ГОСТ 23862.1-79
ГОСТ 23862.1−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)
ГОСТ 23862.1−79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Rare-earth metals and their oxides. Spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981−01−01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров анализируемого материала и образцов сравнения с последующим определением содержания редкоземельных примесей по градуировочным графикам.
Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:
в окиси лантана: | |
церия |
от 1·10% до 1% |
празеодима |
от 1·10% до 1% |
неодима |
от 2·10% до 1% |
самария |
от 1·10% до 1% |
европия |
от 1·10% до 1% |
гадолиния |
от 5·10% до 1% |
тербия |
от 2·10% до 1% |
диспрозия |
от 5·10% до 1% |
гольмия |
от 1·10% до 1% |
эрбия |
от 5·10% до 1% |
тулия |
от 5·10% до 1% |
иттербия |
от 1·10% до 1% |
лютеция |
от 2·10% до 1% |
иттрия |
от 5·10% до 1% |
в двуокиси церия: | |
лантана |
от 2·10% до 1% |
празеодима |
от 5·10% до 1% |
неодима |
от 5·10% до 1% |
самария |
от 5·10% до 1% |
европия |
от 2·10% до 1% |
гадолиния |
от 2·10% до 1% |
тербия |
от 5·10% до 1% |
диспрозия |
от 1·10% до 1% |
гольмия |
от 5·10% до 1% |
эрбия |
от 5·10% до 1% |
тулия |
от 5·10% до 1% |
иттербия |
от 2·10% до 1% |
лютеция |
от 1·10% до 1% |
иттрия |
от 2·10% до 1% |
в окиси празеодима: | |
лантана |
от 2·10% до 1% |
церия |
от 1·10% до 1% |
неодима |
от 1·10% до 1% |
самария |
от 1·10% до 1% |
европия |
от 5·10% до 1% |
гадолиния |
от 1·10% до 1% |
тербия |
от 1·10% до 1% |
диспрозия |
от 2·10% до 1% |
гольмия |
от 5·10% до 1% |
эрбия |
от 2·10% до 1% |
тулия |
от 2·10% до 1% |
иттербия |
от 1·10% до 1% |
лютеция |
от 5·10% до 1% |
иттрия |
от 5·10% до 1% |
в окиси самария: | |
лантана |
от 1·10% до 1% |
церия |
от 1·10% до 1% |
празеодима |
от 1·10% до 1% |
неодима |
от 1·10% до 1% |
европия |
от 5·10% до 1% |
гадолиния |
от 1·10% до 1% |
тербия |
от 5·10% до 1% |
диспрозия |
от 2·10% до 1% |
гольмия |
от 2·10% до 1% |
эрбия |
от 5·10% до 1% |
тулия |
от 2·10% до 1% |
иттербия |
от 1·10% до 1% |
лютеция |
от 5·10% до 1% |
иттрия |
от 2·10% до 1% |
в окиси гадолиния: | |
лантана |
от 2·10% до 1% |
церия |
от 1·10% до 1% |
празеодима |
от 1·10% до 1% |
неодима |
от 2·10% до 1% |
самария |
от 2·10% до 1% |
европия |
от 1·10% до 1% |
тербия |
от 1·10% до 1% |
диспрозия |
от 2·10% до 1% |
гольмия |
от 2·10% до 1% |
эрбия | от 5·10% до 1% |
тулия |
от 2·10% до 1% |
иттербия |
от 1·10% до 1% |
лютеция | от 1·10% до 1% |
иттрия |
от 2·10% до 1% |
в окиси неодима: | |
лантана |
от 2·10% до 1% |
церия |
от 5·10% до 1% |
празеодима |
от 5·10% до 1% |
самария | от 5·10% до 1% |
европия |
от 1·10% до 1% |
гадолиния |
от 1·10% до 1% |
тербия |
от 5·10% до 1% |
диспрозия |
от 1·10% до 1% |
гольмия |
от 5·10% до 1% |
эрбия |
от 1·10% до 1% |
тулия |
от 2·10% до 1% |
иттербия |
от 5·10% до 1% |
лютеция |
от 5·10% до 1% |
иттрия |
от 5·10% до 1% |
в окиси европия: | |
лантана |
от 5·10% до 1% |
церия |
от 1·10% до 1% |
празеодима |
от 1·10% до 1% |
неодима |
от 1·10% до 1% |
самария |
от 5·10% до 1% |
гадолиния |
от 1·10% до 1% |
тербия |
от 5·10% до 1% |
диспрозия |
от 1·10% до 1% |
гольмия |
от 1·10% до 1% |
эрбия |
от 2·10% до 1% |
тулия |
от 5·10% до 1% |
иттербия |
от 1·10% до 1% |
лютеция |
от 1·10% до 1% |
иттрия |
от 5·10% до 1% |
в окиси тербия: | |
лантана |
от 1·10% до 1% |
церия |
от 2·10% до 1% |
празеодима |
от 2·10% до 1% |
неодима |
от 5·10% до 1% |
самария |
от 5·10% до 1% |
европия |
от 2·10% до 1% |
гадолиния |
от 1·10% до 1% |
диспрозия |
от 5·10% до 1% |
гольмия |
от 1·10% до 1% |
эрбия |
от 5·10% до 1% |
тулия |
от 1·10% до 1% |
иттербия |
от 5·10% до 1% |
лютеция |
от 1·10% до 1% |
иттрия |
от 5·10% до 1% |
в окиси диспрозия: | |
лантана |
от 1·10% до 1% |
церия |
от 5·10% до 1% |
празеодима |
от 5·10% до 1% |
неодима | от 2·10% до 1% |
самария |
от 2·10% до 1% |
европия | от 5·10% до 1% |
гадолиния | от 5·10% до 1% |
тербия |
от 5·10% до 1% |
гольмия |
от 1·10% до 1% |
эрбия |
от 2·10% до 1% |
тулия |
от 5·10% до 1% |
иттербия | от 1·10% до 1% |
лютеция |
от 5·10% до 1% |
иттрия |
от 5·10% до 1% |
в окиси эрбия: | |
лантана | от 5·10% до 1% |
