Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 28353.3-89

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 28353.3−89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа


ГОСТ 28353.3−89

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРЕБРО

Метод атомно-абсорбционного анализа

Silver. Method of atomic-absorption analysis

МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1991−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Д.Малых, канд. физ.-мат. наук (руководитель темы); Т. Д. Горностаева, канд. хим. наук; Г. Е. Еркович, канд. физ.-мат. наук; М. В. Усольцева; Т. П. Седых; Л.В.Потанина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 N 3523

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13638.2−79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 123–98
2
ГОСТ 849–97
2
ГОСТ 859–2001
2
ГОСТ 1089–82
2
ГОСТ 1770–74
2
ГОСТ 3640–79
2
ГОСТ 4055–78
2
ГОСТ 4456–75
2
ГОСТ 5457–75
2
ГОСТ 5817–77
2
ГОСТ 6008–90
2
ГОСТ 6835–2002
2
ГОСТ 10157–79
2
ГОСТ 10928–90
2
ГОСТ 11125–84
2
ГОСТ 12342–81
2
ГОСТ 13610–79
2
ГОСТ 14261–77
2
ГОСТ 14262–78
2
ГОСТ 14836–82
2
ГОСТ 14837–79
2
ГОСТ 17614–80
2
ГОСТ 20448–90
2
ГОСТ 22861–93
2
ГОСТ 23620–79
2
ГОСТ 25336–82
2
ГОСТ 28353.0−89
1; 3.2.1; 3.3.2; 6
ГОСТ 29169–91
2
ГОСТ 29227–91 — ГОСТ 29230–91
2
ТУ 6−09−03−462−78
2
ТУ 6−09−1678−86
2
ТУ 6−09−2024−78
2
ТУ 48−1-10−87
2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.

Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.

Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с массовой концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.

Таблица 1

   
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Золото
От 0,0002 до 0,02
Медь
" 0,0001 «0,02
Железо
» 0,0002 «0,04
Платина
» 0,0002 «0,02
Палладий
» 0,0002 «0,02
Родий
» 0,0002 «0,01
Висмут
» 0,0001 «0,01
Свинец
» 0,0002 «0,01
Сурьма
» 0,0001 «0,01
Цинк
» 0,0002 «0,01
Кобальт
» 0,0002 «0,01
Никель
» 0,0002 «0,01
Мышьяк
» 0,0002 «0,01
Теллур
» 0,0002 «0,01
Марганец
» 0,0002 «0,01



Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа0,95 приведены в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля примеси, %

Норма погрешности ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, %

0,00010
±0,00005
0,00030
±0,00008
0,00050
±0,00012
0,0010
±0,0002
0,0030
±0,0005
0,0050
±0,0008
0,0100
±0,0015
0,020
±0,003
0,040
±0,006

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 28353.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух, ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.

Лампы спектральные с полным* катодом для определения золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца.
________________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

Весы аналитические 2-го класса.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру 900 °C.

Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Стандартные образцы состава серебра.

Ступка агатовая.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализас делениями по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227– — ГОСТ 29230.

Микропипетка поршневая вместимостью 0,01; 0,02 и 0,05 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапо ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 250, 300 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапо ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаи мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапо ГОСТ 1770.

Колбы стеклянные конические вместимостью 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапо ГОСТ 25336.

Тигли корундовые.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», «белая лента» по ТУ 6−09−1678.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5, 1:20, 1:100.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 10 г/дмГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.

Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализакадмия; навеску сернокислого кадмия массой 11,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, прибавляют 500 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаводы, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.

Ниобия пятиокись по ГОСТ 23620.

Водная суспензия пятиокиси ниобия с массовым отношением 1:5: навеску пятиокиси ниобия массой 4,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, прибавляют 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаводы и перемешивают до образования суспензии.

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055.

Раствор азотнокислого никеля (модификатора матрицы), содержащий 1 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаникеля: навеску азотнокислого никеля массой 4,94 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаводы, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и снова перемешивают.

