ГОСТ 25278.3-82
ГОСТ 25278.3−82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)
ГОСТ 25278.3−82
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Метод определения гафния
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120
3. Срок проверки — 1993 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| |
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер раздела, пункта
|
ГОСТ 3758–78
|
2
|
ГОСТ 4204–77
|
2
|
| ГОСТ 7172–76 |
2
|
ГОСТ 10652–73
|
2 |
ГОСТ 10929–76
|
2
|
ГОСТ 26473.0−85
|
1.1
|
6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1−88).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения гафния:
от 1 до 10% — в сплавах (лигатурах) на основе тантала (компоненты: вольфрама не более 30%, рения не более 15%);
от 1 до 3% — в сплавах (лигатурах) на основе иттрия.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения гафния с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм
растворе. Гидролиз тантала (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов тантала, вольфрама с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов тантала, вольфрама и гафния по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только гафний. Определению не мешают до 2 мг вольфрама, до 10 мг рения и иттрия в фотометрируемом растворе.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.
Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см.
Микробюретка вместимостью 5 см.
Стаканы химические вместимостью 100 см.
Стекла часовые.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758–75*.
_______________
* Соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.
Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:3 и раствор 0,5 моль/дм.
Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см.
Гафний металлический, содержащий не менее 99,9% гафния в виде порошка или мелкой стружки.
Стандартный раствор гафния (запасной), содержащий 1 мг/смгафния: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий стакан и растворяют при нагревании в 3 смконцентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав, полученный после полного растворения металла, растворяют в воде; прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят до метки водой (конечная кислотность раствора ~0,5 моль/дмпо серной кислоте).
Раствор гафния рабочий, содержащий 10 мкг/смгафния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дмв 100 раз.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде порошка или мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800−900 °С до получения однородного плава.
В случае сплавов на основе тантала — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в смеси, состоящей из 6 смсерной кислоты (1:3) и 1 смперекиси водорода. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, в которую предварительно налита смесь 25 смсерной кислоты (1:3) и 1 смперекиси водорода, доводят до метки водой, перемешивают (раствор устойчив 7−8 ч, потом идет гидролиз). При ожидаемой массовой доле гафния более 4% раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 смраствора в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм(дополнительное разбавление необходимо учесть при обработке результатов).
В случае сплавов на основе иттрия — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в серной кислоте 0,5 моль/дм. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм.
Для определения гафния в две мерные колбы вместимостью 50 смотбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или 20 см), содержащие 20−60 мкг гафния, разбавляют до 20 смсерной кислотой 0,5 моль/дм. В одну из колб вводят 0,2 смраствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 2,5 смраствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при 
540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Массу гафния находят по градуировочн
ому графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 смвводят из микробюретки от 0,0 до 7,0 смрабочего раствора гафния с интервалом 1 см. Во все колбы добавляют до 20 смсерной кислоты 0,5 моль/дм, по 2,5 смраствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и снова перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением гафния (нулевой раствор). Через 30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7−8 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 
540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса гафния. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю гафния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
— масса гафния, найденная по градуировочному графику, мг;
— вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см;
— объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см;
— вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см;
— объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
— масса навески анализируемой пробы,
г.
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
| |
|
Массовая доля гафния, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
1,0
|
0,2
|
3,0
|
0,4
|
5,0
|
0,6
|
10,0
|
1,1
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