церия |
от 5·10% до 1% |
празеодима |
от 2·10% до 1% |
неодима |
от 1·10% до 1% |
самария |
от 5·10% до 1% |
европия |
от 2·10% до 1% |
гадолиния |
от 2·10% до 1% |
тербия |
от 1·10% до 1% |
диспрозия |
от 2·10% до 1% |
гольмия |
от 5·10% до 1% |
тулия |
от 2·10% до 1% |
иттербия |
от 1·10% до 1% |
лютеция |
от 2·10% до 1% |
иттрия |
от 1·10% до 1% |
в окиси иттербия: | |
лантана |
от 5·10% до 1% |
церия |
от 2·10% до 1% |
празеодима |
от 2·10% до 1% |
неодима |
от 5·10% до 1% |
самария |
от 1·10% до 1% |
европия |
от 1·10% до 1% |
гадолиния |
от 5·10% до 1% |
тербия |
от 2·10% до 1% |
диспрозия |
от 2·10% до 1% |
гольмия |
от 1·10% до 1% |
эрбия |
от 2·10% до 1% |
тулия |
от 1·10% до 1% |
лютеция |
от 2·10% до 1% |
иттрия |
от 1·10% до 1% |
в окиси гольмия: | |
лантана |
от 1·10% до 1% |
церия |
от 2·10% до 1% |
празеодима |
от 5·10% до 1% |
неодима |
от 1·10% до 1% |
самария |
от 2·10% до 1% |
европия |
от 2·10% до 1% |
гадолиния |
от 5·10% до 1% |
тербия |
от 2·10% до 1% |
диспрозия |
от 5·10% до 1% |
эрбия |
от 5·10% до 1% |
тулия |
от 2·10% до 1% |
иттербия |
от 1·10% до 1% |
лютеция |
от 1·10% до 1% |
иттрия |
от 1·10% до 1% |
в окиси тулия: | |
лантана |
от 2·10% до 1% |
церия |
от 2·10% до 1% |
празеодима |
от 1·10% до 1% |
неодима |
от 1·10% до 1% |
самария |
от 2·10% до 1% |
европия |
от 5·10% до 1% |
гадолиния |
от 2·10% до 1% |
тербия |
от 1·10% до 1% |
диспрозия |
от 2·10% до 1% |
гольмия |
от 1·10% до 1% |
эрбия |
от 1·10% до 1% |
иттербия |
от 5·10% до 1% |
лютеция |
от 1·10% до 1% |
иттрия |
от 5·10% до 1% |
в окиси лютеция: | |
лантана |
от 5·10% до 1% |
церия |
от 1·10% до 1% |
празеодима |
от 2·10% до 1% |
неодима |
от 5·10% до 1% |
самария |
от 2·10% до 1% |
европия |
от 5·10% до 1% |
гадолиния |
от 2·10% до 1% |
тербия |
от 5·10% до 1% |
диспрозия |
от 2·10% до 1% |
гольмия |
от 2·10% до 1% |
эрбия |
от 1·10% до 1% |
тулия |
от 2·10% до 1% |
иттербия |
от 1·10% до 1% |
иттрия |
от 1·10% до 1% |
в окиси иттрия: | |
лантана |
от 5·10% до 1% |
церия |
от 1·10% до 1% |
празеодима |
от 1·10% до 1% |
неодима |
от 5·10% до 1% |
самария |
от 5·10% до 1% |
европия |
от 1·10% до 1% |
гадолиния |
от 2·10% до 1% |
тербия |
от 5·10% до 1% |
диспрозия |
от 2·10% до 1% |
гольмия |
от 2·10% до 1% |
эрбия |
от 1·10% до 1% |
тулия |
от 1·10% до 1% |
иттербия |
от 1·10% до 1% |
лютеция | от 1·10% до 1% |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250−300 В, 30−50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Ступка и пестик из агата или яшмы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 1000 °C.
Станок для заточки электродов.
Угли спектральные ОСЧ-7−3, диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7−3, диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7−3, диаметром 6 мм, с кратером глубиной 5 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 1 мм.
Графит порошковый особой чистоты по
Калька бумажная по
Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по
Тигли фарфоровые.
Фотопластинки спектрографические тип I, размером 9х24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
Спирт этиловый ректификованный по
Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по определяемым примесям.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
Образцы сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на графите порошковом (ОГП) с окисью РЗЭ, чистой по определяемым примесям, в соотношении 1:1. Для приготовления ОС используют окись РЗЭ, соответствующую анализируемой основе, свежепрокаленную.
3.2. Образцы на графите порошковом (ОГП) готовят перемешиванием порошкового графита с окисями редкоземельных элементов (РЗЭ). Последовательно готовят две серии ОГП. Одна серия — легкие ЛОГП содержит добавки окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия (легкие РЗЭ).
Другая серия — тяжелые ТОГП содержит добавки окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия (тяжелые РЗЭ).
Для приготовления ЛОГП 1, содержащего по 1% (по массе окисей) легких РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,88 г порошкового графита, по 20 мг свежепрокаленных окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия.