Бария перекись особой чистоты по ТУ 7−09−03−462.

Серебро высокой чистоты по ТУ 48−1-10.

Золото по ГОСТ 6835.

Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.

Медь по ГОСТ 859.

Висмут по ГОСТ 10928.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Цинк по ГОСТ 3640*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640–94. — Примечание изготовителя базы данных.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Теллур по ГОСТ 17614.

Никель по ГОСТ 849.

Кобальт по ГОСТ 123.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 31291–2005. — Примечание изготовителя базы данных.

Платина в порошке по ГОСТ 14837*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 31290–2005. — Примечание изготовителя базы данных.

Мышьяк металлический особой чистоты по НТД.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный по ТУ 6−09−2024.

Растворы, содержащие по 2 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализависмута, железа, меди и никеля: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2−3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, прибавляют 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Раствор, содержащий 2 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасвинца: навеску свинца массой 200 мг растворяют в 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы, содержащие по 2 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализазолота, платины, сурьмы, мышьяка и теллура: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасмеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2−3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, прибавляют 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Растворы, содержащие по 2 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализакобальта, марганца и цинка: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор, содержащий 2 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапалладия: навеску палладия массой 200 мг растворяют в 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3−5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Раствор, содержащий 2 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализародия, готовят одним из приве

денных способов:

1) Навеску родия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным количеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2−3 ч при температуре 800−900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаи осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60−70 °С. Через 2−3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа. Осадок на фильтре промывают 4−5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5−6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

2) Навеску треххлористого родия массой 546,7 мг растворяют в 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапомещают по 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализарастворов золота, железа, меди, никеля, свинца, висмута, сурьмы, кобальта, цинка, платины, палладия, родия, мышьяка, теллура и марганца, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

1 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора содержит по 100 мкг каждого из определяемых элементов.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапомещают 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора А, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

1 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора содержит по 10 мкг каждого из определяемых элементов.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка графитовых трубок атомизатора

Обработку графитовых трубок пятиокисью ниобия проводят следующим образом: графитовые трубки погружают в водную суспензию пятиокиси ниобия и выдерживают в течение 2−3 ч, затем трубки высушивают в графитовой печи в течение 60 с при температуре 100 °C, обжигают в течение 30 с при температуре 1000 °C и в течение 10 с при температуре 2650 °C в режиме остановки потока инертного газа («газ-стоп»). Температурную обработку повторяют не менее двух раз.

3.2. Подготовка проб к анализу

3.2.1. Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,2−2,5 г (табл.3), каждую из которых помещают в стакан вместимостью 200−250 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаи очищают поверхность серебра по ГОСТ 28353.0.

Таблица 3

     
Массовая доля примеси, %
Масса навески, г

Объем раствора пробы, смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

От 0,0001 до 0,0005 включ.
2,5
10−25
Св. 0,0005 «0,0020 «
1,0−2,0
25
» 0,002 «0,020 «
0,5−1,0
25−50
» 0,02 «0,05 «
0,2−0,5
50



Навеску растворяют при слабом нагревании в 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора азотной кислоты (1:1). После полного растворения серебра прибавляют 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты и растворяют золото и родий при слабом нагревании в течение 3−5 мин. Раствор разбавляют горячей водой до объема 150−200 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаи сразу же фильтруют в стакан вместимостью 300 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализачерез фильтр «синяя лента», предварительно промытый 4−5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100) и 2−3 раза горячей водой, не перенося осадок хлорида серебра на фильтр. Осадок промывают декантацией 5−6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100). Полученный раствор (фильтрат 1) упаривают до объема 2−3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

