Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 28353.2-89

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 28353.2−89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой


ГОСТ 28353.2−89

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРЕБРО

Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

Silver. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma

МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1991−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР и Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.А.Карпов, д-р хим. наук (руководитель темы); О. А. Ширяева, канд. хим. наук; Л. Н. Рязанова, канд. хим. наук; И. Н. Владимирская; С. В. Соколов; Т. Д. Горностаева, канд. хим. наук; Л.В.Потанина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 N 3523

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 123–98
2
ГОСТ 849–97
2
ГОСТ 859–2001
2
ГОСТ 1089–82
2
ГОСТ 1770–74
2
ГОСТ 3640–94
2
ГОСТ 6008–90
2
ГОСТ 6835–2002
2
ГОСТ 10157–79
2
ГОСТ 10928–90
2
ГОСТ 11125–84
2
ГОСТ 12342–81
2
ГОСТ 13610–79
2
ГОСТ 14261–77
2
ГОСТ 14262–78
2
ГОСТ 14836–82
2
ГОСТ 14837–79
2
ГОСТ 17614–80
2
ГОСТ 22861–93
2
ГОСТ 25336–82
2
ГОСТ 28353.0−89
1; 3.1; 3.2.1; 6
ГОСТ 29169–91
2
ГОСТ 29227–91 — ГОСТ 29230–91
2
ТУ 6−09−03−462−78
2
ТУ 6−09−1678−86
2
ТУ 6−09−2024−78
2
ТУ 48−1-10−87
2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.


Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.

Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.

Метод основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с массовой концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.

Таблица 1

   
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Золото
От 0,0001 до 0,01
Медь
" 0,0002 «0,01
Железо
» 0,0001 «0,01
Платина
» 0,0003 «0,01
Палладий
» 0,0001 «0,01
Родий
» 0,0002 «0,01
Висмут
» 0,0003 «0,01
Свинец
» 0,0005 «0,01
Сурьма
» 0,0005 «0,01
Цинк
» 0,0001 «0,01
Кобальт
» 0,0002 «0,01
Никель
» 0,0001 «0,01
Мышьяк
» 0,0005 «0,01
Теллур
» 0,0003 «0,01
Марганец
» 0,0001 «0,01



Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой0,95 приведены в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля примеси, %

Норма погрешности ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, %

0,00010
±0,00006
0,00030
±0,00015
0,0005
±0,0002
0,0010
±0,0003
0,0030
±0,0005
0,0050
±0,0007
0,0100
±0,0015

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 28353.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора мощностью 0,8−1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) или монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм и фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ, дисплея и печатающего устройства.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Весы аналитические 2-го класса.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру 900 °C.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Ступка агатовая.

Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 200, 250 и 300 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпо ГОСТ 25336.

Колбы стеклянные вместимостью 25, 50, 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпо ГОСТ 25336.

Тигли корундовые.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойс делениями по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227– — ГОСТ 29230.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпо ГОСТ 1770.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», «белая лента» по ТУ 6−09−1678.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5, 1:10 и 1:100.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:10.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.

Бария перекись особой чистоты по ТУ 6−09−03−462.

Серебро высокой чистоты по ТУ 48−1-10.

Золото по ГОСТ 6835.

Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.

Медь по ГОСТ 859.

Висмут по ГОСТ 10928.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Цинк по ГОСТ 3640.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Кобальт по ГОСТ 123.

Никель по ГОСТ 849.

Теллур по ГОСТ 17614.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 31291–2005. — Примечание изготовителя базы данных.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Мышьяк металлический особой чистоты по НТД.

Платина в порошке по ГОСТ 14837*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 31290–2005. — Примечание изготовителя базы данных.

Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный по ТУ 6−09−2024.

Стандартные образцы состава серебра.

Растворы, содержащие по 1 мг/смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойвисмута, меди, никеля, свинца, железа, кобальта и мышьяка: навеску каждого из перечисленных металлов массой 100 мг растворяют в 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы, содержащие по 1 мг/смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойзолота, платины, сурьмы и теллура: навеску каждого из перечисленных металлов массой 100 мг растворяют в 20 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсмеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 3−5 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, приливают 20 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Растворы, содержащие по 1 мг/смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойцинка и марганца: навеску каждого из перечисленных металлов массой 100 мг растворяют в 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпалладия: навеску палладия массой 100 мг растворяют в 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойазотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3−5 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, приливают 20 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойродия, готовят одним из приведенны

х способов:

1) Навеску родия (в виде порошка) массой 100 мг тщательно перемешивают с пятикратным количеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2−3 ч при температуре 800−900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойи осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60−70 °С. Через 2−3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой. Осадок на фильтре промывают 4−5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5−6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

2) Навеску треххлористого родия массой 273,4 мг растворяют в 20 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпомещают по 1 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойрастворов золота, платины, палладия, родия, железа, меди, висмута, теллура, кобальта, никеля, мышьяка, сурьмы, свинца, цинка и марганца, добавляют 20 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсоляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора содержит по 10 мкг каждого из определяемых элементов; устойчив в течение месяца.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойпомещают 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора А, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. 1 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора содержит по 1 мкг каждого из определяемых элементов; готовят в день применения.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка проб к анализу без отделения серебра

Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,5−1,0 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50−100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойи очищают поверхность серебра по ГОСТ 28353.0.

Навеску растворяют при слабом нагревании в 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора азотной кислоты (1:1). После растворения серебра прибавляют 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойводы, отфильтровывают раствор в колбу вместимостью 50−100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойчерез двойной фильтр «синяя лента» с добавлением мацерированной бумаги и промывают осадок, содержащий золото и родий, раствором азотной кислоты (1:10). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50−100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

Раствор 1 анализируют на содержание мышьяка, висмута, меди, кобальта, железа, марганца, никеля, свинца, палладия, платины, теллура и цинка.