При химико-спектральном анализе окиси тербия (ГОСТ 23862.7−79,
Для приготовления ТОГП 1, содержащего по 1% (по массе окисей) тяжелых РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,82 г порошкового графита и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия. Повторяют процедуру перемешивания и выжигания спирта, как указано для образца ЛОГП 1.
Образцы ЛОГП 2-ЛОГП 8, содержащие легкие РЗЭ, и образцы ТОГП 2-ТОГП 10, содержащие тяжелые РЗЭ, готовят последовательным разбавлением соответственно ЛОГП 1 и ТОГП 1, а затем каждого последующего образца порошковым графитом, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и выжигания спирта, как описано при приготовлении образца ЛОГП 1.
Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ЛОГП 1-ЛОГП 8 и ТОГП 1-ТОГП 10 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца указаны в табл.1.
Таблица 1
Масса навески, г | |||
Обозначение образца | Массовая доля каждой из определяемых примесей в расчете на массовую долю окисей в смеси окисей и порошкового графита, % |
Порошкового графита |
Предыдущего образца (в скобках указано его обозначение) |
ЛОГП 1 |
1,0 |
- | - |
ЛОГП 2 |
5·10 |
0,900 |
0,900 (ЛОГП 1) |
ЛОГП 3 |
2·10 |
1,155 | 0,770 (ЛОГП 2) |
ЛОГП 4 |
1·10 |
0,925 |
0,925 (ЛОГП 3) |
ЛОГП 5 |
5·10 |
0,850 |
0,850 (ЛОГП 4) |
ЛОГП 6 |
2·10 |
1,050 |
0,700 (ЛОГП 5) |
ЛОГП 7 |
1·10 |
0,750 |
0,750 (ЛОГП 6) |
ЛОГП 8 |
5·10 |
0,500 |
0,500 (ЛОГП 7) |
ТОГП 1 |
1,0 |
- |
- |
ТОГП 2 |
5·10 |
0,885 |
0,885 (ТОГП 1) |
ТОГП 3 |
2·10 |
1,155 |
0,770 (ТОГП 2) |
ТОГП 4 |
1·10 |
0,940 |
0,940 (ТОГП 3) |
ТОГП 5 |
5·10 |
0,880 |
0,880 (ТОГП 4) |
ТОГП 6 |
2·10 |
1,140 |
0,760 (ТОГП 5) |
ТОГП 7 |
1·10 |
0,900 |
0,900 (ТОГП 6) |
ТОГП 8 |
5·10 |
0,800 |
0,800 (ТОГП 7) |
ТОГП 9 |
2·10 |
0,900 |
0,600 (ТОГП 8) |
ТОГП 10 |
1·10 |
0,500 |
0,500 (ТОГП 9) |
Образцы хранят в пакетиках из кальки в эксикаторе.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Анализу подвергают окиси РЗЭ. Металлы переводят в окиси по
4.2. Навеску анализируемой пробы массой 30 мг смешивают шпателем на кальке в течение 1−2 мин с 30 мг порошкового графита. Полученную смесь делят на четыре равные части и помещают с помощью шпателя и металлического стержня в кратеры четырех электродов.
По 15 мг каждого из образцов ЛОГП 1-ЛОГП 8 или ТОГП 1-ТОГП 10 смешивают с 15 мг окиси РЗЭ чистой по определяемым примесям. Для приготовления смеси используют окись РЗЭ, соответствующую анализируемой основе. Полученную смесь делят на две равные части и помещают в кратеры двух электродов.
Электрод с анализируемой пробой или ОС служит анодом, верхний электрод, заточенный на усеченный конус — катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. Время экспозиции от 60 до 120 с (до полного испарения материала).
Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа I.
Спектры каждой анализируемой пробы и каждого ОС фотографируют на фотопластинке два раза. Каждую пробу фотографируют в двух областях спектра на две фотопластинки. В области 390−425 нм с ОС, содержащими легкие РЗЭ (ЛОГП 1-ЛОГП 8), и в области 310−340 нм с образцами сравнения, содержащими тяжелые РЗЭ (ТОГП 1-ТОГП 10).
Экспонированные фотопластинки проявляют в течение 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.
4.2.1. Определение европия в окиси самария в интервале определяемых массовых долей от 1·10% до 5·10% проводят по п. 4.2. Спектры фотографируют в области 440−460 нм с образцами сравнения (ЛОГП 1-ЛОГП 8).
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (табл.2) (в качестве линий сравнения используют линии редкоземельной основы) и вычисляют разность почернений . По двум параллельным значениям и , полученным по двум спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднеарифметическое . По значениям и для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах ().
Массовую долю определяемой примеси в анализируемой пробе находят по градуировочному графику по значению .
Расхождения результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 1,5.
