ГОСТ 12563.1-83

• gost-125631-83.pdf (162.98 KiB)
  ГОСТ 12563.1-83

ГОСТ 12563.1−83 Сплавы золото-палладиевые. Метод определения золота (с Изменением N 1)

ГОСТ 12563.1−83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Метод определения золота

Gold-palladium alloys.
Method for the determination of gold

ОКП 17 5350

ОКСТУ 1709*
______________

* Введено дополнительно. Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т.И.Беляева

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1373

ВЗАМЕН ГОСТ 12563–67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11.88 N 3759 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле золота от 50,0 до 90,0%).

Метод основан на восстановлении золота нитритом натрия в присутствии палладия; при этом палладий остается в растворе в виде нитропалладита натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104–80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Электропечь сопротивления лабораторная.

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147–80.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336–82, вместимостью 500 см.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336–82, типа В.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026–76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов концентрированной соляной кислоты и одного объема концентрированной азотной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:5.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, раствор концентрации 7 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 сми растворяют при нагревании в 30 смсмеси кислот. Раствор выпаривают приблизительно до 3 сми разбавляют горячей водой с добавлением 1−2 смсоляной кислоты до полного растворения солей палладия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 сми осторожно приливают 100 смраствора концентрации 7 моль/дмазотистокислого натрия.

Раствор, поддерживая первоначальный объем, кипятят в течение 1,5−2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексного соединения, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.

После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С). После охлаждения осадок в тигле заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты для растворения натриевых солей, прогревают 20−30 мин, отфильтровывают, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

Параллельно с пробами проводят контрольный опыт. Для этого 30 смсмеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 сми проводят через все стадии анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса осадка золота, г;

 — масса осадка контрольного опыта, г;

 — масса навески сплава, г.

5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,20%.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,35%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль точности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).