Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 25278.1-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 25278.1−82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)


ГОСТ 25278.1−82

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения алюминия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of aluminium



ОКСТУ 1799

Срок действия c 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 61–75
2.1, 3.1
ГОСТ 1381–73
3.1, 4.1
ГОСТ 3118–77
2.1, 3.1
ГОСТ 3760–79
4.1
ГОСТ 3769–78
4.1
ГОСТ 4204–77 4.1
ГОСТ 4217–77
4.1
ГОСТ 4328–77
2.1, 3.1
ГОСТ 5817–77 2.1, 3.1
ГОСТ 5823–78
2.1, 3.1
ГОСТ 10652–73
2.1, 4.1
ГОСТ 10929–76
2.1
ГОСТ 11069–74
2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 25278.10−82
3.2
ГОСТ 26473.0−85
1.1

6. Срок действия стандарта продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1−88).


Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия:

от 5 до 20% — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, циркония не более 30%);

от 10 до 20% — в бинарных сплавах цирконий-алюминий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ


Метод основан на обратном титровании избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Пипетки без деления на 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Бюретки вместимостью 10 и 25 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Чашка фарфоровая вместимостью 200 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Стекла часовые.

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 150 г/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 250 г/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Уротропин по ГОСТ 1381–73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75, раствор 1 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 5,6 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823–78, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Цинк металлический гранулированный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и доводят водой до метки.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069–74*, марки А-99.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)алюминия: 0,1 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

Устанавливают соотношение между раствором трилона Б и раствором соли цинка (хлористого или уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)приливают из бюретки 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора трилона Б, добавляют 90 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)воды и 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора ксиленолового оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);


ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)отбирают 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)стандартного раствора алюминия, приливают 2 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора винной кислоты, разбавляют до 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)водой и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20−30 с.

Концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) по алюминию в г/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);


ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — масса навески алюминия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2−4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 700−800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 4 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)винной кислоты (большее количество мешает титрованию алюминия). Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), разбавляют водой до 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0, приливают 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2−3 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют на 3−5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20−30 с

.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);


ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов для сплавов, не содержащих молибена, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля алюминия, %
Допускаемые расхождения, %
5,0
0,2
10,0
0,3
20,0 0,6

2.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов для сплавов, содержащих молибден, не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля алюминия, %
Допускаемые расхождения, %
5,0
0,3
10,0
0,6
20,0
1,1

2.3.1−2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ


Метод основан на щелочном отделении алюминия от ниобия, циркония и на обратном титровании избытка трилона Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли никелевые.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Пипетки без деления на 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Бюретки вместимостью 10 и 25 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Чашка фарфоровая вместимостью 200 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Воронки стеклянные конические.

Стекла часовые.

Фильтры плотные (синяя лента).

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 150 г/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, растворы 250 и 30 г/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Уротропин по ГОСТ 1381–73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75, раствор 1 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 5,6 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823–78, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989–75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и доводят водой до метки.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069–74, марки А-99.

Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)алюминия: 1,0 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

Устанавливают соотношение раствора трилона Б и раствора соли цинка (хлористого или уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)приливают из бюретки 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора трилона Б, добавляют 90 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)воды, 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);


ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)отбирают 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)стандартного раствора алюминия, приливают 2 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора винной кислоты, разбавляют до 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)водой и нейтрализуют 25%-ным раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20−30 с.

Концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) по алюминию в г/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — масса навески алюминия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель с 2−3 г гидроокиси натрия, нагревают на электроплитке до расплавления гидроокиси натрия. Затем переносят тигель в муфель, нагретый до 400 °C, постепенно повышая температуру в муфеле до 700−800 °С, и выдерживают при этой температуре до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70−80 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)воды при нагревании. Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя лента); осадок на фильтре промывают 2−3 раза 3%-ным раствором гидроокиси натрия.

Осадок гидроокисей сохраняют для определения циркония по ГОСТ 25278.10−82.

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), общий объем их не должен превышать 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Если проба содержит вольфрам, приливают 4 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)винной кислоты и нейтрализуют фильтрат соляной кислотой по бумаге конго до перехода окраски бумаги из красной в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2−3 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют стоять 3−5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20−30

с.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);


ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора соли цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля алюминия, %
Допускаемые расхождения, %
5,0
0,3
10,0
0,6
20,0
1,1

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ-АЛЮМИНИЙ


Метод основан на последовательном комплексонометрическом титровании циркония и алюминия в одном растворе. Определение циркония проводят прямым титрованием в сернокислом 0,5 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)растворе в присутствии сернокислого аммония с индикатором ксиленоловым оранжевым. Алюминий определяют в том же растворе обратным титрованием избытка трилона Б раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Пипетки без деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Пипетки с делениями на 5 и 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25, 50 и 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Бюретки вместимостью 10 и 25 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Чашка фарфоровая вместимостью 200 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Стекла часовые.

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78, раствор 20 г/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217–77.

Аммиак по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Уротропин по ГОСТ 1381–73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75, раствор 1 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 5,6 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют); переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой.

Цинк металлический гранулированный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавляют воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и доводят водой до метки.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069–74, марки А-99.

Стандартный раствор алюминия, содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)алюминия: 1,0 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)приливают из бюретки 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора трилона Б, добавляют 90 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)воды, 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора ксиленолового оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение (ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) объемов растворов трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)отбирают 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)стандартного раствора алюминия, разбавляют водой до 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), нейтрализуют раствором аммиака, сначала по бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20−30 с.

Концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) по алюминию в г/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);


ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — масса навески алюминия, г.

4.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в 2,5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты при постоянном перемешивании. По растворении сплава раствор охлаждают, приливают 100 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую.

Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака сначала по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0, добавляют 5 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора уксусной кислоты, 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2−3 смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода оранжево-желтой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20−30 с.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);


ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;

ГОСТ 25278.1-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

   
Массовая доля алюминия, %
Допускаемые расхождения, %
10,0
0,4
15,0
0,5
20,0
0,6

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).