Таблица 2
Основа |
Определяемый элемент |
Длина волны аналитической линии, нм | Длина волны линии сравнения (линии элемента-основы), нм | Интервал определяемых массовых долей окисей РЗЭ, % |
Окись лантана | Церий |
422,26 |
422,31 |
1·10-1·10 |
422,26 |
422,93 |
2·10-1,0 | ||
421,70 |
||||
Празеодим |
422,29 |
422,31 |
1·10-1·10 | |
422,29 |
422,93 |
3·10-1,0 | ||
Неодим |
425,24 |
425,57 |
2·10-2·10 | |
425,24 |
424,83 |
1·10-1,0 | ||
Самарий |
426,51 |
424,83 |
5·10-1,0 | |
432,90 |
432,74 |
1·10-1·10 | ||
Европий |
390,71 |
390,80 |
1·10-1·10 | |
390,71 |
391,08 |
5·10-1,0 | ||
Гадолиний |
335,86 |
335,21 |
5·10-5·10 | |
335,86 |
335,75 |
3·10-1,0 | ||
Тербий |
319,96 |
319,38 |
2·10-2·10 | |
319,96 |
320,45 |
1·10-1,0 | ||
Диспрозий |
315,65 |
315,64 |
5·10-5·10 | |
315,65 |
315,76 |
3·10-1,0 | ||
Гольмий |
339,89 |
340,05 |
1·10-2·10 | |
316,62 |
316,90 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий |
323,06 |
322,47 |
5·10-5·10 | |
323,06 |
323,57 |
3·10-1,0 | ||
Тулий |
313,39 |
313,41 |
5·10-5·10 | |
313,39 |
313,63 |
3·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
329,35 |
1·10-1·10 | |
328,94 |
328,39 |
5·10-1·10 | ||
328,75 |
328,71 |
5·10-1,0 | ||
Лютеций |
331,21 |
331,09 |
2·10-2·10 | |
331,21 |
331,06 |
1·10-1·10 | ||
319,81 |
320,45 |
5·10-1,0 | ||
Иттрий |
320,03 |
319,38 |
5·10-2·10 | |
320,03 |
320,45 |
1·10-1·10 | ||
320,03 |
320,58 |
5·10-1,0 | ||
Двуокись церия | Лантан |
398,85 |
398,89 |
2·10-2·10 |
398,85 |
398,71 |
3·10-2·10 | ||
398,85 |
398,61 |
1·10-1,0 | ||
Празеодим |
422,53 |
422,54 |
5·10-5·10 | |
422,53 |
422,57 |
1·10-1,0 | ||
Неодим |
397,33 |
397,27 |
5·10-5·10 | |
397,33 |
397,60 |
1·10-1,0 | ||
Самарий |
392,24 |
392,67 |
5·10-5·10 | |
392,24 |
392,08 |
1·10-1,0 | ||
Европий |
393,05 |
393,23 |
2·10-1,0 | |
393,05 |
393,55 |
2·10-1,0 | ||
Гадолиний |
335,05 |
335,04 | 2·10-2·10 | |
335,05 |
335,18 |
5·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,40 | 5·10-1,0 | |
Диспрозий |
340,78 | 340,80 |
1·10-5·10 | |
340,78 |
340,88 | 3·10-1,0 | ||
Гольмий |
345,60 |
345,78 | 5·10-5·10 | |
345,60 |
345,55 |
1·10-2·10 | ||
345,60 |
345,63 | 5·10-1,0 | ||
Эрбий |
326,48 |
326,52 |
5·10-5·10 | |
326,48 |
326,21 |
2·10-1,0 | ||
Тулий |
329,10 |
328,39 | 5·10-5·10 | |
325,80 | 325,83 |
1·10-1·10 | ||
325,80 | 325,78 |
5·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,95 |
2·10-2·10 | |
328,94 | 328,83 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
335,96 |
336,10 |
1·10-5·10 | |
335,96 |
335,94 |
3·10-1,0 | ||
Иттрий |
320,03 |
320,02 |
2·10-5·10 | |
320,03 |
326,09 |
3·10-1,0 | ||
Окись празеодима | Лантан |
404,29 |
404,31 |
2·10-2·10 |
404,29 |
404,19 |
5·10-1,0 | ||
Церий |
394,28 |
394,17 |
1·10-1,0 | |
Неодим |
402,18 |
402,05 |
1·10-1,0 | |
Самарий |
406,46 |
406,47 |
1·10-1,0 | |
Европий |
390,71 |
390,72 | 5·10-1,0 | |
Гадолиний |
310,05 |
310,06 |
1·10-1·10 | |
310,05 |
310,03 |
5·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,45 |
1·10-1,0 | |
Диспрозий |
339,36 |
339,37 |
2·10-2·10 | |
339,36 | 339,41 |
5·10-1,0 | ||
Гольмий |
339,90 |
339,89 |
5·10-1,0 | |
Эрбий |
326,48 |
326,43 |
2·10-2·10 | |
326,48 | 326,33 | 5·10-1,0 | ||
Тулий |
336,26 |
336,18 |
2·10-2·10 | |
336,26 | 336,31 | 5·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,86 |
1·10-5·10 | |
328,94 |
329,55 | 3·10-1,0 | ||
Лютеций |
331,21 |
331,15 |
5·10-5·10 | |
328,17 |
328,26 |
2·10-2·10 | ||
328,17 |
328,07 | 5·10-1,0 | ||
Иттрий |
320,33 |
320,28 |
5·10-5·10 | |
320,33 |
319,91 |
5·10-1,0 | ||
Окись неодима | Лантан |
433,37 |
433,35 |
2·10-2·10 |
433,37 |
433,32 |
1·10-1,0 | ||
442,99 | 442,65 | 5·10-1,0 | ||
Церий |
422,26 |