Фильтр с осадком помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, добавляют 5 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсмеси соляной и азотной кислот (3:1), выдерживают на плите 5−10 мин при слабом нагревании, добавляют 5 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора соляной кислоты (1:5) и отфильтровывают раствор в колбу вместимостью 50 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой. Фильтр промывают раствором соляной кислоты (1:10). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).

Раствор 2 анализируют на содержание золота.

Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят два контрольных опыта на чистоту реакти

вов.

3.2. Подготовка проб к анализу с отделением серебра

3.2.1. Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,5−2,0 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойи очищают поверхность серебра по ГОСТ 28353.0.

В стакан приливают 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойраствора азотной кислоты (1:1) и растворяют навеску при слабом нагревании. После полного растворения серебра прибавляют 5 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсоляной кислоты и растворяют золото и родий при слабом нагревании в течение 3−5 мин. Раствор разбавляют горячей водой до объема 150−200 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойи сразу же отфильтровывают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойчерез фильтр «синяя лента», предварительно промытый 4−5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100) и 2−3 раза горячей водой, не перенося осадок хлорида серебра на фильтр. Осадок промывают декантацией 5−6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100). Раствор (фильтрат 1) упаривают при умеренном нагревании до объема 2−3 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой.

3.2.2. Фильтр, через который проводилось фильтрование, помещают в стакан с осадком хлорида серебра и прибавляют по 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсерной и азотной кислот. Пробу выдерживают при комнатной температуре до прекращения бурной реакции, затем нагревают до выделения густых паров серного ангидрида. Стакан переставляют на переднюю часть плиты, осторожно по стенке стакана прибавляют 4−5 капель азотной кислоты и снова нагревают до густых паров серного ангидрида. Операцию прибавления азотной кислоты повторяют до полного растворения хлорида серебра. Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, прибавляют 10 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойазотной кислоты, 100 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойгорячей воды и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 3 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсоляной кислоты и сразу же фильтруют в стакан с упаренным фильтратом 1 через фильтр «синяя лента», предварительно подготовленный, как указано в п. 3.2.1. Осадок промывают декантацией 6−7 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100). Фильтрат упаривают при умеренном нагревании до объема 2−3 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой.

К остатку после упаривания прибавляют 3 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсоляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25−50 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, ополаскивают стакан водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Полученный раствор поступает на анализ.

Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят два контрольных опыта на чистоту реактивов

.

3.3. Приготовление растворов сравнения

3.3.1. Для определения примесей в серебре без отделения серебра используют растворы сравнения, полученные при растворении стандартных образцов состава серебра.

Для этого отбирают по две навески стандартных образцов состава массой по 0,5−1,0 г, массовые доли примесей в которых меньше и больше ожидаемых массовых долей примесей в анализируемом образце. Растворение навесок и приготовление растворов проводят по п. 3.1 одновременно с подготовкой проб к анализу.

3.3.2. Для определения примесей в серебре с отделением серебра используют растворы сравнения, приготовленные из растворов, А и Б.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,01; 0,03; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 и 1,00 мкг/смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой: в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойвводят аликвотные части раствора, А или Б (табл.3), доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Таблица 3

     
Раствор сравнения

Объем вводимого раствора, А или Б, смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

Массовая концентрация элементов, мкг/смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

Раствор Б
РС-1
0,5
0,01
РС-2
1,5
0,03
РС-3
2,5
0,05
РС-4
5,0
0,10
Раствор А
РС-5
1,0
0,20
РС-6
2,0
0,40
РС-7
5,0
1,00

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектрально-аналитический комплекс готовят к работе, включают и проводят измерения аналитического сигнала в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

Длина волн аналитических спектральных линий приведена в табл.4.

Таблица 4

   
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Золото
242,80
Медь
324,75
Железо
238,20
Платина
265,94
Палладий
363,47; 340,46
Родий
343,49
Висмут
223,06
Свинец
220,35
Сурьма
206,83
Цинк
213,86
Кобальт
228,62
Никель
231,60
Мышьяк
193,70
Теллур
214,28
Марганец
257,61



Последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают числовые значения коэффициентов полиномов, аппроксимирующих градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов, которые вводят в долговременную память ЭВМ.

Градуировочные характеристики получают в координатах: интенсивность аналитической линии определяемого элемента за вычетом интенсивности излучения спектра для раствора контрольного опыта на длине волны аналитической линии определяемого элемента — массовая концентрация элемента в растворах сравнения.

Растворы анализируемых проб вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют по 3 измерения интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с помощью градуировочной характеристики находят концентрацию элемента в мкг/смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойв растворе пробы.

Примечание. При переходе от анализа азотнокислых растворов серебра к солянокислым и наоборот необходимо тщательно промывать распылительную систему раствором азотной кислоты (1:10) и водой до отрицательной реакции на ионы серебра или хлорид-ионы соответственно.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю определяемого элемента (ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой) в процентах рассчитывают по формуле

ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой,


где ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой;

ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — объем раствора пробы, смГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой;

ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.

5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой0,95 и приведенных в табл.5.

Таблицa 5

   
Массовая доля элемента, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
0,00010
0,00008
0,0003
0,0002
0,0005
0,0003
0,0010
0,0005
0,0030
0,0005
0,0050
0,0006
0,0100
0,0007



Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с ГОСТ 28353.0.