.1б. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ванадия массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 смсерной кислоты (1:1) и 10 смазотной кислоты (1:1), обмывают стенки колбы водой, перемешивают и нагревают до полного разложения пробы. Раствор дважды упаривают до густых паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 100 сми охлаждают в холодной воде до появления 15−20 °С.* К охлажденному раствору приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 10−15 мин избыток марганцовокислого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1−2 капли в избыток. Приливают 5 смортофосфорной кислоты, 5−7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий (V) раствором соли Мора 0,1 моль/дмдо перехода окраски из фиолетовой в зеленую.
__________________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см;

 — концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см, равная 0,005095·(для раствора соли Мора 0,1 моль/дм) или 0,001019·(для раствора соли Мора 0,02 моль/дм), где  — соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;

 — масса навески анализируемой пробы, г

.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2 (для сплавов на основе ниобия) и в табл.3 (для сплавов на основе ванадия).

Таблица 2

Таблица 3

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).