422,24 |
5·10-1,0 | |
438,22 | 442,65 | 5·10-1,0 | ||
Празеодим |
422,53 |
422,70 |
5·10-5·10 | |
422,53 |
422,51 |
1·10-1,0 | ||
440,88 | 442,65 | 5·10-1,0 | ||
Самарий |
433,42 |
433,48 |
1·10-1,0 | |
443,39 | 442,65 | 5·10-1,0 | ||
Европий |
397,20 |
397,24 |
1·10-1,0 | |
Гадолиний |
310,05 |
310,08 |
1·10-1·10 | |
310,05 |
309,99 |
3·10-2·10 | ||
310,05 |
309,95 |
1·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,49 |
5·10-1,0 | |
Диспрозий |
340,78 |
340,74 |
1·10-5·10 | |
340,78 |
340,84 |
3·10-1,0 | ||
Гольмий |
347,42 |
347,34 |
5·10-1,0 | |
Эрбий |
323,06 |
323,15 |
1·10-1·10 | |
323,06 |
322,99 |
2·10-2·10 | ||
323,06 |
323,17 |
1·10-1,0 | ||
Тулий |
346,22 |
346,26 |
2·10-2·10 | |
324,15 |
324,34 |
5·10-5·10 | ||
324,15 |
324,20 |
3·10-2·10 | ||
324,15 |
323,98 |
1·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,99 |
5·10-5·10 | |
328,94 |
329,38 |
2·10-1,0 | ||
Лютеций |
331,21 |
331,18 |
5·10-5·10 | |
331,21 |
331,12 |
1·10-1·10 | ||
331,21 |
331,10 |
3·10-1,0 | ||
Иттрий |
319,56 |
319,57 |
5·10-5·10 | |
319,56 |
319,50 |
1·10-1·10 | ||
319,56 |
319,46 |
5·10-1,0 | ||
Окись самария | Лантан |
433,37 |
433,34 |
1·10-1·10 |
423,84 |
423,86 |
3·10-1,0 | ||
Церий |
424,87 |
424,90 |
1·10-1,0 | |
Празеодим |
422,29 |
421,95 |
1·10-1,0 | |
Неодим |
430,36 |
430,40 |
1·10-1·10 | |
430,36 |
430,13 |
5·10-1,0 | ||
Европий |
393,05 |
392,29 |
5·10-1,0 | |
462,72 |
462,41 |
1·10-5·10 | ||
Гадолиний |
335,05 |
335,07 |
1·10-1·10 | |
335,05 |
334,98 |
3·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,42 |
5·10-1,0 | |
Диспрозий |
339,36 |
339,41 |
2·10-2·10 | |
339,36 |
339,34 |
1·10-1,0 | ||
Гольмий |
339,90 |
339,82 |
2·10-2·10 | |
339,90 |
339,74 |
5·10-1,0 | ||
Эрбий |
326,48 |
316,46 |
5·10-5·10 | |
326,48 |
326,37 |
3·10-5·10 | ||
326,48 |
326,49 |
1·10-1,0 | ||
Тулий |
336,26 |
336,24 |
2·10-5·10 | |
336,26 |
336,27 |
2·10-2·10 | ||
336,26 |
336,14 |
5·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,89 |
1·10-1·10 | |
328,94 |
328,90 |
3·10-5·10 | ||
328,94 |
328,62 |
2·10-2·10 | ||
Лютеций |
331,21 |
331,48 |
5·10-1,0 | |
Иттрий |
319,56 |
319,51 |
2·10-2·10 | |
319,56 |
319,57 |
1·10-2·10 | ||
319,56 |
319,62 |
1·10-1,0 | ||
Окись европия | Лантан |
433,37 |
433,24 |
5·10-5·10 |
433,37 |
433,12 |
3·10-1,0 | ||
Церий |
428,99 |
429,39 |
1·10-1,0 | |
Празеодим |
422,29 |
422,23 |
1·10-1,0 | |
Неодим |
401,23 |
401,12 |
1·10-1·10 | |
401,23 |
401,04 |
5·10-1,0 | ||
Самарий |
425,64 |
425,59 |
5·10-5·10 | |
425,64 |
425,85 |
1·10-1,0 | ||
Гадолиний |
335,86 |
335,69 |
1·10-1·10 | |
335,86 |
335,71 |
5·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,37 |
5·10-1,0 | |
Диспрозий |
339,36 |
339,24 |
1·10-1·10 | |
339,36 |
339,38 |
5·10-1,0 | ||
Гольмий |
339,90 |
339,80 |
1·10-1·10 | |
339,90 |
339,66 |
5·10-1,0 | ||
Эрбий |
326,48 |
326,09 |
2·10-2·10 | |
326,48 |
327,43 |
5·10-1,0 | ||
Тулий |
336,26 |
336,20 |
5·10-5·10 | |
336,26 |
336,76 |
2·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,97 |
328,59 |
1·10-5·10 | |
328,97 |
328,78 |
2·10-1,0 | ||
Лютеций |
337,65 |
337,37 |
1·10-2·10 | |
337,65 |
338,17 |
1·10-1,0 | ||
Иттрий |
321,67 |
321,74 |
5·10-5·10 | |
321,67 |
322,19 |
2·10-2·10 | ||
321,67 |
321,38 |
1·10-1,0 | ||
Окись гадолиния | Лантан |
394,91 |
394,70 |
2·10-2·10 |
394,91 |
395,34 |
1·10-1,0 | ||
Церий |
424,87 |
425,03 |
1·10-1,0 | |
Празеодим |
422,29 |
422,30 |
1·10-1,0 | |
Неодим |
430,36 |
430,73 |
2·10-2·10 | |
430,36 |
430,35 |
1·10-1,0 | ||
Самарий |
425,64 |
425,41 |
2·10-2·10 | |
425,64 |
425,54 |
1·10-1,0 | ||
Европий |
393,05 |
393,30 |
1·10-1,0 | |
Тербий |
322,44 |
332,48 |
1·10-1·10 | |
332,44 |
332,14 |
