Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.
Перезвоним за 30 секунд. Бесплатно!

ГОСТ 16274.10-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 16274.10−77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 16274.10−77

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ВИСМУТ

Спектральный метод определения содержания ртути

Bismuth.
Spectral method for determination of mercury content


ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. Введен впервые

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела
ГОСТ 4658–73
Разд.2
ГОСТ 10691.1−84
Разд.3
ГОСТ 10928–90
Разд.2
ГОСТ 16274.0−77
1.1
ГОСТ 16274.8−77
4.1
ГОСТ 18300–87
Разд.2

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви0000, Ви000 и устанавливает спектральный метод определения содержания ртути при содержании ртути от 5·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Метод основан на предварительном сплавлении навески пробы в кратере угольного электрода при 350−400 °С и возбуждении ее в дуге постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 (комплектная установка).

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение 200 В и силу тока 20 А.

Печь вертикальная трубчатая для сплавления металла в угольном электроде на 300 Вт (чертеж).

ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — электрод с пробой; 2 — кварцевая трубка; 3 — нагреватель на 300 Вт; 4 — корпус печи;
5
 — толкатель; 6 — фиксатор



Станок токарный с набором фасонных резцов для заточки угольных электродов.

Электроды угольные из спектральных углей марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм, формы «рюмки» следующих размеров: высота головки 17 мм, длина шейки 4 мм, диаметр 2 мм, глубина кратера 15 мм, диаметр кратера 4,5 мм.

Контрэлектрод, один конец которого заточен на усеченный конус.

Микрофотометр любой системы, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Фотопластинки спектрографические типа I.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ртуть марки Р1 по ГОСТ 4658.

Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.

Образец сравнения с содержанием ртути 0,1%; готовят методом сплавления навески ртути с металлическим висмутом в железном тигле при температуре 350−400 °С под расплавом парафина. Серию рабочих образцов сравнения, отличающихся друг от друга в 2−2,5 раза, готовят последовательным разбавлением первого образца сравнения висмутом, не содержащим ртуть.

Для работы в области концентраций 5·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)% используют метод дробной навески. В угольные электроды помещают рассчитанные навески образца сравнения с содержанием ртути 5·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)% и висмут, не содержащий ртуть.

Висмут по ГОСТ 10928 с массовой долей ртути менее 1·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Автотрансформатор лабораторный типа ПНО-250−2.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Нагревательную печь (см. чертеж) включают в сеть через автотрансформатор и нагревают до температуры 350−500 °С. Толкатель 5 поднимают в верхнее положение и пинцетом устанавливают в отверстие печи угольный электрод с навеской пробы или образца сравнения. Толкатель вместе с электродом опускают в нижнее положение. Проба расплавляется в королек при температуре 400 °C через 10−15 с.

Затем электрод толкателем поднимают вверх и переносят пинцетом на металлическую колодку (подставку). Спектры фотографируют на пластинку типа I при ширине щели спектрографа 0,015 мм. Щель спектрографа освещают двухлинзовым конденсором.

Неахроматизированный конденсор с фокусным расстоянием 75 мм устанавливают от источника света на 100 мм и от щели на 316 мм. Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 20 с.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. По три спектра образцов сравнения и по шесть спектров каждой из проб фотографируют на одной фотопластинке. Для анализа используют аналитическую линию ртути 253,6 нм. Почернение линии ртути и близлежащего фона измеряют на микрофотометре. От почернений линий и фона к интенсивности линии с учетом фона переходят с помощью характеристической кривой. Подсчет результатов анализа производят по методу, приведенному в ГОСТ 16274.8.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) и результатов двух анализов (ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

     
Массовая доля ртути, %
Расхождение результатов двух параллельных определений, % Расхождение результатов двух анализов, %

5·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,4·10ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

ГОСТ 16274.10-77 Висмут. Спектральный метод определения содержания ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднее арифметическое результатов двух анализов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. N 3).