3.2.2. Фильтр, через который проводилось фильтрование, помещают в стакан с осадком хлорида серебра, прибавляют по 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасерной и азотной кислот. Пробу выдерживают при комнатной температуре до прекращения бурной реакции, затем нагревают до выделения густых паров серного ангидрида. Стакан переставляют на переднюю часть плиты, осторожно по стенке стакана прибавляют 4−5 капель азотной кислоты и снова нагревают до густых паров серного ангидрида. Операцию прибавления азотной кислоты повторяют до полного растворения хлорида серебра. Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, прибавляют 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаазотной кислоты, 100−150 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализагорячей воды и нагревают до растворения солей. Затем к раствору прибавляют 3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты и сразу же фильтруют в стакан с упаренным фильтратом 1 через фильтр «синяя лента», предварительно подготовленный, как указано в п. 3.2.1. Осадок промывают декантацией 6−7 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100) и фильтрат упаривают до объема 2−3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

3.2.3. К упаренному раствору прибавляют 3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25−50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, доводят до метки водой и перемешивают. Если массовые доли определяемых элементов менее 0,004% и число их не более пяти, разбавление раствора допускается проводить до объема 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализав мерном цилиндре вместимостью 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Полученный раствор поступает на анализ.

Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят два контрольных опыта на чистоту реактивов.

3.2.4. Определение золота, платины, теллура, мышьяка, цинка, меди, никеля, кобальта и железа допускается проводить без переосаждения хлорида серебра (п. 3.2.1) из фильтрата 1 после разбавления раствора, как указано в п. 3.2.3.

3.3. Приготовление растворов сравнения

3.3.1. Для определения золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, теллура и марганца при атомизации проб в пламени используют растворы сравнения, приготовленные из растворов, А и Б.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа: в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаотбирают аликвотные части раствора, А или Б (табл.4), доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Таблица 4

     
Раствор сравнения

Объем вводимого раствора А
или Б, смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

Массовая концентрация элементов, мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

Раствор Б
РС-1
1,0
0,2
РС-2
2,5
0,5
Раствор А
РС-3
0,5
1,0
РС-4
1,0
2,0
РС-5
2,5
5,0

3.3.2. Для определения сурьмы, висмута, мышьяка, платины и теллура при атомизации проб в графитовой печи используют растворы сравнения, проведенные через все стадии подготовки проб к анализу.

Растворы с массовой концентрацией определяемых элементов 0,2; 0,4; 0,6 и 1,0 мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа: отбирают четыре навески серебра высокой чистоты массой 0,5 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, очищают поверхность серебра по ГОСТ 28353.0 и растворяют серебро при слабом нагревании в 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора азотной кислоты (1:1). В стаканы вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора Б. Растворы разбавляют горячей водой до объема 150 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, прибавляют по 2 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасоляной кислоты и далее приготовление растворов проводят по пп.3.2.1, 3.2.2 и 3.2.3. При разбавлении растворов по п. 3.2.3 используют мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,1; 0,2; 0,3 и 0,5 мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа: в мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапомещают по 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаполученных выше растворов, прибавляют по 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора винной кислоты при определении сурьмы или по 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора соляной кислоты (1:20) при определении висмута, мышьяка, платины, теллура и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализ с атомизацией проб в пламени

Атомно-абсорбционный спектрофотометр готовят к работе и включают согласно инструкции по эксплуатации прибора. Измерения атомного поглощения элементов проводят по аналитическим спектральным линиям с длинами волн, приведенными в табл.5.

Таблица 5

   
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Золото
242,80
Медь
324,75
Железо
248,33
Платина
265,94
Палладий
247,64
Родий
343,49
Висмут
223,06
Свинец
283,31
Сурьма
217,58
Цинк
213,86
Кобальт
240,72
Никель
232,00
Мышьяк
193,70
Теллур
214,28
Марганец
279,48



Способы подготовки проб к анализу и пламя, используемое для определения различных элементов, приведены в табл.6.