5·10-1,0 | ||
329,31 |
328,90 |
1·10-1,0 | ||
Диспрозий |
340,78 |
341,04 |
2·10-2·10 | |
340,78 |
341,10 |
1·10-1,0 | ||
Гольмий |
339,90 |
339,92 |
2·10-2·10 | |
339,90 |
340,11 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий |
323,06 |
323,07 |
5·10-5·10 | |
323,06 |
322,92 |
1·10-2·10 | ||
323,06 |
323,60 |
1·10-1,0 | ||
Тулий |
342,51 |
342,78 |
2·10-2·10 | |
336,26 |
336,32 |
5·10-5·10 | ||
336,26 |
336,29 |
2·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,95 |
1·10-2·10 | |
328,94 |
328,90 |
1·10-1·10 | ||
328,94 |
329,22 |
5·10-1,0 | ||
Лютеций |
335,96 |
335,32 |
1·10-1·10 | |
325,43 |
325,36 |
2·10-2·10 | ||
325,96 |
335,66 |
1·10-1,0 | ||
Иттрий |
321,67 |
321,92 |
2·10-2·10 | |
321,67 |
322,42 |
1·10-2·10 | ||
321,67 |
322,54 |
1·10-1,0 | ||
Окись тербия | Лантан |
398,83 |
398,89 |
1·10-1·10 |
398,83 |
398,82 |
2·10-2·10 | ||
398,83 |
398,95 |
5·10-1,0 | ||
Церий |
394,28 |
394,32 |
2·10-2·10 | |
394,28 |
394,29 |
1·10-1,0 | ||
Празеодим |
422,53 |
422,54 |
2·10-2·10 | |
422,53 |
422,49 |
5·10-1,0 | ||
Неодим |
395,22 |
395,23 |
5·10-1,0 | |
Самарий |
428,08 |
428,18 |
5·10-5·10 | |
428,08 |
428,19 |
1·10-1,0 | ||
Европий | 390,71 |
390,73 |
2·10-2·10 | |
390,71 |
390,65 |
1·10-1,0 | ||
Гадолиний |
310,05 |
310,02 |
1·10-2·10 | |
310,05 |
310,01 |
1·10-1,0 | ||
Диспрозий |
338,89 |
338,90 |
1·10-1,0 | |
347,71 |
347,69 |
5·10-5·10 | ||
347,71 |
347,67 |
2·10-1,0 | ||
Гольмий |
347,43 |
347,08 |
1·10-5·10 | |
347,43 |
347,35 |
2·10-2·10 | ||
347,43 |
347,13 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий |
326,48 |
326,47 |
5·10-1,0 | |
Тулий |
342,51 |
342,52 |
1·10-1·10 | |
325,80 |
325,88 |
2·10-2·10 | ||
325,80 |
325,81 |
1·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,97 |
5·10-5·10 | |
328,94 |
328,96 |
1·10-2·10 | ||
328,94 |
328,38 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
325,43 |
325,49 |
1·10-1,0 | |
Иттрий |
324,23 |
324,22 |
5·10-5·10 | |
324,23 |
324,14 |
1·10-2·10 | ||
324,23 |
324,32 |
1·10-1,0 | ||
Окись диспрозия | Лантан |
394,99 |
394,84 |
1·10-2·10 |
394,99 |
394,69 |
2·10-1,0 | ||
Церий |
394,28 |
394,33 |
5·10-1,0 | |
Празеодим |
422,29 |
422,33 |
5·10-1,0 | |
Неодим |
397,68 |
397,67 |
2·10-2·10 | |
397,68 |
397,69 |
1·10-1,0 | ||
Самарий |
428,08 |
428,09 |
2·10-2·10 | |
428,08 |
428,15 |
1·10-1,0 | ||
Европий |
390,71 |
390,74 |
5·10-1,0 | |
Гадолиний |
335,05 |
335,09 |
5·10-5·10 | |
335,05 |
335,03 |
2·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,53 |
5·10-1,0 | |
Гольмий |
345,60 |
345,77 |
1·10-2·10 | |
345,60 | 345,66 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий | 323,06 | 323,03 |
2·10-1,0 | |
Тулий | 315,10 | 315,07 |
5·10-1,0 | |
Иттербий | 347,88 | 347,91 |
1·10-1,0 | |
Лютеций | 325,43 | 325,34 |
5·10-1,0 | |
Иттрий | 319,56 | 319,57 |
5·10-5·10 | |
319,56 |
319,76 |
2·10-1,0 | ||
Окись гольмия | Лантан |
433,37 |
433,53 |
1·10-2·10 |
432,30 |
431,83 |
5·10-1,0 | ||
Церий |
422,23 |
422,22 |
2·10-2·10 | |
422,23 |
422,17 |
1·10-1,0 | ||
Празеодим |
422,29 |
422,17 |
5·10-1,0 | |
Неодим |
430,36 |
430,35 |
1·10-1·10 | |
430,36 |
430,41 |
5·10-5·10 | ||
430,36 |
430,16 |
1·10-1,0 | ||
Самарий |
425,64 |
425,61 |
2·10-2·10 | |
425,64 |
425,60 |
1·10-1,0 | ||
Европий |
390,71 |
390,72 |
2·10-2·10 | |
390,71 |
390,96 |
5·10-1,0 | ||
Гадолиний |
335,86 |
336,00 |
5·10-1,0 | |
Тербий |
329,31 |
329,24 |
2·10-1,0 | |
Диспрозий |
330,89 |
330,65 |
5·10-1,0 | |
Эрбий |
344,11 |
344,18 |
5·10-1,0 | |
Тулий |
336,26 |
336,16 |
2·10-2·10 | |
336,26 |
336,29 |
1·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,98 |
1·10-1·10 | |
328,94 |
328,90 |
5·10-5·10 | ||
328,94 |
328,78 |
2·10-2·10 | ||
Лютеций |
328,94 |
328,85 |
1·10-1,0 | |
337,65 |
337,66 |
1·10-1·10 | ||
Иттрий |
331,21 |
331,30 |
2·10-2·10 | |
331,21 |
331,25 |
1·10-1,0 | ||
319,56 |
319,86 |
1·10-1·10 | ||
319,56 |
319,57 |
5·10-1,0 | ||
Окись эрбия | Лантан |
433,37 |
433,34 |
5·10-5·10 |
423,84 |
423,97 |
2·10-2·10 | ||
423,84 |
423,48 |
1·10-1,0 | ||
Церий |
422,26 |
422,64 |
5·10-5·10 | |
422,26 |
422,43 |
1·10-1,0 | ||
Празеодим |
422,29 |
422,64 |
2·10-2·10 | |
422,29 |
422,43 |
5·10-1,0 | ||
Неодим |
430,36 |
430,35 |
1·10-1·10 | |
430,36 |
430,54 |
5·10-5·10 | ||
430,36 |
430,38 |
1·10-1,0 | ||
Самарий |
425,64 |
425,80 |
5·10-5·10 | |
425,64 |
425,57 |
1·10-1,0 | ||
Европий |
397,20 |
397,04 |
2·10-2·10 | |
397,20 |
397,00 |
1·10-1,0 | ||
Гадолиний |
336,22 |
336,21 |
2·10-2·10 | |
336,22 |
336,27 |
1·10-2·10 | ||
336,22 |
336,15 |
1·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,46 |
1·10-1,0 | |
Диспрозий |
346,10 |
346,00 |
2·10-1·10 | |
346,10 |
345,78 |
5·10-1,0 | ||
Гольмий |
345,60 |
345,78 |
5·10-1·10 | |
345,60 |
345,93 |
5·10-1,0 | ||
Тулий |
330,98 |
330,97 |
2·10-2·10 | |
330,98 |
330,94 |
1·10-1,0 | ||
347,88 |
347,86 |
1·10-1,0 | ||
Иттербий |
335,96 |
335,98 |
2·10-2·10 | |
Лютеций |
335,96 |
336,04 |
5·10-2·10 | |
319,81 |
319,80 |
1·10-1,0 | ||
Иттрий |
320,03 |
320,11 |
1·10-2·10 | |
320,03 |
319,96 |
1·10-2·10 | ||
320,03 |
320,19 |
1·10-1,0 | ||
Окись тулия | Лантан |
433,37 |
433,06 |
2·10-2·10 |
433,37 |
433,47 |
1·10-2·10 | ||
402,59 |
402,75 |
1·10-1,0 | ||
Церий |
424,87 |
424,92 |
2·10-2·10 | |
424,87 |
424,95 |
1·10-1,0 | ||
Празеодим |
422,53 |
422,43 |
1·10-1·10 | |
422,53 |
422,35 |
5·10-5·10 | ||
422,53 |
422,60 |
1·10-1,0 | ||
Неодим |
430,36 |
430,35 |
1·10-1·10 | |
430,36 |
430,24 |
5·10-5·10 | ||
397,95 |
398,04 |
1·10-1,0 | ||
Самарий |
422,97 |
422,79 |
2·10-2·10 | |
422,97 |
423,04 |
1·10-1,0 | ||
Европий |
393,05 |
393,06 |
5·10-5·10 | |
393,05 |
392,87 |
1·10-1,0 | ||
Гадолиний |
335,05 |
335,12 |
2·10-2·10 | |
335,05 |
334,96 |
1·10-2·10 | ||
335,05 |
335,10 |
1·10-1,0 | ||
Тербий |
329,31 |
329,29 |
1·10-2·10 | |
329,31 |
329,37 |
1·10-1,0 | ||
Диспрозий |
339,36 |
339,38 |
2·10-1,0 | |
Гольмий |
339,90 |
339,93 |
1·10-2·10 | |
339,90 |
340,04 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий |
323,06 |
323,07 |
1·10-2·10 | |
323,06 |
322,85 |
1·10-1,0 | ||
Иттербий |
313,26 |
313,27 |
5·10-5·10 | |
313,26 |
313,41 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
325,43 |
325,30 |
1·10-2·10 | |
325,43 |
324,98 |
1·10-1,0 | ||
Иттрий |
320,33 |
320,32 |
5·10-1·10 | |
320,33 |
320,41 |
5·10-1,0 | ||
Окись иттербия | Лантан |
433,37 |
433,04 |
5·10-5·10 |
433,37 |
433,54 |
1·10-2·10 | ||
423,84 |
424,17 |
1·10-1,0 | ||
Церий |
422,26 |
422,41 |
2·10-2·10 | |
422,26 |
423,35 |
1·10-1,0 | ||
Празеодим |
422,29 |
422,87 |
2·10-2·10 | |
422,29 |
423,35 |
1·10-1,0 | ||
Неодим |
430,36 |
431,30 |
5·10-1·10 | |
430,36 |
430,10 |
5·10-1,0 | ||
Самарий |
428,08 |
427,25 |
1·10-1·10 | |
428,08 |
427,34 |
5·10-5·10 | ||
428,08 |
427,21 |
1·10-1,0 | ||
Европий |
397,20 |
397,25 |
1·10-2·10 | |
397,20 |
397,48 |
1·10-1,0 | ||
Гадолиний |
310,05 |
310,10 |
5·10-2·10 | |
310,05 |
310,07 |
1·10-1,0 | ||
Тербий |
321,99 |
321,96 |
2·10-2·10 | |
321,99 |
321,14 |
1·10-1,0 | ||
Диспрозий |
315,65 |
315,92 |
2·10-2·10 | |
315,65 |
315,58 |
1·10-1,0 | ||
Гольмий |
339,90 |
339,98 |
1·10-2·10 | |
339,90 |
339,87 |
2·10-2·10 | ||
339,90 |
338,75 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий |
323,06 |
322,84 |
2·10-2·10 | |
323,06 |
322,97 |
5·10-1,0 | ||
Тулий |
313,13 |
313,31 |
1·10-2·10 | |
313,13 |
312,79 |
1·10-2·10 | ||
313,13 |