Таблица 6

     
Определяемые элементы
Способ подготовки проб
Пламя
Золото, палладий, теллур, цинк, медь, никель, кобальт, марганец, железо, свинец, висмут, сурьма
Растворение навески в растворе азотной кислоты (1:1) и соляной кислоты, осаждение хлорида серебра с переосаждением
Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух
Золото, медь, никель, кобальт, железо, цинк, теллур
Растворение навески в растворе азотной кислоты (1:1) и соляной кислоте, осаждение хлорида серебра
То же
Родий
Растворение навески в растворе азотной кислоты (1:1) и соляной кислоте, осаждение хлорида серебра с переосаждением, добавление буферного раствора*
Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух (окислительное пламя с избытком окислителя)
Платина
Растворение навески в растворе азотной кислоты (1:1), осаждение хлорида серебра или осаждение хлорида серебра с переосаждением, добавление буферного раствора*
То же

________________
* В колбу вместимостью 25 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаотбирают 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора анализируемой пробы или раствора сравнения, добавляют 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализабуферного раствора сернокислого кадмия и перемешивают.


Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последовательно распыляют в пламя газовой горелки и измеряют величину атомного поглощения элемента. Для каждого элемента выполняют не менее двух измерений и вычисляют среднее значение поглощения. Среднюю величину поглощения для растворов контрольного опыта вычитают из величины поглощения определяемого элемента.

Градуировочный график строят в координатах: величина поглощения (среднее из измеренных значений) — массовая концентрация определяемого элемента в растворе сравнения.

По среднему значению величины поглощения с помощью градуировочного графика находят массовую концентрацию определяемого элемента в растворе анализируемой пробы.

4.2. Анализ с атомизацией проб в графитовой печи (типа ХГА)

Определение массовых долей висмута, теллура, сурьмы и платины менее 0,005%, а также мышьяка проводят при атомизации проб в графитовой печи. Условия атомизации в печи ХГА-74 приведены в табл.7.

Таблица 7

               
Определяемый элемент

Объем вводимого раствора, х10ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

Условия атомизации
    Высушивание
Озоление
Атомизация
    Температура, °С
Время, с
Температура, °С
Время, с
Температура, °С
Время, с
Висмут
20
150
40
1000
25
2650
15
Сурьма
20
150
40
1000
25
2650
15
Платина
50
150
60
1800
25
2650
20
Теллур
20
150
40
1000
25
2650
15
Мышьяк
10−20
150
40
1200
25
2650
10



На стадии атомизации используют режимы «газ-стоп» или «минимального потока инертного газа», рекомендуемые в инструкции по эксплуатации прибора.

Примечание. При использовании графитовой печи другого типа условия атомизации проб выбирают экспериментально.


Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последовательно вводят в графитовую печь, включают программное устройство и нагревают печь по заданной программе (табл.7). Учет неселективного поглощения проводят с помощью дейтериевого фонового корректора.

При определении мышьяка используют графитовые трубки, обработанные оксидом ниобия. После введения раствора сравнения или раствора анализируемой пробы дополнительно в графитовую печь вводят 10·10ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасмГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора азотнокислого никеля (модификатора матрицы).

При определении сурьмы во все анализируемые растворы добавляют раствор винной кислоты. С этой целью в колбу вместимостью 25 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаотбирают 2 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора пробы, добавляют 2 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализараствора винной кислоты и перемешивают. Для разбавления растворов при определении сурьмы используют раствор винной кислоты, а при определении висмута, мышьяка, теллура и платины — раствор соляной кислоты (1:20).

Измерение величины поглощения и построение градуировочного графика проводят в соответствии с п. 4.1.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю определяемого элемента-примеси (ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа) в процентах рассчитывают по формуле

ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа,


где ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа — объем основного раствора пробы, смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа — коэффициент, соответствующий степени разбавления основного раствора;

ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений.

5.2. Расхождение результатов параллельных определений (разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа0,95 и приведенных в табл.8.

Таблица 8

   
Массовая доля элемента, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
0,00010
0,00006
0,00030
0,00010
0,00050
0,00015
0,0010
0,0002
0,0030
0,0005
0,005
0,001
0,010
0,002
0,020
0,004
0,040
0,007



Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с п. 15 ГОСТ 28353.0.