313,68 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
331,21 |
331,38 |
2·10-5·10 | |
331,21 |
332,09 |
2·10-1,0 | ||
Иттрий |
320,33 |
319,98 |
1·10-2·10 | |
320,33 |
320,53 |
5·10-5·10 | ||
320,33 |
320,12 |
1·10-1,0 | ||
Окись лютеция | Лантан |
399,58 |
399,72 |
5·10-5·10 |
433,37 |
433,07 |
2·10-2·10 | ||
399,58 |
398,10 |
1·10-1,0 | ||
Церий |
422,26 |
422,15 |
1·10-2·10 | |
422,26 |
422,72 |
1·10-1,0 | ||
Празеодим |
422,53 |
422,87 |
2·10-2·10 | |
422,53 |
422,72 |
1·10-1,0 | ||
Неодим |
430,36 |
430,13 |
5·10-5·10 | |
430,36 |
429,85 |
2·10-1,0 | ||
Самарий |
425,64 |
425,61 |
2·10-2·10 | |
425,64 |
426,20 | 1·10-1,0 | ||
Европий |
390,71 |
390,77 |
5·10-2·10 | |
390,71 |
390,39 |
1·10-1,0 | ||
Гадолиний |
335,05 |
334,90 |
2·10-2·10 | |
335,05 |
336,66 |
1·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,58 |
5·10-5·10 | |
322,00 |
323,07 |
2·10-2·10 | ||
322,00 |
322,26 |
1·10-1,0 | ||
Диспрозий |
339,96 |
338,81 |
2·10-5·10 | |
339,96 |
338,28 |
2·10-1,0 | ||
Гольмий |
339,90 |
339,41 |
2·10-5·10 | |
339,90 |
341,28 |
2·10-1,0 | ||
Эрбий |
323,06 |
323,07 |
1·10-5·10 | |
323,06 |
322,26 |
2·10-1,0 | ||
Тулий |
336,26 |
336,30 |
2·10-2·10 | |
336,26 |
336,66 |
1·10-2·10 | ||
336,26 |
338,28 |
1·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,97 |
1·10-1·10 | |
328,94 |
327,34 |
2·10-2·10 | ||
328,94 |
329,39 |
1·10-2·10 | ||
347,63 |
347,77 |
1·10-1,0 | ||
Иттрий |
321,67 |
321,72 |
1·10-2·10 | |
321,67 |
322,26 |
1·10-2·10 | ||
317,51 |
317,03 |
1·10-1,0 | ||
Окись иттрия | Лантан |
433,37 |
433,43 |
5·10-5·10 |
433,37 |
431,96 |
1·10-1·10 | ||
423,84 |
423,71 |
5·10-1,0 | ||
Церий |
422,26 |
422,20 |
1·10-1·10 | |
422,26 |
421,64 |
3·10-1,0 | ||
Празеодим |
422,53 |
422,20 |
1·10-1·10 | |
422,53 |
422,92 |
5·10-1,0 | ||
Неодим |
430,36 |
428,83 |
5·10-5·10 | |
430,44 |
428,83 |
2·10-1,0 | ||
Самарий |
428,08 |
428,80 |
5·10-2·10 | |
428,08 |
428,82 |
1·10-5·10 | ||
428,08 |
427,93 |
1·10-1,0 | ||
Европий |
390,71 |
391,44 |
1·10-2·10 | |
390,71 |
391,83 |
1·10-1,0 | ||
Гадолиний |
335,05 |
335,15 |
2·10-5·10 | |
335,05 |
335,71 |
2·10-2·10 | ||
335,05 |
335,48 |
1·10-1,0 | ||
* | 426,22 |
425,44 |
1·10-1·10 | |
426,22 |
426,46 |
5·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,43 |
5·10-5·10 | |
332,44 |
333,36 |
2·10-1,0 | ||
Диспрозий |
339,36 |
339,82 |
2·10-2·10 | |
340,78 |
340,99 |
1·10-2·10 | ||
344,70 |
347,02 |
1·10-1,0 | ||
Гольмий |
339,90 |
339,82 |
2·10-2·10 | |
339,90 |
340,99 |
1·10-2·10 | ||
342,16 |
340,99 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий |
326,48 |
325,92 |
1·10-1·10 | |
323,06 |
321,71 |
5·10-5·10 | ||
323,06 |
322,71 |
2·10-2·10 | ||
338,96 |
338,90 |
1·10-1,0 | ||
Тулий |
342,51 |
342,50 |
1·10-1·10 | |
342,51 |
342,63 |
5·10-2·10 | ||
342,56 |
342,63 |
1·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,45 |
1·10-1·10 | |
328,94 |
328,99 |
5·10-2·10 | ||
319,29 |
318,07 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
328,17 |
328,45 |
1·10-1·10 | |
335,96 |
335,70 |
2·10-5·10 | ||
338,55 |
338,90 |
2·10-1,0 |
_______________
* Линии гадолиния используются при химико-спектральном анализе тербия по
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. При контроле воспроизводимости параллельных определений по двум параллельным значениям и , полученным по двум спектрограммам, снятым для каждой анализируемой пробы, по градуировочному графику находят значения и — результаты каждого из параллельных определений примесей в пробе. Отношение большего результата к меньшему не должно превышать значения допускаемого расхождения, равного 1,5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).